專利名稱：電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法
技術領域：
本發明屬于鋯合金性能測試技術領域，涉及一種電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法。
背景技術：
織構對鋯合金的彈性性能(彈性模量、泊松比),塑性變形(應變收縮比)、加工性能、熱膨脹、蠕變、輻照等有重要影響。為表征鋯合金的織構，Kearns定義了科恩系數f來表達樣品中基極(c軸)在參考方向上的分數(也可理解為基極沿某一方向擇尤取向的有效晶粒分數)。Kearns在BETTIS ATOMIC POWER LAB0RARY(貝蒂斯原子能實驗室)研究報告“THERMAL EXPANSION AND PREFERRED ORIENTATION INZIRCAL0Y”(鋯錫合金的熱膨脹與擇尤取向)中首次提出了用X射線衍射(XRD)反極圖法測試科恩系數。該方法優點在于可在常規XRD設備上實現，測試時間較短，數據處理也較為簡單。該方法的缺點是需要制作一個和被測樣品相同成分的無擇優取向標樣，每次測試只能獲得樣品被測面法向的數據。對于鋯合金帶材而言，一般需要三個互相垂直的平面的科恩系數。這就需要測試三次。而且對于成品帶材而言，由于樣品厚度小，需要將相同方向的樣品疊在一起，制作復合樣品，樣品制備過程復雜。除了反極圖法外，還有一種XRD極圖法進行科恩系數的測試，該方法測試需要XRD設備配備極圖附件，測試時間長，數據處理相對復雜，而且也需要標樣。電子背散射衍射分析技術(EBSD)是近年來發展的一種技術,可用于表征材料的微區取向分析。用該法測試材料的織構優點是不要求標樣，測試速度快，數據處理相對簡單。缺點是EBSD制樣要求表面無殘余應力，因此需要選擇合適的制樣方法以消除試樣表面形變層。

發明內容
本發明的目的是提供一種電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，測試速度快，處理簡單，一次測試可獲得三個方向的科恩系數，解決了無鋯合金標樣測試鋯合金科恩系數的問題。本發明所采用的技術方案是，電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，具體按照以下步驟進行步驟I制樣步驟1-1 當檢測鋯合金科恩系數時，用線切割設備取樣，樣品尺寸軋向，即X向尺寸10mm-15mm,橫向，即Y向尺寸法向，即Z向尺寸為帶材壁厚，取樣測試面與軋向及橫向構成的另一表面、即軋面平行，標記好方向；步驟I-2:
將步驟1-1中切割切好的樣品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂紙磨光，得到的鋯合金樣品厚度，即Z向尺寸為；步驟1-3 對步驟1-2磨光的鋯合金樣品進行電解拋光；步驟1-4:將步驟1-3電解拋光完畢的鋯合金樣品，依次用去離子水和無水乙醇將鋯合金樣品表面沖洗干凈，涼風吹干；步驟2采用電子背散射衍射分析技術觀察步驟2_1:電子背散射衍射分析技術測試條件如下電子背散射衍射分析主機、高分辨型CCD相機、CHANNEL5軟件、傾斜樣品臺；首先將鋯合金樣品放置在傾斜樣品臺上，使軋向與傾斜樣品臺的水平方向平行，調整傾斜樣品臺與高分辨型CCD相機探頭的相對位置，使傾斜樣品臺的水平方向與高分辨型CCD相機探頭的水平方向相互平行；步驟2-2 米用電子背散射衍射分析主機,工作距離13mm-16mm,電壓20kV,電流70mA-80mA,在100-300倍時采集背底，300-500倍時測試取向信息，在CHANNEL5軟件中采用點陣常數a=0. 3231nm, c=0. 5148nm,空間群為6/mmm的錯單胞進行標定；步驟2-3 系統的軟件建立OXYZ 坐標系；其中，a=a1=a2=ao=0. 3231nm, c=0. 5148nm, a” a2、a3和c為密排六方晶系的四個晶軸；電子背散射衍射分析主機獲得的數據為測試樣品晶面的歐拉角{>，θ，φ}，與歐拉角{ψ，θ，φ}對應的晶面與X軸方向、Y軸方向、Z軸方向的夾角的余弦依次為-sin0cos(p>sin0sinip、cos θ ；因此X軸方向、Y軸方向、Z軸方向的科恩系數表示為
