一種快速檢測鉛離子或者亞鐵離子的電增強顯色方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及一種快速檢測鉛離子或者亞鐵離子的電增強顯色方法及其專用裝置,以金屬薄片作為支撐載體,以聚酯纖維膜作為顯色劑吸附載體,將顯色劑溶于離子液體中涂覆在聚酯纖維膜上制備成顯色板,將顯色板作為電增強顯色的工作電極,鉑絲電極為對電極,與直流電源聯用。本發明利用離子液體不溶于水且能夠溶解顯色劑的特性,將測定鉛離子和亞鐵離子的傳統分光光度法移植到顯色板中,方法簡便,容易操作,靈活性高,同時引入了電增強的顯色手段,縮短了顯色時間,提高了檢測靈敏度,其檢測限達到了各類水質標準中規定的限值,可廣泛應用于各類水樣品中鉛離子和亞鐵離子的定性半定量檢測,具有較強的實際應用價值。
【專利說明】—種快速檢測鉛離子或者亞鐵離子的電增強顯色方法及其
裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檢測鉛和亞鐵離子的電增強顯色方法和裝置,適用于現場快速檢測水溶液中的鉛和亞鐵離子。
【背景技術】
[0002](一)鉛離子的檢測技術
[0003]鉛是水中五大金屬污染物之一,主要來自環境污染,對人體危害較大,尤其可以破壞兒童的神經系統,導致兒童智力衰退,還可以導致血液循環系統和腦疾病。鉛在人體里積蓄后很難自動排除,只能通過某些藥物來清除。世界衛生組織對水中鉛的控制為0.01mg/L。我國也做了相應的鉛殘留量限量國家標準規定,例如:鉛含量最高(豆類)為0.8mg/L,鮮乳為0.05mg/L,生活飲用水為0.01mg/L,第一類污染物中總鉛的最高允許排放濃度為1.0mg/L0
[0004]鉛離子測定的主要方法有傳統的比色法(紫外-可見分光光度法),原子吸收和原子發射光譜法,原子熒光光譜法等。這類方法具有靈敏度高、準確度好等優點,但常常需要借助一些比較昂貴的分析儀器,一般需要在專業實驗室由專業人員進行分析測定,操作繁瑣,成本較高,難以滿足快速篩查的需要。在大量的實際工作中,特別是一些污染普查、日常監控、事故應急處理等工作中,常常并不需要準確的定量結果,而只需要按照標準規定的限值判定“合格”或“不合格”即可。此時,現場快速廉價的定性半定量測定方法更為實用,僅僅對那些處于臨界點的樣品才需要進一步用準確定量的儀器分析方法進行分析測定。因此,實現各類水溶液樣品中銅離子的快速現場檢測,在環境保護和監測等領域具有較好的應用價值。
[0005]為適應現場快速檢測的要求,已經有研究者開發了多項技術專利,例如:①基于傳統顯色劑(如孔雀石綠、玫瑰紅酸鈉等)的方法,如徐應明等發明的“一種快速檢測重金屬鉛鎘汞的試紙、制備方法和應用”(申請號:200510013380.3),高志賢等發明的“一種重金屬檢測試劑盒”(申請號:201020250440.X),保羅.Μ.布萊爾等發明的“鉛檢測拭子試劑盒”(申請號:200680044627.0),高志賢等發明的“一種鉛檢測試紙及其制備方法”(申請號=03130016.2),許維光等發明的“簡易快速測定水中有害金屬鉛檢測管”(申請號:87106809.5),王楊等發明的“一種鉛含量快速檢測卡組件及制備方法”(申請號:200710061681.2)。②基于酶聯免疫吸附ELISA技術或基于納米金的高靈敏特異性檢測技術,如關威等發明的“一種鉛離子比色檢測探針及其應用方法”(申請號:200910218131.6),江天久等發明的“一種快速檢測重金屬鉛離子的免疫學方法與試劑盒”(申請號:201010539824.8),唐勇等發明的“鉛離子膠體金免疫層析快速檢測試紙條及制備方法和用途”(申請號:200910192450.4)。