專利名稱：一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法
技術領域：
本發明涉及熱處理的技術領域，特別是涉及一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法。
背景技術：
在金屬熱處理中，冷卻速度對鈦合金的微觀組織和機械性能有很大的影響，冷速不同鈦合金的組織和性能也會有很大差異，因此，為得到不同冷速與組織性能的對應關系，進而得到鈦合金不同的微觀組織和性能，關鍵是要獲得鈦合金的不同冷卻速度。而很多實驗室研究和工廠小零件生產中對鈦合金試樣的冷卻常采用爐冷、空冷、水冷等方法，以獲得不同的冷卻速度，但是這些方法不能獲得介于該鈦合金爐冷時冷卻速度和空冷時冷卻速度之間的冷速，同時獲得的僅是幾個離散的冷速數值，且各冷速數值差別大。另一方面，在實際生產中大鍛件、厚壁鈦合金工件等在冷卻過程中，工件內不同部位冷速不同，表面冷速快，心部冷速慢，且冷速差值隨鈦合金工件厚度的增加而增大。為了定量或定性分析心部的冷卻速度對鈦合金組織和性能的影響，需要先測知心部的具體冷卻速度，并利用鈦合金試樣模擬研究以厚壁金屬工件心部冷卻速度冷卻的條件下材料組織及性能的變化，以獲得多組冷卻速率與組織的對應關系，建立組織預報模型。對某些鈦合金而言，可能爐冷和空冷時的冷速對應的組織都達不到要求或最佳狀態，就需要研究其處于介于二者之間的冷速與所能獲得的組織的關系，由此提出一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法。另外還有一些鈦合金的熱處理在材料熱力加工模擬試驗機中進行，可以實現鈦合金試樣按任意規定速度加熱與冷卻的模擬，可以按一定的冷卻速度冷卻至要求溫度。李世榮等發明的一種《可控冷卻速度熱處理爐》(專利公布號CN 201842873U)，可以實現可控快速冷卻，在可控冷速范圍內連續可調，同時也可以實現可控快速加熱。但是這些設備構造復雜、價格昂貴，一定程度上提高了實驗的經濟成本。

發明內容
為克服現有技術中存在的或者不能獲得介于鈦合金爐冷速度與空冷速度之間的冷速，并且獲得的僅是幾個離散的冷速數值，或者成本高的不足，本發明提出了一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法。本發明的具體過程是第一步制作測試體的殼體。所述的測試體殼體用陶泥制成；將濕陶泥做成與鈦合金試樣外形相同的兩半的殼體。第二步制作測試體。制作時，將熱電偶的一端焊接在鈦合金試樣的中間部位，將焊接有熱電偶的鈦合金試樣放置在陶泥制作的殼體中，將兩半陶泥制作的殼體扣合，并使所述兩半殼體的配合面之間貼合至無間隙，得到內部鑲嵌有鈦合金試樣的測試體。熱電偶的另一端露出在所述測試體的外表面。第三步固化測試體。固化測試體的過程包括風干和加熱，具體是將得到的測試體置于干燥通風處5h 24h，使其風干變硬。將電阻爐的溫度設定為80 150°C。將所述風干后的測試體置于電阻爐中加熱，當電阻爐達到設定溫度時，保溫I 3h將該測試體烘干后出爐，空冷至室溫，得到固化后的測試體。若經風干后的測試體表面出現裂縫，用隔熱棉填充。第四步緊固測試體。對固化后的測試體進行緊固，防止測試體在后續的熱處理中開裂。通過在測試體上纏繞金屬絲，或將測試體置于金屬盒內，以實現緊固測試體。第五步連接溫度記錄儀。將熱電偶的伸出測試體的一端與溫度記錄儀連接。