一種氣體滲透池及同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種氣體滲透池及同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置，本實用新型實現氣相色譜儀和測膜滲透性的氣體滲透池的聯用，可以一次同時快速準確測出混合氣體透過時薄膜及薄片材料的多種成分滲透性，而且本實用新型不需建吹掃氣系統，不需經過定量進樣裝置，可用于測試直徑8mm甚至更小的薄膜，測試滲透5分鐘的透過氣體用氣相色譜火焰離子化檢測器已經有足夠的靈敏度。利用本實用新型，可以研究混合氣體透過時各種成分對滲透速率的相互影響，可以方便測得薄膜及薄片材料的擴散系數和溶解度系數。
【專利說明】一種氣體滲透池及同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置
【技術領域】:
[0001]本實用新型涉及屬于膜材料分析和氣相色譜分析領域，具體涉及一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置。
[0002]【背景技術】:
[0003]目前，測定薄膜及薄片透氣性的測試裝置目前已有不少。美國試驗與材料學會的試驗方法ASTM D1434-82(2009)el “塑料薄膜及薄片透氣性測定的標準方法”(StandardMethod for Determining Gas Permeability Characteristics of Plastic Film andSheeting),以及我國的國家標準GB/T1038-2000 “塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法壓差法”所應用的測試方法均為壓力法。這些方法測定薄膜及薄片的透氣性使用稱為氣體滲透池(Gas Transmission Cell)的裝置或類似裝置,將薄膜或薄片夾于其中，讓待測氣體通入膜片一側，另一側通過測量儀器測定透過膜片的氣體量。但這些測試裝置存在一個共同的不足，每次只能測定一種氣體的透氣性，或混合氣體同時透過的透氣性，不能一次同時測定混合氣體透過時混合氣體各組成氣體透過薄膜的透氣性。在實際使用時許多薄膜都是處于大氣環境的或混合氣體環境中的，而混合氣體滲透由于可能存在氣體的相互影響，透氣速率并不一定與單種成分透過薄膜時完全一致。
[0004]目前常用的氣體透過性測試裝置的另一個不足是測試周期過長，常需要數小時到數十小時。
[0005]可見，混合氣體透過時同時測定各種氣體各自的滲透性能是現實需要，也是測試技術的一個難題。
[0006]氣相色譜儀是一種重復性好、靈敏度高和分離能力強的現代分析測試儀器。
[0007]如果將氣體滲透池接到氣相色譜儀上，利用氣相色譜儀的載氣將透過薄膜的氣體吹入氣相色譜儀的分離柱頭，然后選擇適當的方法和色譜條件，可以快速準確測出薄膜及薄片的透氣性，還可以一次同時快速準確測出混合氣體透過時薄膜或薄片材料的混合氣體各種組成成分的滲透性。
[0008]專利CN102297827A公開了一種燃料電池膜電池透氣性的測試方法及測試池和測試裝置，沒有恒溫裝置，而且將惰性氣體的出口氣流直接流入氣相色譜儀進樣口，需要用吹掃氣將透過薄膜的氣體帶入定量環進行測試。但這樣連接要求建一套流速要小且穩的吹掃氣系統，薄膜滲透面積要足夠大，否則氣相色譜儀檢測器沒有足夠的靈敏度進行準確測試。這不適宜用來測試小面積的膜、片材料。。
[0009]專利CN202994616U公開了一種氣體滲透儀上的氣體透過率測試裝置，但存在死體積大的問題。
[0010]專利CN102297827A、CN202994616U 和 CN201314906Y 等共同存在的問題有:(I)滲透池的測試氣池腔，死體積大不利于將透過氣體吹掃干凈；(2)測試方法是將穩定透過時的透過氣體通過連續流動的惰性氣體帶入定量管再吹掃進氣相色譜儀測定，為達到氣相色譜儀足以測定的定量限，膜的滲透面積要足夠大，不適宜測定小面積的膜或滲透速率慢的膜；(3)需要建立流速穩定的惰性氣體供氣系統；(4)與氣相連接不夠簡便；(5)難以測算擴散系數。