③基于便攜式原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、電化學工作站的技術,如屠一鋒等發明的“痕量鉛電化學檢測試劑及配制方法”(申請號:03116361.0),趙廣英等發明的“一種檢測茶葉中鉛含量的方法”(申請號:200710164548.X),高娃等發明的“一種檢測乳和乳制品中重金屬鉛含量的方法”(申請號:200810132249.2),柴春彥等發明的“飲用水中微量鉛的檢測電極及其制備方法”(申請號:201110003184.3),范大和等發明的“濾紙片吸附試劑用于電化學直接檢測水樣中的鉛”(申請號:201010577546.5),楊奇等發明的“用于檢測全血中鉛鎘元素含量的基體改進試劑及其應用”(申請號:200910087949.9)。
[0006]目前,市場供應的商品化的鉛離子試劑條(盒)主要有:①北京中諾泰安科技有限公司的水中鉛速測包,用純凈水或蒸餾水做一個空白對照管。若樣品顯色明顯比空白的深,呈橙紅色到紅色,即說明樣品中重金屬鉛含量已超過國家限量標準。若樣品顯色與對照一樣或相近呈黃色,則說明樣品中鉛含量用本方法未檢出,本方法檢出限0.2mg/L。檢測范圍:
0.0,0.2,1.0,2.0,4.0,10mg/L。要求:水樣應清澈,其清澈程度應與空白對照用水相同或相近才有可比性。試劑保質期8個月,若冰箱4~10°C保存可延長至I年。②德國MN90602(PLUMBTESM0)定性測試鉛試紙,Pb2+最低濃度5mg/L。
[0007]雖然上述商品和專利能夠實現水溶液樣品中的鉛離子快速現場測定,但仍然存在以下相對不足之處:(I)檢測限大多在0.2^1.0mg/L,難以滿足部分國標中規定的0.01mg/L限值要求,其適用性受到一定限制。(2)部分技術靈敏度雖然能夠達到0.01mg/L的限值要求,但往往需要采用成本較高的納米材料或穩定性較差的酶試劑。(3)部分技術仍然需要采用比較昂貴的分析檢測儀器和繁瑣的樣品預處理過程。
[0008](二)亞鐵離子的檢測技術
[0009]鐵元素是人體必需的微量元素之一,但過多的攝入量也會帶來副作用。鐵元素是自然界中豐度較高的元素之一,同時也是現代工業生產領域使用量最大的金屬元素之一。特別是各類涉鐵生產企業排放的廢渣和污水、各`類企業中使用的鋼鐵設備和管道的腐蝕等,常常會導致各類水樣品中鐵含量過高。因此,水樣品中的鐵含量測試具有重要的作用。目前常用的測試方法主要有分光光度法、原子吸收和原子發射光譜法、溶出伏安法和化學發光法等。
[0010]除上述常規的測定方法之外,也有一些關于鐵元素含量測定專利,例如:喬善寶等發明的“高靈敏檢測痕量鐵離子的方法”(申請號:201010131708.2),以對二氨基順丁烯二腈為探針,采用熒光光譜儀作為檢測手段,檢測限可達1.5ug/L;吳志昊等發明的“一種海水中亞鐵、三價鐵及總鐵含量的測定”(申請號:201010110284.1),以菲咯嗪一鈉鹽做顯色劑,用分光光度法進行測定;赤羽和等發明的“鐵濃度測定方法”(申請號:200680015872.9),采用了一種紅菲繞啉磺酸或其鹽做螯合顯色劑,采用目視比色法進行測定;王爾中等發明的“亞鐵離子診斷/測定試劑盒及亞鐵離子的濃度測定方法”(申請號:200610097307.3),采用一種酶比色技術,利用酶促反應在紫外-可見分光光度計上測定;李樹華等發明的“總鐵比色測定管”(申請號:200420010674.1)和“總鐵測定液及其比色測定管”(申請號:200410010221.3),將傳統的比色法測定鐵的分析方法移植到一種便攜裝置中完成測定。