第六步測試體加熱。通過電阻爐對測試體加熱至800 1000°C。具體過程是將電阻爐升溫至800 1000°C時，將測試體放入電阻爐中，并將該電阻爐加熱至位于測試體內的鈦合金試樣的溫度為800 1000°C時，停止電阻爐加熱并保溫。保溫40 180min。保溫結束后，將測試體取出，空冷或包裹在隔熱棉中冷卻至室溫，并通過溫度記錄儀測試并記錄位于測試體內的鈦合金試樣的溫度變化過程。第七步確定鈦合金試樣的冷卻速率。根據溫度記錄儀記錄的數據得到鈦合金試樣冷卻過程中溫度隨時間變化的曲線。通過擬合方法得到鈦合金試樣的冷卻速率。本發明鈦合金試樣包裹在利用陶泥制作成殼體內，使鈦合金試樣從高溫冷卻過程中處在均溫區。由于陶泥和鈦合金試樣本身都具有一定的比熱容和導熱率。將測試體在加熱爐內加熱到一定溫度，保溫一段時間后取出空冷，冷卻過程中，由于鈦合金試樣中的熱量需要穿過陶泥制作的殼體散失到環境中才能使得鈦合金試樣冷卻，并且陶泥本身也具有一定的比熱容使得其自身也具有一定的冷速需要一定的冷卻時間，所以陶泥制作的殼體的厚度不同就能使得鈦合金試樣的冷卻速度不同，規格較大的陶泥制作的殼體可以使鈦合金試樣獲得較小的冷卻速度。若要使冷卻速度進一步減小，測試體加熱后放在隔熱棉中冷卻，并可根據需要選擇一層或多層隔熱棉，也即通過增減隔熱棉的厚度進一步控制鈦合金試樣的冷速。本發明利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法簡單易行，經濟成本低廉。當使用多組規格的測試體殼體，并且使規格連續變化時，獲得的冷卻速度就可以連續變化。本發明的一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法可獲得的冷速范圍小于鈦合金裸露空冷的冷卻速度；當測試體殼體的尺寸較大時，獲得的冷速接近鈦合金普通爐冷的冷卻速度。


圖1為本發明的實施例一中測試體纏繞金屬絲后的結構示意圖。圖2為本發明的實施例一中測試體纏繞金屬絲后的剖面結構示意圖。圖3為本發明的實施例二中測試體置于金屬盒后的結構示意圖。圖4為本發明的實施例二中測試體置于金屬盒后的剖面結構示意圖。圖5為本發明的實施例一中的TA15鈦合金的冷卻曲線圖。圖6為本發明的實施例二中的TC4鈦合金的冷卻曲線圖。圖7為本發明的實施例三中的TA15鈦合金的冷卻曲線圖。圖8為本發明的實施例一中的TA15鈦合金的組織金相照片。圖9為空冷條件下TA15鈦合金的組織金相照片。圖10為水冷條件下TA15鈦合金的組織金相照片。
圖11為本發明的流程圖。圖中1.殼體2.鈦合金試樣3.熱電偶4.溫度記錄儀5.金屬絲6.金屬盒7.測量點8.擬合曲線
具體實施例方式實施例一本實施例是一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法。所述的鈦合金試樣為方形的TA15鈦合金塊。該鈦合金塊的外形尺寸為7X7X7mm。在本實施例的實施過程中，通過連接在測試體的殼體上的熱電偶3和溫度記錄儀4記錄所述鈦合金塊冷卻過程的溫度變化。所述的冷卻過程是試樣從970°C冷卻至室溫的過程。本實施例的實施過程是第一步制作測試體的殼體。所述的測試體殼體用陶泥制成。制作測試體的殼體I的陶泥為產自江西景德鎮的明砂高嶺黏土，其主要礦物組份為高嶺石70 80%，埃洛石5 10%，白云母類10 20% ;所述的百分含量為重量比。