實用新型內容:
[0011]本實用新型的目的是提供一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置，解決了死體積大，測試時間長，無法準確定量；與氣相色譜連接方式不夠簡便，操作不方便等問題。
[0012]本實用新型是通過以下技術方案實現的:
[0013]一種氣體滲透池，包括滲透池底座、與滲透池底座具有對稱結構的滲透池上蓋、滲透池底座和滲透池上蓋之間設置的密封墊，滲透池底座和滲透池上蓋通過固定裝置連接，所述滲透池底座和滲透池上蓋均為一側帶有凹槽的平板且凹槽相對扣合，凹槽的四周與待測膜材料相貼接，在待測膜材料的兩側形成互不連通的兩個池腔，分別為滲透池底座的樣品氣池腔和滲透池上蓋的測試氣池腔，所述滲透池底座的樣品氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池底座的氣體管路，所述滲透池上蓋的測試氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池上蓋的氣體管路，其特征在于所述樣品氣池腔和測試氣池腔均呈窄條狀(測試氣池腔，長 lmm-300mm,寬 0.高 0.樣品氣池腔，長 lmm-300mm,寬 0.高lmm-30mm)且樣品氣池腔和測試氣池腔兩側的氣體管路均設在凹槽的底端最邊緣，使透過的氣體全部吹進，減少死體積，出峰尖銳。
[0014]所述滲透池底座和滲透池上蓋之間設置的密封墊優選為硅橡膠密封圈。
[0015]所述氣體管路，可以是不銹鋼、銅、鋁等金屬管或尼龍、聚丙烯、聚乙烯等塑料管，為了防止測試氣吸附和冷凝可以根據需要為管路設置溫度控制裝置。
[0016]所述測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置，包括前面所述的池腔為窄條狀的氣體滲透池、壓力控制裝置、溫度控制裝置、樣品氣瓶、四通閥和氣相色譜儀；所述氣體滲透池底座的樣品氣池腔底端設有的一端氣體管路為樣品氣進氣管路，樣品氣進氣管路經壓力表、樣品進氣閥跟樣品氣瓶連通，樣品氣池腔底端的另一端氣體管路為樣品氣出氣管路，樣品氣出氣管路經樣品氣排氣閥跟大氣連通；氣體滲透池上蓋測試氣池腔底端兩側設有的測試氣管路分別連接四通閥的其中兩個接頭，四通閥的另外兩個接頭中的其中一個接頭跟氣相色譜儀的載氣管路連通，另一個接頭通過載氣管路跟氣相色譜儀的色譜柱連通；樣品氣瓶、氣體滲透池之間的連接氣體管路分別設有閥門、壓力表構成壓力控制裝置，此外還設有溫度控制裝置。
[0017]所述四通閥是外置的平面四通進樣閥，或是氣相色譜儀原配備的六通閥經封堵了樣品氣進、出氣口改裝而成的四通閥。
[0018]為了增大膜材料的滲透面積，必要時可將兩個以上(包括兩個)的氣體滲透池串聯使用。
[0019]本實用新型的有益效果:本實用新型利用氣相色譜儀重復性好、靈敏度高、分離能力強和許多檢測實驗室都有配置的特點，簡便實現了氣相色譜儀和測膜滲透性的氣體滲透池的聯用，使用本裝置可以一次同時快速準確測出混合氣體透過時薄膜及薄片材料的多種成分滲透性，而且本實用新型不需建需要精密控制流量的吹掃氣系統，通過旋動四通閥手柄切換氣路，將氣相色譜儀的載氣切換到流經滲透池測試氣池腔再進入色譜柱，利用氣相色譜的載氣將透過薄膜的測試氣從測試氣池腔快速、全部吹入色譜柱進行氣相色譜分析，不需經過定量進樣裝置，可用于測試直徑8_甚至更小的薄膜，測試滲透5分鐘的透過氣體用氣相色譜火焰離子化檢測器已經有足夠的靈敏度。利用本實用新型，可以研究混合氣體透過時各種成分對滲透速率的相互影響，可以方便測得薄膜及薄片材料的擴散系數和溶解度系數。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0020]圖1是本實用新型氣相色譜法專用氣體滲透池示意圖；
[0021]圖2是本實用新型測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置的連接示意圖；