[0011]商品化的鐵離子檢測試紙條也有供應,例如杭州陸恒生物科技有限公司經銷的一種二價鐵檢測試紙,可以測定二價鐵離子的濃度范圍為3,10,25,50,100,250,500mg/L,待測液體要求是無色或淺色,有顏色的液體需脫色處理才能檢測。臺灣積滿企業股份有限公司經銷的一種鐵水質試紙條,可以測定二價鐵離子的濃度范圍為0.3, 1.0, 2.0, 5.0, 10, 20, 50mg/L。
[0012]但上述方法、專利或商品化試紙條仍存在一定的不足,或者涉及昂貴的儀器和復雜的樣品預處理過程,或者選擇性較低,或者檢測限偏高,對于現場快速檢測存在一定限制。
[0013]基于上述問題,開發新型鉛和亞鐵離子快速現場檢測方法仍是一項非常有實用價值的工作。
【發明內容】
[0014]本發明所要解決的首要技術問題是提供一種快速檢測鉛離子或者亞鐵離子的電增強顯色方法,具有操作簡便,靈活性高的特點,可提高檢測效率和靈敏度,適用于現場快速檢測水溶液中的鉛、亞鐵離子。
[0015]本發明所要解決的另一技術問題是提供一種快速檢測鉛離子或者亞鐵離子的電增強顯色裝置,其具有操作簡便,靈活性高的特點,可提高檢測效率和靈敏度,適用于現場快速檢測水溶液中的鉛、亞鐵離子。
[0016]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種快速檢測鉛離子或者亞鐵離子的電增強顯色方法,其特征在于步驟為:
[0017]I)制作顯色板:以金屬薄片作為支撐載體,以吸水性聚酯纖維膜作為顯色劑負載材料,將制備的顯色劑涂布于聚酯纖維膜上制備成薄膜狀顯色板;
[0018]2)以顯色板作為工作電極,以鉬絲電極作為對電極,將顯色板與鉬絲電極浸入樣品溶液中,所述顯色板的金屬薄片與鉬絲電極分別通過導線連接到可調節直流電源的二個端子上,接通電源,通電一定時間完成電增強的吸附顯色過程,關閉電源,取出顯色板,在明亮的光線條件下,與標準色階對照卡對 照,用目視比色法確定鉛離子或者亞鐵離子濃度的半定量結果。
[0019]作為改進,所述金屬薄片采用具有導電性能且具有一定機械強度和穩定性的材質,包括不銹鋼薄片、銅薄片、鐵薄片或鉬片,所述金屬薄片的厚度優選在0.1~2.0mm,長度在2.0~5.0cm,寬度在0.2^2.0cm之間,并且金屬薄片清潔干燥后在表面包裹一薄層
0.01~0.5mm的非導電膠層密封備用。
[0020]作為優選,所述聚酯纖維膜的長度為2~5cm,寬度為0.2^2.0cm,采用雙面膠粘貼于支撐載體上。
[0021]作為改進,所述顯色劑的制備與涂布方式為:
[0022]I)用于鉛離子檢測時:取雙硫腙粉末溶解于離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中,二者的質量比為1:600-1000,混勻后,從中取2~10yL涂勻在顯色板的聚酯纖維月旲的中部;
[0023]2)用于亞鐵離子檢測時:取鄰菲啰啉粉末溶解于離子液體1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中,二者的質量比為1:500~800,混勻后,從中取I飛μ L涂勻在顯色板的聚酯纖維膜中部。
[0024]再改進,所述顯色板接電源負極,鉬絲電極接電源正極,電流小于1mA,直流電壓和通電時間控制在:亞鐵離子檢測時10(T200V,12πι?η ;鉛離子檢測時2(T50V,3~5min。
[0025]再改進,所述樣品溶液盛放于燒杯中,采用磁力攪拌器攪拌,攪拌速率為150?300rpmo
[0026]進一步改進,所述鉛離子和亞鐵離子的濃度在lmg/L以上時,可以采用不施加電場增強的方式直接用顯色板進行顯色,此時作為支撐載體的金屬薄片可采用聚氯乙烯薄片或玻璃板代替。