權利要求
1.電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，其特征在于，具體按照以下步驟進行步驟I制樣步驟1-1 當檢測鋯合金科恩系數時，用線切割設備取樣，樣品尺寸軋向，即X向尺寸10mm-15mm,橫向，即Y向尺寸法向，即Z向尺寸為帶材壁厚,取樣測試面與軋向及橫向構成的另一表面、即軋面平行，標記好方向；步驟1-2 將步驟1-1中切割切好的樣品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂紙磨光，得到的鋯合金樣品厚度，即Z向尺寸為；步驟1-3 對步驟1-2磨光的鋯合金樣品進行電解拋光；步驟1-4 將步驟1-3電解拋光完畢的鋯合金樣品，依次用去離子水和無水乙醇將鋯合金樣品表面沖洗干凈，涼風吹干；步驟2采用電子背散射衍射分析技術觀察步驟2-1 電子背散射衍射分析技術測試條件如下電子背散射衍射分析主機、高分辨型CCD相機、CHANNEL5軟件、傾斜樣品臺；首先將鋯合金樣品放置在傾斜樣品臺上，使軋向與傾斜樣品臺的水平方向平行，調整傾斜樣品臺與高分辨型CCD相機探頭的相對位置，使傾斜樣品臺的水平方向與高分辨型CCD相機探頭的水平方向相互平行；步驟2-2 采用電子背散射衍射分析主機，工作距離13mm-16mm,電壓20kV,電流70mA-80mA,在100-300倍時采集背底，300-500倍時測試取向信息，在CHANNEL5軟件中采用點陣常數a=0. 3231nm, c=0. 5148nm,空間群為6/mmm的錯單胞進行標定；步驟2-3 建立 OXYZ 坐標系；其中，a=a1=a2=a3=0. 3231nm, c=0. 5148nm, a” a2、a3 和 c 為密排六方晶系的四個晶軸；電子背散射衍射分析主機獲得的數據為測試樣品晶面的歐拉角1>，θ，φ}，與歐拉角{ψ，θ，φ}對應的晶面與X軸方向、Y軸方向、ζ軸方向的夾角的余弦依次為■sin0coscp、sin0sin(p、cos θ ；因此X軸方向、Y軸方向、Z軸方向的科恩系數表不為S1 X sin : Θ cos: φEBSD測試的第i個晶粒的面積，θ，φ為該晶粒在取向空間中對應的歐拉角{ψ, θ，φ }，Si可由CHANNEL5軟件中的Tango軟件獲得；單次測試標定率>90%，計算得到鋯合金樣品科恩系數。
2.根據權利要求I所述的電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，其特征在于，所述步驟1-3中電解拋光的具體過程是，按照乙醇乙二醇丁醚高氯酸=7 1 2的質量比配置電解液，將鋯合金樣品放在配置好的電解液中，在電壓30V-45V、溫度-200C -(TC下電解 15s-45s。
3.根據權利要求2所述的電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，其特征在于，所述乙醇為濃度95%的乙醇，高氯酸為濃度30%的高氯酸。
全文摘要
本發明公開了電子背散射衍射分析技術測試鋯合金中科恩系數的方法，通過制樣、磨光、電解拋光、洗凈后采用電子背散射衍射分析技術觀察，通過單次測試標定率>90%，計算得到鋯合金樣品科恩系數。本發明測試速度快，處理簡單，一次測試可獲得三個方向的科恩系數，解決了無鋯合金標樣測試鋯合金科恩系數的問題。
文檔編號G01N23/203GK102928449SQ201210401270
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月19日 優先權日2012年10月19日
發明者彭勝, 袁改煥, 王練, 李明遠, 李閣平, 岳強, 李剛, 高博, 龐麗俠 申請人:國核寶鈦鋯業股份公司, 中國科學院金屬研究所