專利名稱：制備水中最大分配(WAFs)溶液的方法及其使用的裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學品水生態毒理學測試領域，尤其涉及一種采用水中最大分配法(WAFs)來配制受試物溶液的方法，及該方法使用的裝置。
背景技術：
水生態毒理學測試中難溶物的受試物溶液制備一直以來是研究的難點和熱點。一些難溶于水的化學物質由于水溶性差，有人采用攪拌的方法，將受試物與試驗用水充分混合，但是由于未溶解的受試物漂浮、懸浮或沉淀在水中， 受試水生物誤食、觸碰受試物都可能產生偶然性死亡，從而使實驗結果產生偏差。因此有人采用溫和加熱的方法促使受試物快速溶解，但是這種方法有可能改變受試物的理化性質，并且降低了溶液中的溶解氧濃度，從而影響測試結果。也有人采用加助溶劑的方法來促使受試物溶解，但是受試物和助溶劑之間的相互作用可能產生的復合毒性，以及助溶劑的使用可能促使受試物雜質溶解產生的毒性都有可能對受試物的水生態毒性評價帶來影響。還有人使用固定化技術，利用活性炭、沸石等具有高比表面積的物質來固定受試物，這種技術提高了受試物與水的接觸面積，促進了受試物在水中的溶解。然而，由于受試物有效組分與雜質在水中的溶解度不同，洗脫出的溶液更多是溶解度較大的組分，從而使試驗結果產生偏差。另外，洗脫過程常常需要較長的試驗周期，不利于該技術的推廣。

發明內容
本發明要解決的技術問題是現有的水生態毒理學測試中受試物溶液的制備方法容易導致試驗結果產生偏差，實驗效果較差，一些溶液配制方法成本高、周期長、不易于推廣應用。為解決上述技術問題，本發明建立了一種受試物溶液的制備技術，采用的技術方案是制備水中最大分配(WAFs)溶液的方法，包含以下步驟步驟一將受試物直接加入盛放在攪拌容器中的實驗用水中，啟動攪拌裝置，在室溫23 25°C條件下，攪拌至少24小時；步驟二 將前述攪拌好的液體在室溫23 25°C的條件下靜置I小時后，在不同的時間點對液體分別進行取樣，并通過檢測儀器檢測取樣溶液的相關理化指標，所述取樣的間隔時間不低于30分鐘；步驟三所述溶液體系的濁度或總有機碳(TOC)的數值或其它表征溶液體系穩定性的理化特性指標在所述時間間隔內的變化接近于零時，即認為攪拌器中配制成了該受試物的水中最大分配(WAFs)溶液；當溶液靜置8小時后，溶液體系仍無法達到平衡，再次攪拌溶液24小時，然后重復步驟二的過程，直至溶液體系達到平衡；步驟四將位于前述攪拌容器內中間層的WAFs溶液直接流入接納裝置至所需的量，在所述接納裝置中可直接加入水生生物，進行化學品生態毒理學測試。為進一步提高本發明方法的攪拌效率，步驟一中，攪拌容器中漩渦高度不低于液面靜止時高度的十分之一。作為本發明的一種改進方案，步驟二中使用的檢測儀器為濁度計、總有機碳分析儀。所述濁度計、總有機碳分析儀為現有儀器。制備水中最大分配(WAFs)溶液的方法所使用的裝置，包括支架、固定連接在支架下方的攪拌裝置，以及位于攪拌裝置下方的接納裝置；所述攪拌裝置包括動力源、傳動單元、攪拌葉片和攪拌容器，所述動力源的輸出端連接傳動單元的輸入端，所述傳動單元的輸出端從攪拌容器的上部伸入攪拌容器內，并連接位于攪拌容器內的攪拌葉片，所述攪拌容器的底部設有取樣管和落水管；所述取樣管的入水口位于攪拌容器的中部。作為本發明的一種改進方案，所述的傳動單元包括從上至下順次連接的連接軸、旋轉軸頭和傳動桿。 為進一步提高裝置的攪拌效果，所述的攪拌葉片為片狀半圓弧形。本發明的優點是所述方法成本低、效果好，周期短、易于廣泛使用的溶液配制，該方法可以將難溶或部分溶于水的受試物在水相達到最大分配，形成各相平衡的穩定溶液體系，即WAFs溶液，從而有效提高了化學品水生態毒理學測試的準確度和精確性。


圖I是本發明裝置的結構示意圖。I-支架 2-動力源 3-連接軸 4-旋轉軸頭 5-固定螺栓 6-傳動桿7-攪拌葉片 8-攪拌器 9-取樣管 10-落水管 11-取樣管閥門 12-落水管閥門 13-接納裝置。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步說明。如圖I所示，本發明所述的裝置包括支架I、固定連接在支架I下方的攪拌裝置，以及位于攪拌裝置下方的接納裝置13 ;所述攪拌裝置包括動力源2、傳動單元、攪拌葉片7和攪拌容器8，所述傳動單元包括從上至下順次連接的連接軸3、旋轉軸頭4和傳動桿6 ;所述動力源2的輸出端連接連接軸3，傳動桿穿過攪拌容器8的上蓋板伸入攪拌容器8內，并連接位于攪拌容器8內的攪拌葉片7，所述上蓋板通過固定螺栓5與攪拌容器8的側壁固定，所述攪拌容器8的底部還設有取樣管9和落水管10 ;所述取樣管9的入水口位于攪拌容器8的中部，取樣管9上設有取樣管閥門11，所述落水管10上設有落水管閥門12。所述的攪拌葉片7為片狀半圓弧形。試驗中需要檢驗的受試物一般難溶于水或部分溶于水，即溶解度< IOOmg/L, 25。。。攪拌容器體積固定，每次放入攪拌容器8的試驗用水總量保持一致，由于絕大部分受試物是漂浮在水面或沉淀在水底，因此頂部和底部的相對平衡時間會較長，所以將取樣管9的入水口設置在攪拌容器8的中部，便于選用中間部分的的溶液來做實驗，可在保證實驗結果準確性的基礎上加快實驗的進程速度，