將濕陶泥做成與鈦合金試樣2形狀相同的塊狀。所用陶泥塊外觀呈正方體，規格為40X40X40mm。將濕陶泥塊切開為對等的兩半，在所述切開的剖面的幾何中心分別開出一個形狀與尺寸均相同的凹槽，形成了分為兩半的測試體殼體；當兩半殼體扣合為一個完整的殼體并將測試用鈦合金試樣嵌在該殼體內后，能使所述的鈦合金試樣與殼體的內壁貼合。第二步制作測試體。制作時，將熱電偶3的一端焊接在鈦合金試樣2的中間部位，本實施例中，所述熱電偶為K型熱電偶。將焊接有熱電偶的鈦合金試樣放置在陶泥制作的殼體中，將兩半陶泥制作的殼體扣合，并使所述兩半殼體的配合面之間貼合至無間隙，得到內部鑲嵌有鈦合金試樣的測試體。熱電偶的另一端露出在所述測試體的外表面。第三步固化測試體。固化測試體的過程包括風干和加熱，具體是將得到的測試體置于干燥通風處5h 24h，使其風干變硬，本實施例放置的時間為24h。若經風干后的測試體表面出現裂縫，用隔熱棉填充。將電阻爐的溫度設定為80 150°C，本實施例中，電阻爐的溫度設定為150°C。將所述風干后的測試體置于電阻爐中加熱，當電阻爐達到設定溫度時，保溫I 3h將該測試體烘干后出爐，空冷至室溫，得到固化后的測試體。本實施例中保溫3h ο第四步緊固測試體。在固化后的測試體上纏繞金屬絲5，防止測試體在后續的熱處理中開裂，本實施例中，所述的金屬絲為純鎳絲。所述測試體纏繞金屬絲后的結構示意圖、剖面結構示意圖,如附圖1、2所示。第五步連接溫度記錄儀。將熱電偶3的伸出測試體的一端與溫度記錄儀4連接好，以便溫度記錄儀在后續的熱處理中準確記錄電阻爐中包裹在測試體內部的鈦合金試樣的實時溫度。第六步測試體加熱。通過電阻爐對測試體加熱至800 1000°C，本實施例中，力口熱至970°C。具體過程是電阻爐升溫至800 1000°C，將測試體放入電阻爐中，并將該電阻爐加熱至位于測試體內的鈦合金試樣的溫度為800 1000°C時，停止電阻爐加熱并保溫。保溫40 180min。本實施例中，鈦合金試樣的溫度為970°C，保溫40min。保溫結束后，將測試體取出，空冷至室溫。通過溫度記錄儀測試并記錄空冷過程中，位于測試體內的鈦合金試樣的溫度變化過程，得到一系列測量點7。第七步確定鈦合金試樣的冷卻速率。根據溫度記錄儀記錄的數據得到鈦合金試樣冷卻過程中溫度隨時間變化的擬合曲線8，如附圖5所示。通過常規的擬合方法對溫度記錄儀記錄的數據進行擬合，本實施例中，通過公式(I)對溫度記錄儀記錄的數據進行5次多項式擬合y=Ax5+Bx4+Cx3+Dx2+Ex+F (I)其中y是鈦合金試樣的溫度，X是鈦合金試樣冷卻的時間，各項系數A、B、C、D、E、F均是常數，其數值由Origin軟件擬合曲線數據算得。 通過對公式(I)擬合曲線求關于X的一次導數得到公式(2)，將鈦合金試樣在空冷過程中不同的X值帶入公式j' =5Ax4+4Bx3+3Cx2+2Dx+E (2)中，得到鈦合金試樣在相應溫度時的冷卻速率。本實施例中，鈦合金鈦合金試樣在725 °C時的冷卻速率為O. 68 0C /s。本實施例中，TA15鈦合金試樣包裹在陶泥制作的殼體中冷卻，獲得的冷速介于該TA15鈦合金試樣空冷時的冷速和爐冷時的速度之間，得到了常見的爐冷、空冷、水冷等方法不能獲得的冷卻速度。由于不同的冷卻速度對應的微觀組織不同，因此本實施例得到了不同于空冷、水冷條件的TA15鈦合金組織，組織金相照片如附圖8所示，而空冷、水冷條件下的TA15鈦合金組織金相照片如附圖9、10所示。