[0027]最后,所述樣品溶液為農田灌溉水、海水或一般工業污水時,檢測時要加入氨水一氯化銨緩沖溶液控制樣品溶液的PH值,其中鉛離子測定時控制在8?9,亞鐵離子測定時控制在7?8,同時加入一種混合掩蔽劑以消除Mn2+,Cr3+,Zn2+,Cu2+,Cd2+,Al3+,Co2+或Ni2+帶來的干擾;所述混合掩蔽劑在測定鉛離子時用0.5g/L酒石酸鉀鈉、0.5g/L檸檬酸三鈉和0.5g/L鄰二氮菲三種溶液混合組成,測定亞鐵離子時用0.5g/L酒石酸鉀鈉、0.5g/L檸檬酸三鈉和0.5g/L硫脲三種溶液混合組成。當用于生活飲用水、地下水、潔凈地表水中鉛離子和亞鐵離子測定時可以直接進行。
[0028]本發明解決上述另一技術問題所采用的技術方案為:一種快速檢測鉛離子或者亞鐵離子的電增強顯色裝置,其特征在于裝置包括有:
[0029]一顯色板:以金屬薄片作為支撐載體,以吸水性聚酯纖維膜作為顯色劑負載材料,將制備的顯色劑涂布于聚酯纖維膜上制備成薄膜狀顯色板;
[0030]顯色板作為工作電極,以鉬絲電極作為對電極,將顯色板與鉬絲電極浸入樣品溶液中,所述顯色板的金屬薄片與鉬絲電極分別通過導線連接到可調節直流電源的二個端子上。
[0031]優選,所述金屬薄片采用具有導電性能且具有一定機械強度和穩定性的材質,包括不銹鋼薄片、銅薄片、鐵薄片或鉬片,所述金屬薄片的厚度在0.1?2.0mm,長度在2.0?
5.0cm,寬度在0.2?2.0cm之間,并且金屬薄片清潔干燥后在表面包裹一薄層0.01?0.5mm的非導電膠層密封備用。
[0032]優選,所述聚酯纖維膜的長度為2?5cm,寬度為0.2?2.0cm,采用雙面膠粘貼于支撐載體上。
[0033]與現有技術相比,本發明的優點在于:
[0034](I)利用離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽和1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽)不溶于水且能夠溶解雙硫腙和鄰菲羅啉的特性,將測定鉛離子和亞鐵離子的傳統分光光度法移植到顯色板中。免除了分光光度法中雙硫腙測定鉛離子時使用有機溶劑萃取的過程,簡化了處理和測定過程。同時,這種顯色方式與傳統的大體積溶液顯色的方式相t匕,既起到了“濃縮”的作用以提高目視比色的靈敏度,又能夠使之脫離溶液本體,降低了溶液中微量懸浮物和有色雜質的干擾;
[0035](2)引入了電增強的顯色手段。通過施加電場,利用電場作用加速鉛離子和亞鐵離子的移動速率,縮短顯色時間,提高檢測效率;利用電場的邊緣濃集效應——施加電場后,被吸附的鉛離子和亞鐵離子進一步濃縮至氣液固三相界面處,形成一條色帶,進一步提高檢測靈敏度;
[0036](3)制備方法簡便,容易操作,靈活性高,易于根據實際需要進行組裝和調整,適應更多實際樣品和目標分析物的現場快速檢測要求,對于水溶液樣品lmg/L以上的鉛離子和亞鐵離子的測定可以只采用顯色板進行,無需使用電增強方法;對于食品和生物類樣品,可以將樣品消解制備成水溶液后進行測試;若需要測定樣品的總鐵,可以在水溶液中加入鹽酸羥氨還原劑,將其中的三價鐵還原為二價鐵進行測試;對于含有較大量的干擾離子(Mn2+,Cr3+,Zn2+,Cd2+,Al3+,Co2+,Cu2+,Ni2+等)的水溶液樣品,通過加入pH緩沖溶液和混合掩蔽劑消除干擾。
