多孔材料孔隙率測量方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及多孔材料表征領域，具體公開一種用于測量多孔材料孔隙率的方法和裝置。本發明的孔隙率測量方法包括：在真空壓力容器中，將所述多孔材料浸入非潤濕性溶劑，記錄所述非潤濕性溶劑在浸入前的體積V1；進行真空壓縮循環，以使所述非潤濕性溶劑擠入所述多孔材料的孔隙，并充滿所述多孔材料的開口孔隙，記錄所述非潤濕性溶劑與浸入的所述多孔材料的總體積V2；移除浸有所述非潤濕性溶劑的所述多孔材料，記錄剩余的所述非潤濕性溶劑的體積V3；以及根據式：孔隙率(%)=[(V1-V3)/(V2-V3)]*100，計算所述多孔材料的孔隙率。本發明采用液體置換法測量多孔材料孔隙率，不僅測定方法簡單快速便捷，而且測試成本低廉，污染低，安全性能高。
【專利說明】多孔材料孔隙率測量方法及裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及多孔材料表征領域，具體涉及用于測量多孔材料孔隙率的方法和裝置。
【背景技術】
[0002]孔隙率是多孔介質內相互連通微小空隙的總體積與該多孔介質的外表體積的比值(本申請所涉及孔隙率都指有效孔隙率)。孔隙率是材料本身具有的一個重要物理特性，用來表征材料的多孔性和致密度，它直接影響材料的物理和機械性能，如強度與韌性、透氣與吸水性等。
[0003]傳統和新穎的材料孔隙率測定方法有密度測定排水法、壓汞儀法、掃描電鏡SEM成像分析、微計算機斷層掃描技術Micro-CT等。
[0004]密度測定排水法測定的是支架總孔隙率,計算公式:Porosity (%) = (l_p表觀密度/ PW4SS)*100，其中P 是支架重量與支架總體積比值，P 是材料固有密度。密度測定排水法操作簡單，非常適合以水為非潤濕溶劑易滲透到材料孔隙中，而不引起材料膨脹和萎縮的支架總孔隙率測定。
[0005]但密度測定法有其局限性，特別用于親水性多孔材料孔隙率測定時，如親水性材料細菌纖維素易吸水膨脹，使得密度測定法測量的親水性多孔材料實體體積和材料總體積與材料固有的差異大，導致計算得到親水性材料表觀密度、材料密度和后續計算的材料孔隙率不準確性。
[0006]壓汞儀法主要用來測定支架孔隙率和孔徑，孔隙率計算公式:Porosity (%)=VSA#?/V支架體積*100，其中V是總汞浸入體積即支架開口孔隙體積，V支架體積是支架總體積。壓汞儀法以水銀為非潤濕溶劑，在壓力作用下，將水銀擠入多孔材料的孔隙中，從而得到總孔隙體積即浸入體積，通過計算得出支架孔隙率。
[0007]壓汞儀法的非潤濕溶劑固定，也不適合靈活測定特殊性材料的孔隙率，而且水銀也是有毒重金屬，對材料和實驗人安全方面都是一種考驗。
[0008]掃描電鏡SEM成像和Matlab圖像處理工具用來測定和量化樣品孔隙率，孔隙率計算公式:孔隙率(%) = ( Esbbw7 Σ圖像面積)*100。其中積”是圖像的總孔隙面積，“Σ圖像”是圖像的總面積。用掃描電鏡SEM對支架進行成像，選取五張圖像，通過Matlab工具進行圖像處理計算得到圖像的總孔隙面積與圖像總面積的比值，即得支架的孔隙率。
[0009]微計算機斷層掃描技術Micro-CT測定支架孔隙率，計算公式:孔隙率
【權利要求】
1.一種用于測量多孔材料孔隙率的方法，其特征在于，包括以下步驟: 在真空壓力容器中，將所述多孔材料浸入非潤濕性溶劑，記錄所述非潤濕性溶劑在浸入前的體積V1 ； 進行真空壓縮循環，以使所述非潤濕性溶劑擠入所述多孔材料的孔隙，并充滿所述多孔材料的開口孔隙，記錄所述非潤濕性溶劑與浸入的所述多孔材料的總體積V2; 移除浸有所述非潤濕性溶劑的所述多孔材料，記錄剩余的所述非潤濕性溶劑的體積V3; 根據公式:孔隙率(%) = [(';3)/(￥2;3)]*100，計算所述多孔材料的孔隙率。
2.如權利要求1所述的方法，其中，所述多孔材料為親水性多孔材料。
3.如權利要求1所述的方法，其中，所述非潤濕性溶劑為易于滲入所述多孔材料的孔隙，并且不引起所述多孔材料膨脹或萎縮的溶劑。
4.如權利要求3所述的方法，其中，所述非潤濕性溶劑選自乙醇、異丙醇、丙酮、正己燒，或它們的任意組合。
5.如權利要求1所述的方法，其中，所述真空壓縮循環中使用氮氣或是二氧化碳，作為加壓氣體。
6.如權利要求1所 述的方法，其中，所述真空壓縮循環的進行方式為依次在50Pa至130Pa的真空壓力和0.1OMPa至0.15MPa的加壓壓力分別持續5至20s，循環2至lOmin。
7.如權利要求6所述的方法，其中，所述真空壓縮循環的進行方式為依次在50Pa的真空壓力和0.1OMPa的加壓壓力分別持續10s，循環5min。
8.一種用于測量多孔材料孔隙率的裝置，其特征在于，所述裝置包括: 真空壓力容器，其可承受50Pa至130Pa的真空和0.1OMPa至0.15MPa的加壓； 置于所述真空壓力容器中的計量容器； 設于所述真空壓力容器上，帶有閥門的真空接口和加壓接口 ； 連接到所述真空接口的真空泵；以及 連接到所述加壓接口的加壓氣體源。
9.如權利要求8所述的裝置，其中，所述真空接口上還裝有真空度計量設備，所述加壓接口上還裝有壓力計量設備。
【文檔編號】G01N15/08GK103592211SQ201310576359
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月18日 優先權日:2013年11月18日
【發明者】周新, 胡陽, 潘浩波, 王金慧, 朱勇軍 申請人:深圳先進技術研究院