實施例二本實施例是一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法。所述的鈦合金試樣為矩形的TC4鈦合金塊。該鈦合金塊的外形尺寸為2. 5X2. 5X60mm。在本實施例的實施過程中，通過連接在測試體的殼體上的熱電偶3和溫度記錄儀4記錄所述鈦合金塊冷卻過程的溫度變化。所述的冷卻過程是試樣從1000°C冷卻至室溫的過程。本實施例的實施過程是第一步制作測試體的殼體。所述的測試體殼體用陶泥制成。制作測試體的殼體I的陶泥為星子高嶺黏土，其主要礦物組份為高嶺石約70，石英約14，白云母類約16 ;所述的百分含量為重量比。將濕陶泥做成與鈦合金試樣2形狀相同的塊狀。所用陶泥塊外觀呈長方體，規格為20 X 20 X 150mm。將濕陶泥塊切開為對等的兩半，在所述切開的剖面的幾何中心分別開出一個形狀與尺寸均相同的凹槽，形成了分為兩半的測試體殼體；當兩半殼體扣合為一個完整的殼體并將測試用鈦合金試樣嵌在該殼體內后，能使所述的鈦合金試樣與殼體的內壁貼合。第二步制作測試體。制作時，將熱電偶3的一端焊接在鈦合金試樣2的中間部位，本實施例中，所述熱電偶為S型熱電偶。將焊接有熱電偶的鈦合金試樣放置在陶泥制作的殼體中，將兩半陶泥制作的殼體扣合，并使所述兩半殼體的配合面之間貼合至無間隙，得到內部鑲嵌有鈦合金試樣的測試體。熱電偶的另一端露出在所述測試體的外表面。第三步固化測試體。固化測試體的過程包括風干和加熱，具體是將得到的測試體置于干燥通風處5h 24h，使其風干變硬，本實施例放置的時間為5h。若經風干后的測試體表面出現裂縫，用隔熱棉填充。將電阻爐的溫度設定為80 150°C，本實施例中，電阻爐的溫度設定為80°C。將所述風干后的測試體置于電阻爐中加熱，當電阻爐達到設定溫度時，保溫I 3h將該測試體烘干后出爐，空冷至室溫，得到固化后的測試體。本實施例中保溫Ih。第四步緊固測試體。將固化后的測試體置于金屬盒6內，防止測試體在后續的熱處理中開裂，本實施例中，所述的金屬盒為不銹鋼金屬盒，該金屬盒內腔的形狀與尺寸與所述冷卻測試陶泥塊的外形與尺寸相同。所述測試體置于金屬盒后的結構示意圖、剖面結構示意圖，如附圖3、4所示。第五步連接溫度記錄儀。將熱電偶3的伸出測試體的一端與溫度記錄儀4連接好，以便溫度記錄儀在后續的熱處理中準確記錄電阻爐中包裹在測試體內部的鈦合金試樣的實時溫度。第六步測試體加熱。通過電阻爐對測試體加熱至800 1000°C，本實施例中，力口熱至1000°C。具體過程是將電阻爐升溫至800 1000°C，將測試體放入電阻爐中，并將該電阻爐加熱至位于測試體內的鈦合金試樣的溫度為800 1000°C時，停止電阻爐加熱并保溫。保溫40 180min。本實施例中，鈦合金試樣的溫度為1000°C，保溫IOOmin。保溫結束后，將測試體取出，在IOs內用隔熱棉包裹，使所述的測試體在隔熱棉中冷卻至室溫。所述隔熱棉的耐熱溫度要高于1000°C。溫度記錄儀測試并記錄該冷卻過程中，位于測試體內的鈦合金試樣的溫度變化過程，得到一系列測量點7。第七步確定鈦合金試樣的冷卻速率。根據溫度記錄儀記錄的數據得到鈦合金試樣冷卻過程中溫度隨時間變化的擬合曲線8，如附圖6所示。通過公式(I)對溫度記錄儀記錄的數據進行冪函數擬合y = axb (I)其中y是鈦合金試樣的溫度，X是鈦合金試樣冷卻的時間，a、b均是常數，其數值由Origin軟件擬合曲線數據算得。