[0022]圖3是本實用新型滲透過程和進樣分析過程示意圖；
[0023]其中:1.樣品氣排氣閥，2.樣品氣出氣管路，3.滲透池，4.測試氣管路，5.四通閥，6.載氣管路，7.樣品氣進氣閥，8.壓力表，9.樣品氣進氣管路，10.滲透池溫控裝置，
11.測試氣管路，12.載氣管路，13.氣相色譜儀，14.測試氣池腔，15.樣品氣池腔，16.待測膜，17.密封墊，18.滲透池上蓋，19.滲透池底座，20.色譜柱。
[0024]【具體實施方式】:
[0025]以下是對本實用新型的進一步說明，而不是對本實用新型的限制。
[0026]實施例1:
[0027]液化石油氣透過聚乙烯薄膜時同時測定其中丙烷、正丁烷和異丁烷滲透性的氣相色譜測定裝置
[0028]本實施例采用一個窄條型池腔的氣相色譜法專用氣體滲透池，見圖1。該氣體滲透池3包括滲透池底座19、與滲透池底座19具有對稱結構的滲透池上蓋18、滲透池底座19和滲透池上蓋18之間設置的密封墊17，滲透池底座19和滲透池上蓋18均設有螺孔，通過螺栓和螺母固定；所述滲透池底座19和滲透池上蓋18均為一側帶有凹槽的平板，且凹槽相對扣合，凹槽的四周與待測膜材料相貼接，在待測膜材料的兩側形成互不連通的兩個池腔，分別為滲透池底座19的樣品氣池腔15和滲透池上蓋18的測試氣池腔14，所述滲透池底座19的樣品氣池腔15底端兩側分別連通貫穿滲透池底座19的氣體管路2和9 ;所述滲透池上蓋18的測試氣池腔14底端兩側分別連通貫穿滲透池上蓋的氣體管路4和11 ;所述樣品氣池腔和測試氣池腔均呈窄條狀，長X寬X高=8.12mmX0.90mmX2.00mm，且樣品氣池腔15和測試氣池腔14兩側的氣體管路均設在凹槽的底端最邊緣，使透過的氣體全部吹進，減少死體積，出峰尖銳。
[0029]使用時，在氣體滲透池底座19內表面涂上真空脂，裝上在滲透腔對應位置開有通孔的硅橡膠密封墊17，密封墊17上側面涂上真空脂后放上待測膜16，再裝上內表面涂有真空脂的滲透池上蓋18，用螺絲緊固，得到組裝好的氣體滲透池；置于恒溫浴10中進行恒溫測試。當用厚度0.04mm的PE膜作液化石油氣滲透性測定時，氣相色譜氫火焰檢測器可明顯測出所透過液化石油氣成分的最小滲透時間不大于15分鐘。
[0030]所述的測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置按圖2連接。包括池腔為窄條狀的氣體滲透池3、壓力控制裝置、溫度控制裝置、樣品氣瓶、四通閥5和氣相色譜儀13。
[0031]所述氣體滲透池底座19的樣品氣池腔15底端設有的一端氣體管路為樣品氣進氣管路9，樣品氣進氣管路9經壓力表8、樣品氣進氣閥7跟樣品氣瓶連通，樣品氣池腔底端的另一端氣體管路為樣品氣出氣管路2，樣品氣出氣管路2經樣品氣排氣閥I跟大氣連通；氣體滲透池上蓋18測試氣池腔14底端兩側設有的測試氣管路4和11分別連接四通閥5的其中兩個接頭，四通閥5的另外兩個接頭中的其中一個接頭跟氣相色譜儀13的載氣管路6連通，另一個接頭通過載氣管路12跟氣相色譜儀13的色譜柱連通得到測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置，置于恒溫浴中恒溫。
[0032]樣品氣瓶、氣體滲透池之間的連接氣體管路分別設有閥門、壓力表構成壓力控制裝置，此外還設有溫度控制裝置。
[0033]所述氣體滲透池可以為兩個或兩個以上。
[0034]測試時，先打開樣品氣進氣閥7通入樣品氣趕走氣體滲透池樣品氣池腔15和氣體管路2和9中的其他氣體，旋動四通閥5手柄將氣相色譜儀13的載氣切換到流經氣體滲透池測試氣池腔14后再進入色譜柱，通載氣30s趕走測試氣池腔14中的氣體后，再旋動四通閥5手柄將氣相色譜儀13的載氣切換回直接進入色譜柱，同時開始計算滲透時間。樣品氣滲透一定時間滲透速率穩定后，旋動四通閥5手柄將氣相色譜儀13的載氣切換到流經滲透池測試氣池腔14再進入色譜柱，用載氣將滲透過薄膜到測試氣池腔中的測試氣吹掃入氣相色譜儀進行氣相色譜分析(滲透過程和進樣分析過程示意圖見圖3);記錄膜厚、膜滲透面積、樣品氣壓力、室溫、恒溫浴溫度、氣相色譜測試條件，根據色譜圖計算膜滲透系數。