本發明所述的方法，包含以下步驟
步驟一松開固定螺栓5，使攪拌容器的上蓋板打開，將稱取好的受試物直接加入到盛放實驗用水的攪拌容器8中，在室溫(23 25°C)條件下，啟動攪拌裝置，在攪拌葉片7旋轉帶動下，促使受試物和試驗用水充分接觸混合，攪拌強度為攪拌器中漩渦高度不低于液面靜止高度的十分之一，攪拌時間為連續攪拌24h及以上。步驟二 攪拌好后，將攪拌葉片7轉速調為零，將溶液體系在室溫23 25°C的條件下靜置一小時，然后在不同的時間點對靜置好的液體分別進行取樣，所述取樣的間隔時間不低于30分鐘；取樣時，打開取樣管閥門11，通過取樣管9從攪拌容器8的中間層取樣；步驟三所述溶液體系的濁度或總有機碳(TOC)的數值或其它表征溶液體系穩定性的理化特性指標在所述時間間隔內的變化接近于零時，即認為攪拌器中配制成了該受試物的水中最大分配(WAFs)溶液；當溶液靜置8小時后，溶液體系仍無法達到平衡，再次攪拌溶液24小時，然后重復步驟二的過程，直至檢測出溶液體系達到平衡；
步驟四打開取樣管閥門11，攪拌容器8中間層的WAFs溶液 從取樣管9中直接流入接納裝置13，調節所述取樣管閥門11，控制出水量，直至在所述接納裝置13中達到所需的溶液量；在所述接納裝置13中可直接加入水生生物，進行化學品生態毒理學測試；打開閥門12，將剩余溶液從落水管10中排出。
權利要求
1.制備水中最大分配(WAFs)溶液的方法，其特征在于，包含以下步驟 步驟一將受試物直接加入盛放在攪拌容器中的實驗用水中，啟動攪拌裝置，在室溫23 25 °C條件下，攪拌至少24小時； 步驟二 將前述攪拌好的液體在室溫23 25°C的條件下靜置I小時后，在不同的時間點對液體分別進行取樣，并通過檢測儀器檢測取樣溶液的相關理化指標，所述取樣的間隔時間不低于30分鐘； 步驟三所述溶液體系的濁度或總有機碳(TOC)的數值或其它表征溶液體系穩定性的理化特性指標在所述時間間隔內的變化接近于零時，即認為攪拌器中配制成了該受試物的水中最大分配(WAFs)溶液；當溶液靜置8小時后，溶液體系仍無法達到平衡，再次攪拌溶液24小時，然后重復步驟二的過程，直至溶液體系達到平衡； 步驟四將位于前述攪拌容器內中間層的WAFs溶液直接流入接納裝置至所需的量，在所述接納裝置中可直接加入水生生物，進行化學品生態毒理學測試。
2.根據權利要求I所述的制備水中最大分配(WAFs)溶液的方法，其特征在于步驟一中，攪拌容器中漩渦高度不低于液面靜止時高度的十分之一。
3.根據權利要求I所述的制備水中最大分配(WAFs)溶液的方法，其特征在于步驟二中使用的檢測儀器為濁度計、總有機碳分析儀。
4.采用權利要求1-3中任意一項方法的裝置，其特征在于包括支架、固定連接在支架下方的攪拌裝置，以及位于攪拌裝置下方的接納裝置； 所述攪拌裝置包括動力源、傳動單元、攪拌葉片和攪拌容器，所述動力源的輸出端連接傳動單元的輸入端，所述傳動單元的輸出端從攪拌容器的上部伸入攪拌容器內，并連接位于攪拌容器內的攪拌葉片，所述攪拌容器的底部設有取樣管和落水管；所述取樣管的入水口位于攪拌容器的中部。
5.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于所述的傳動單元包括從上至下順次連接的連接軸、旋轉軸頭和傳動桿。
6.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于所述的攪拌葉片為片狀半圓弧形。
全文摘要
本發明公開了一種在化學品水生態毒理學測試中使用的水中最大分配溶液制備的方法及裝置。將一定量的難溶于水或部分溶于水(溶解度＜100mg/L,25℃)的受試物直接加入到適量的實驗用水中，啟動攪拌裝置，使受試物和試驗用水在攪拌葉片的帶動下充分接觸混合。攪拌一段時間后，在一定時間間隔內取樣，使用適當的儀器檢測，直至表征溶液體系穩定性的理化特性指標趨于穩定。受試物在水中達到了最大分配，溶液中各相間達到了平衡狀態，即WAFs溶液。打開閥門，將攪拌器中間層的WAFs溶液直接流入接納裝置。所述的方法及裝置可以適用于各種難溶于水或部分溶于水的顆粒、粉末、片狀或塊狀固體和液體，粘稠液體以及各種混合物的WAFs溶液制備。制備的WAFs溶液，各相接觸充分、分布均勻，體系穩定，有效提高了化學品水生態毒理學測試的準確度和精確性。
文檔編號G01N1/38GK102768144SQ20121023407
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月9日 優先權日2012年7月9日
發明者劉濟寧, 吉貴祥, 吳晟旻, 王蕾, 石利利 申請人:環境保護部南京環境科學研究所