[0037]本發明可廣泛應用于各類水樣品中鉛離子和亞鐵離子的定性半定量檢測,鉛離子測定的檢測限可達0.01mg/L,亞鐵離子測定的檢測限可達0.lmg/L,具有較強的實際應用價值。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0038]圖1是本發明的亞鐵離子檢測的實物照片,從左至右依次為lmg/L電增強顯色圖、lmg/L無電增強顯色圖、10mg/L無電增強顯色圖、無亞鐵離子顯色圖;時間均為2min ;
[0039]圖2是本發明的鉛離子檢測的實物照片,濃度為0.0lmg/L,顯色5min ;從左至右依次為電增強顯色圖、無電增強顯色圖、無鉛離子顯色圖;
[0040]圖3是本發明的鉛離子檢測的實物照片,濃度為0.lmg/L,顯色8min ;從左至右依次為電增強顯色圖、無電增強顯色圖、無鉛離子顯色圖;
[0041]圖4是本發明的鉛離子檢測的實物照片,濃度為lmg/L,顯色IOmin ;從左至右依次為電增強顯色圖、無電增強顯色圖、無鉛離子顯色圖;
[0042]圖5電增強顯色裝置示意圖,1、顯色板,2、電增強顯色區(氣液固三相界面區),3、待測水溶液,4、燒杯,5、攪拌磁子,6、磁力攪拌器,7、顯色板接負極導線,8、鉬絲電極接正極,9、高壓直流電源;
[0043]圖6顯色板結構示意圖,左為正面示意圖,右為側面示意圖,I’、顯色板的支撐載體,上部留出一段空白區,2’、涂有顯色劑的聚酯纖維膜,3’、顯色劑涂覆區。
【具體實施方式】
[0044]以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0045]實施例1
[0046]亞鐵離子的檢測:
[0047](I)顯色板的制作:取2cmX4cm的不銹鋼板,用膠水均勻涂覆下半部使其密封絕緣,取0.8cmX 2cm聚酯纖維膜用雙面膠貼于膠水密封處;
[0048](2)顯色劑的制備與涂布:取0.0Olg鄰菲啰啉溶解于0.5g離子液體(1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽)中,混勻后,從中取2 μ L涂勻在顯色板的聚酯纖維膜上部大約
0.8cmX Icm處(顯色板的結構不意圖見圖6);
[0049](3)顯色:
[0050]A、不加電場。取5mL不同濃度的系列亞鐵離子水溶液(如10mg/L,lmg/L,0.lmg/L等)分別置于小燒杯中,將涂有顯色劑的顯色板浸入溶液中,2min內取出顯色板在明亮的光線下觀察顯色情況。
[0051]B、施加電場。按照圖5連接裝置,施加IOOV電壓,其余步驟參照A。
[0052]實驗結果的實物照片見圖1,從左至右依次為lmg/L電增強顯色圖、lmg/L無電增強顯色圖、10mg/L無電增強顯色圖、無亞鐵離子顯色圖。
[0053]實施例2[0054]亞鐵離子的檢測:
[0055]除待測水溶液樣品以外,(1)顯色板的制作、(2)顯色劑的制備與涂布、(3)顯色過 程均與實施例1相同。
[0056](4)溶液pH值實驗。取3mL濃度為lmg/L的亞鐵離子水溶液數份,分別加入2mL 不同pH值的緩沖溶液,實驗結果表明用氨水一氯化銨緩沖溶液控制水樣品的pH在71時, 顯色結果最佳;
[0057](5)干擾實驗。取3mL濃度為lmg/L的亞鐵離子水溶液數份,分別加入2mL氨水一 氯化銨緩沖溶液(pH 7^8),再加入掩蔽劑lmL 0. 5g/L酒石酸鉀鈉,lmL 0. 5g/L硫脲,lmL 0.5g/L檸檬酸三鈉混合,考察干擾離子對顯色的影響。結果表明:加入50倍的S042-,P043-, N03_,20 倍的 K+,Na+,NH:,10 倍的 Mn2.,Zn2+, Ni2.,5 倍的 Cu2+, Cd2+, Pb2+, 1 倍的 Cr3+, Co2+, Ba2+, OF, Br_, CO廣,對顯色實驗結果均無影響。
[0058]實施例3
[0059]鉛離子的檢測:
[0060]( 1)顯色板的制作,同實施例1 ;
[0061](2)顯色劑的制備與涂布:取0.0008g雙硫腙溶解于0.5g離子液體(1-丁 基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽)中,混勻后,從中取8 u L涂勻在顯色板的聚酯纖維膜上部大約 0. 8cmX lcm處(顯色板的結構不意圖見圖6);
[0062](3)顯色:
[0063]A、不加電場。取5mL不同濃度的鉛離子溶液(如lmg/L,0. Img/L,0. 01mg/L等)置 于不同的燒杯中,將涂有顯色劑的顯色板放在燒杯中,其中涂層有一部分在液面上,一部分 在液面下,5min內在液面處顯色。
[0064]B、施加電場。按照圖5連接裝置,施加30V電壓,其余步驟參照A。
[0065]實驗結果的實物照片見圖2?4,圖2是鉛離子濃度為0. 0lmg/L,顯色5min ;從左至 右依次為電增強顯色圖、無電增強顯色圖、無鉛離子顯色圖;圖3是鉛離子濃度為0. Olmg/ L,顯色8min ;從左至右依次為電增強顯色圖、無電增強顯色圖、無鉛離子顯色圖;圖4是鉛 離子濃度為lmg/L,顯色lOmin ;從左至右依次為電增強顯色圖、無電增強顯色圖、無鉛離子 顯色圖。
[0066]實施例4
[0067]鉛離子的檢測:
[0068]除待測水溶液樣品以外,(1)顯色板的制作、(2)顯色劑的制備與涂布、(3)顯色過 程均與實施例3相同。
[0069](4)溶液pH值實驗。取3mL濃度為0. lmg/L的鉛離子水溶液數份,分別加入2mL 不同pH值的緩沖溶液,實驗結果表明用氨水一氯化銨緩沖溶液控制水樣品的pH在8、時, 顯色結果最佳;
[0070](5)干擾實驗。取3mL濃度為0. lmg/L的鉛離子水溶液數份,分別加入2mL氨水一 氯化銨緩沖溶液(pH 8、),再加入掩蔽劑lmL 0.5g/L酒石酸鉀鈉,lmL 0.5g/L鄰二氮菲, lmL 0. 5g/L朽1檬酸三鈉混合,考察干擾離子對顯色的影響。結果表明:加入100倍的Ba2+, Cd2+, K+,Ni2.,Cr3+, NH:,Co2+, Mn2.,Ag+,CF, Br、F, CO廣,50 倍的 Al3.、Ca2+、Mg2.、Mn2.、Bi3., 20倍的Cu2+、Fe3+、Zn2+、Hg2+,對顯色實驗無影響。[0071]從以上實施例可以得到本發明的快速檢測鉛離子和亞鐵離子的電增強顯色方法,容易操作,靈活性高,易于根據實際需要進行組裝和調整,適應更多實際樣品和目標分析物的現場快速檢測要求,可廣泛應用于環境監測、食品安全、醫藥衛生等領域。
[0072]應當說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制,盡管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對本發明的技術方案進行修改或等同替換,而不脫離本發明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。
【權利要求】
1.一種快速檢測鉛離子或亞鐵離子的電增強顯色方法,其特征在于步驟為: 1)制作顯色板:以金屬薄片作為支撐載體,以吸水性聚酯纖維膜作為顯色劑負載材料,將制備的顯色劑涂布于聚酯纖維膜上制備成薄膜狀顯色板; 2)以顯色板作為工作電極,以鉬絲電極作為對電極,將顯色板與鉬絲電極浸入樣品溶液中,所述顯色板的金屬薄片與鉬絲電極分別通過導線連接到可調節直流電源的二個端子上,接通電源,通電一定時間完成電增強的吸附顯色過程,關閉電源,取出顯色板,在明亮的光線條件下,與標準色階對照卡對照,用目視比色法確定鉛離子或者亞鐵離子濃度的半定量結果。