通過對公式(I)擬合曲線求關于X的一次導數得到公式(2)，將鈦合金試樣在空冷過程中不同的X值帶入公式y1 =abxw (2)中，得到鈦合金試樣在相應溫度時的冷卻速率。本實施例中，鈦合金鈦合金試樣在745°C時的冷卻速率為1. 17°C /s。實施例三本實施例是一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法。所述的鈦合金試樣為矩形的TA15鈦合金塊。該鈦合金塊的外形尺寸為6X6X 10mm。在本實施例的實施過程中，通過連接在測試體的殼體上的熱電偶3和溫度記錄儀4記錄所述鈦合金塊冷卻過程的溫度變化。所述的冷卻過程是試樣從800°C冷卻至室溫的過程。本實施例的實施過程是第一步制作測試體的殼體。所述的測試體殼體用陶泥制成。制作測試體的殼體I的陶泥為產自江西景德鎮的明砂高嶺黏土，其主要礦物組份為高嶺石70 80%，埃洛石5 10%，白云母類10 20% ;所述的百分含量為重量比。將濕陶泥做成與鈦合金試樣2形狀相同的塊狀。所用陶泥塊外觀呈長方體，規格為30X 30X 50mm。將濕陶泥塊切開為對等的兩半，在所述切開的剖面的幾何中心分別開出一個形狀與尺寸均相同的凹槽，形成了分為兩半的測試體殼體；當兩半殼體扣合為一個完整的殼體并將測試用鈦合金試樣嵌在該殼體內后，能使所述的鈦合金試樣與殼體的內壁貼合。第二步制作測試體。制作時，將熱電偶3的一端焊接在鈦合金試樣2的中間部位，本實施例中，所述熱電偶為K型熱電偶。將焊接有熱電偶的鈦合金試樣放置在陶泥制作的殼體中，將兩半陶泥制作的殼體扣合，并使所述兩半殼體的配合面之間貼合至無間隙，得到內部鑲嵌有鈦合金試樣的測試體。熱電偶的另一端露出在所述測試體的外表面。第三步固化測試體。固化測試體的過程包括風干和加熱，具體是將得到的測試體置于干燥通風處5h 24h，使其風干變硬，本實施例放置的時間為15h。若經風干后的測試體表面出現裂縫，用隔熱棉填充。將電阻爐的溫度設定為80 150°C，本實施例中，電阻爐的溫度設定為120°C。將所述風干后的測試體置于電阻爐中加熱，當電阻爐達到設定溫度時，保溫I 3h將該測試體烘干后出爐，空冷至室溫，得到固化后的測試體。本實施例中保溫2h ο第四步緊固測試體。在固化后的測試體上纏繞金屬絲5，防止測試體在后續的熱處理中開裂，本實施例中，所述的金屬絲為不銹鋼絲。第五步連接溫度記錄儀。將熱電偶3的伸出測試體的一端與溫度記錄儀4連接好，以便溫度記錄儀在后續的熱處理中準確記錄電阻爐中包裹在測試體內部的鈦合金試樣的實時溫度。第六步測試體加熱。通過電阻爐對測試體加熱至800 1000°C，本實施例中，加熱至800°C。具體過程是電阻爐升溫至800 1000°C，將測試體放入電阻爐中，并將該電阻爐加熱至位于測試體內的鈦合金試樣的溫度為800 1000°C時，停止電阻爐加熱并保溫。保溫40 180min。本實施例中，鈦合金試樣的溫度為800°C，保溫180min。保溫結束后，將測試體取出，空冷至室溫。通過溫度記錄儀測試并記錄空冷過程中，位于測試體內的鈦合金試樣的溫度變化過程，得到一系列測量點7。第七步確定鈦合金試樣的冷卻速率。根據溫度記錄儀記錄的數據得到鈦合金試樣冷卻過程中溫度隨時間變化的擬合曲線8，如附圖7所示。通過公式(I)對溫度記錄儀記錄的數據進行5次多項式擬合y=Ax5+Bx4+Cx3+Dx2+Ex+F (I)其中y是鈦合金試樣的溫度，X是鈦合金試樣冷卻的時間，各項系數A、B、C、D、E、F均是常數，其數值由Origin軟件擬合曲線數據算得。通過對公式(I)擬合曲線求關于X的一次導數得到公式(2)，將鈦合金試樣在空冷過程中不同的X值帶入公式j' =5Ax4+4Bx3+3Cx2+2Dx+E (2)中，得到鈦合金試樣在相應溫度時的冷卻速率。本實施例中，鈦合金試樣在730°C時的冷卻速率為O. 960C /s。