[0035]所述最優氣相色譜條件為:
[0036]色譜柱:SE-30毛細管柱(50mmX0.32mmX lum)；
[0037]載氣:氮氣；
[0038]檢測器:火焰離子化檢測器；
[0039]檢測器溫度:200°C ；
[0040]進樣口溫度:150°C;
[0041]柱溫:35°C;
[0042]柱流量:1.0ml/min ；
[0043]進樣方式:分流進樣，分流比30:1 ;
[0044]尾吹:25ml/min。
[0045]實施例2:利用氣相色譜儀原配六通閥改裝用于混合氣體透過時同時測定膜、片材料多成分滲透性的測試裝置
[0046]現在氣相色譜儀多配有六通閥，可以簡單改裝成四通閥用于混合氣體透過時同時測定膜、片材料多成分滲透性。擰下原配六通閥用于接樣品氣管的兩個接頭螺母，分別用硅橡膠堵頭把六通閥這兩個接頭堵死。拆下六通閥的定量環，用圖1中滲透池代替定量環，將滲透池測試氣管路4和11連接到六通閥原接定量環的接頭。其余分析方法和操作步驟同實施例1。
【權利要求】
1.一種氣體滲透池，包括滲透池底座、與滲透池底座具有對稱結構的滲透池上蓋、滲透池底座和滲透池上蓋之間設置的密封墊，滲透池底座和滲透池上蓋通過固定裝置連接，所述滲透池底座和滲透池上蓋均為一側帶有凹槽的平板且凹槽相對扣合，凹槽的四周與待測膜材料相貼接，在待測膜材料的兩側形成互不連通的兩個池腔，分別為滲透池底座的樣品氣池腔和滲透池上蓋的測試氣池腔，所述樣品氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池底座的氣體管路，所述測試氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池上蓋的氣體管路，其特征在于所述樣品氣池腔和測試氣池腔均呈窄條狀且樣品氣池腔和測試氣池腔兩側的氣體管路均設在凹槽的底端最邊緣。
2.根據權利要求1所述的氣體滲透池，其特征在于，所述密封墊為硅橡膠密封圈。
3.根據權利要求1所述的氣體滲透池，其特征在于，所述氣體管路為金屬管或塑料管且設有溫度控制裝置。
4.根據權利要求1所述的氣體滲透池，其特征在于，所述測試氣池腔，長lmm-300mm，寬0.高 0.所述樣品氣池腔，長 lmm-300mm,寬 0.高 lmm-30mm。
5.一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置，其特征在于，包括權利要求1-4中任意一項權利要求所述的氣體滲透池、壓力控制裝置、溫度控制裝置、樣品氣瓶、四通閥和氣相色譜儀；所述氣體滲透池底座的樣品氣池腔底端設有的樣品氣進氣管路經壓力表、樣品進氣閥跟樣品氣瓶連通，樣品氣池腔底端的樣品氣出氣管路經樣品氣排氣閥跟大氣連通；氣體滲透池上蓋測試氣池腔底端兩側設有的測試氣管路分別連接四通閥的其中兩個接頭，四通閥的另外兩個接頭中的其中一個接頭跟氣相色譜儀的載氣管路連通，另一個接頭通過載氣管路跟氣相色譜儀的色譜柱連通；樣品氣瓶、氣體滲透池之間的連接氣體管路分別設有閥門、壓力表構成壓力控制裝置，此外還設有溫度控制裝置。
6.根據權利要求5所述的同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置，其特征在于，所述四通閥是外置的平面四通進樣閥，或是氣相色譜儀原配備的六通閥經封堵了樣品氣進、出氣口改裝而成的四通閥，又或是其它氣體密封性良好的四通閥。
7.根據權利要求5所述的同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定裝置，其特征在于，所述氣體滲透池為一個或兩個以上。
【文檔編號】G01N7/10GK203672755SQ201320657769
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】何建強, 宋玉梅, 劉利 申請人:中國廣州分析測試中心