2.根據權利要求1所述的電增強顯色方法,其特征在于所述金屬薄片采用不銹鋼薄片、銅薄片、鐵薄片或鉬片,所述金屬薄片的厚度在0.1~2.0mm,長度在2.0~5.0cm,寬度在0.2^2.0cm之間,并且金屬薄片清潔干燥后在表面包裹一薄層0.01~0.5mm的非導電膠層密封備用。
3.根據權利要求1所述的電增強顯色方法,其特征在于所述聚酯纖維膜的長度為2~5cm,寬度為0.2^2.0cm,采用雙面膠粘貼于支撐載體上。
4.根據權利要求1所述的電增強顯色方法,其特征在于所述顯色劑的制備與涂布方式為: O用于鉛離子檢測時:取雙硫腙粉末溶解于離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中,二者的質量比為1:600-1000,混勻后,從中取2~10yL涂勻在顯色板的聚酯纖維膜的中部;` 2)用于亞鐵離子檢測時:取鄰菲啰啉粉末溶解于離子液體1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中,二者的質量比為1:500~800,混勻后,從中取1飛4 1^涂勻在顯色板的聚酯纖維膜中部。
5.根據權利要求1所述的電增強顯色方法,其特征在于所述顯色板接電源負極,鉬絲電極接電源正極,電流小于1mA,直流電壓和通電時間控制在:亞鐵離子檢測時10(T200V,I~2min ;鉛離子檢測時20~50V,3~5min。
6.根據權利要求1所述的電增強顯色方法,其特征在于所述鉛離子或者亞鐵離子的濃度在lmg/L以上時,可以采用不施加電場增強的方式直接用顯色板進行顯色,此時作為支撐載體的金屬薄片可采用聚氯乙烯薄片或玻璃板代替。
7.根據權利要求1所述的電增強顯色方法,其特征在于所述樣品溶液為農田灌溉水、海水或一般工業污水時,檢測時要加入氨水一氯化銨緩沖溶液控制樣品溶液的PH值,其中鉛離子測定時控制在8~9,亞鐵離子測定時控制在7~8,同時加入一種混合掩蔽劑以消除Mn2+,Cr3+,Zn2+,Cu2+,Cd2+,Al3+,Co2+ 或 Ni2+ 帶來的干擾。
8.根據權利要求7所述的電增強顯色方法,其特征在于所述混合掩蔽劑在測定鉛離子時采用0.5g/L酒石酸鉀鈉、0.5g/L檸檬酸三鈉和0.5g/L鄰二氮菲三種溶液混合組成,測定亞鐵離子時采用0.5g/L酒石酸鉀鈉、0.5g/L檸檬酸三鈉和0.5g/L硫脲三種溶液混合組成。
9.一種權利I方法中裝置,其特征在于裝置包括有: 一顯色板:以金屬薄片作為支撐載體,以吸水性聚酯纖維膜作為顯色劑負載材料,將制備的顯色劑涂布于聚酯纖維膜上制備成薄膜狀顯色板;顯色板作為工作電極,以鉬絲電極作為對電極,將顯色板與鉬絲電極浸入樣品溶液中,所述顯色板的金屬薄片與鉬絲電極分別通過導線連接到可調節直流電源的二個端子上。
10.根據權利要求9所述的裝置,其特征在于所述金屬薄片采用不銹鋼薄片、銅薄片、鐵薄片或鉬片,所述金屬薄片的厚度在0.1~2.0mm,長度在2.0~5.0cm,寬度在0.2^2.0cm之間,并且金屬薄片清潔干燥后在表面包裹一薄層0.01~0.5mm的非導電膠層密封備用。
11.根據權利要求9所述的裝置,其特征在于所述聚酯纖維膜的長度為2~5cm,寬度為0.2^2.0cm,采用雙面膠粘 貼于支撐載體上。
【文檔編號】G01N27/26GK103512929SQ201210204817
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月18日 優先權日:2012年6月18日
【發明者】危晶, 王邃, 呂莎莎 申請人:寧波大學