權利要求
1.一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法，其特征在于，具體過程是:第一步:制作測試體的殼體；所述的測試體殼體用陶泥制成；將濕陶泥做成與鈦合金試樣外形相同的兩半的殼體；第二步:制作測試體；制作時，將熱電偶的一端焊接在鈦合金試樣的中間部位，將焊接有熱電偶的鈦合金試樣放置在陶泥制作的殼體中，將兩半陶泥制作的殼體扣合，并使所述兩半殼體的配合面之間貼合至無間隙，得到內部鑲嵌有鈦合金試樣的測試體；熱電偶的另一端露出在所述測試體的外表面；第三步:固化測試體；固化測試體的過程包括風干和加熱，具體是:將得到的測試體置于干燥通風處5h 24h，使其風干變硬；將電阻爐的溫度設定為80 150°C;將所述風干后的測試體置于電阻爐中加熱，當電阻爐達到設定溫度時，保溫I 3h將該測試體烘干后出爐，空冷至室溫，得到固化后的測試體；第四步:緊固測試體；對固化后的測試體進行緊固，防止測試體在后續的熱處理中開裂;第五步:連接溫度記錄儀；將 熱電偶的伸出測試體的一端與溫度記錄儀連接；第六步:測試體加熱；通過電阻爐對測試體加熱至800 1000°C ;具體過程是:將電阻爐升溫至800 1000°C時，將測試體放入電阻爐中，并將該電阻爐加熱至位于測試體內的鈦合金試樣的溫度為800 1000°C時，停止電阻爐加熱并保溫；保溫40 180min ;保溫結束后，將測試體取出，空冷或包裹在隔熱棉中冷卻至室溫，并通過溫度記錄儀測試并記錄位于測試體內的鈦合金試樣的溫度變化過程；第七步:確定鈦合金試樣的冷卻速率；根據溫度記錄儀記錄的數據得到鈦合金試樣冷卻過程中溫度隨時間變化的曲線；通過擬合方法得到鈦合金試樣的冷卻速率。
2.如權利要求1所述利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法，其特征在于，若經風干后的測試體表面出現裂縫，用隔熱棉填充。
3.如權利要求1所述利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法，其特征在于，通過在測試體上纏繞金屬絲，或將測試體置于金屬盒內，以實現緊固測試體。
全文摘要
一種利用陶泥控制鈦合金冷卻速率的方法，將鈦合金試樣包裹在用陶泥制作的殼體內，使鈦合金試樣處在均溫區。利用陶泥具有的比熱容和導熱率，通過不同厚度的陶泥殼體控制鈦合金試樣的冷卻速度。當使用多組規格的陶泥殼體時，并且使該陶泥殼體的規格連續變化時，獲得的冷卻速度就可以連續變化。本發明獲得的冷速范圍小于該金屬材料裸露空冷的冷卻速度。本發明利用陶泥實現金屬材料冷卻的方法簡單易行，經濟成本低廉。
文檔編號G01N25/00GK103076356SQ20131000514
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月8日 優先權日2013年1月8日
發明者孫志超, 楊合, 王曉群, 郭雙雙 申請人:西北工業大學