專利名稱：一種ak糖的前處理方法及使用其的鉀元素的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種前處理方法及鉀元素的檢測方法，尤其涉及一種AK糖的前處理方法及使用其的AK糖中鉀元素的檢測方法。
背景技術：
鉀是維持機體正常生長和健康所必需的礦物質營養元素，以離子形態存在于人體細胞和組織中。AK糖學名乙酰磺胺酸鉀(Acesulfame-K)，從1988年開始作為一種低熱量甜味劑被允許使用。它是一種有機合成鹽，其口味酷似蔗糖，甜度為蔗糖的200倍，與其他甜味劑使用時具有協同增甜效果。由于它具有甜度大、性質穩定、口感清爽以及價格便宜等優點，迄今為止已經成為一種廣泛使用的食品添加劑。AK糖中鉀含量檢測方法以輕工行業標準QB 2393-1998《食品添加劑乙酰磺胺酸 鉀(AK糖)》中提到的鉀含量的測定方法為主，其樣本溶液的制備過程中，溶液的反復轉移及過濾容易造成樣本污染，影響檢測結果的準確性。常用于食品中鉀元素檢測的樣本前處理方法還包括干法灰化和濕法灰化，這兩種方法雖避免了造成樣本污染的過濾過程，但單純使用干法灰化或濕法灰化處理AK糖樣本時，都存在樣本灰化不完全的現象，反復灰化又會造成樣本的污染。AK糖樣本經這些傳統方法前處理后，常用原子吸收分光光度計檢測其中鉀元素的含量，由于樣本存在不同程度的污染，其檢測的精密度僅為7. 86%-12. 10%。

發明內容
本發明的目的是提供一種AK糖的前處理方法，以降低前處理過程中造成的樣本污染的幾率并將樣本處理得更徹底，使樣本中的鉀元素得到充分地釋放。本發明的另一個目的是提供一種AK糖中鉀元素的檢測方法，通過對AK糖進行前處理，提高AK糖中鉀元素檢測的準確性。本發明提供了一種AK糖的前處理方法，包括以下步驟先進行硝酸消化處理、再進行高溫灰化處理、最后溶解。在AK糖的前處理方法的一種示意性實施方式中，其中，硝酸消化處理的過程為取待測樣本，向每克待測樣本中加入25-50mL濃硝酸，混勻后于60-80°C下加熱至完全干燥，制成灰化中間物；高溫灰化處理的過程為將灰化中間物移入馬弗爐，于550°C下處理I小時，制成灰化終產物；溶解的過程為用25-50mL體積分數為20%的鹽酸溶液，充分溶解處理每克待測樣本產生的灰化終產物，制成溶解液，再將溶解液用體積分數為2%的鹽酸溶液稀釋20倍，制成待檢測液。在AK糖的前處理方法的一種示意性實施方式中，其中進一步包括將待檢測液用體積分數為2%的鹽酸溶液稀釋10倍，制成待檢測液稀釋液。本發明還提供了一種AK糖中鉀元素的檢測方法，包括以下步驟利用檢測設備制定鉀元素的標準曲線；根據上述AK糖的前處理方法對待測樣本進行前處理，制成待檢測液或待檢測液稀釋液；用檢測設備對待檢測液或待檢測液稀釋液進行檢測，對照標準曲線并經計算得出檢測結果。在AK糖中鉀元素的檢測方法的一種示意性實施方式中，其中檢測設備為電感耦合等離子發射光譜儀或原子吸收分光光度計。在AK糖中鉀元素的檢測方法的一種示意性實施方式中，其中電感耦合等離子發射光譜儀的設備參數為等離子體氣流量為15L/min，輔助氣流量為O. 2L/min，霧化器流量為O. 82L/min，功率為1300W，和觀測方向為軸向。在AK糖中鉀元素的檢測方法的一種示意性實施方式中，其中原子吸收分光光度計的設備參數為乙炔氣流量為2. 5mL，燈電流為5mA，狹縫寬度為O. 4nm,和波長為766. 5nm。
本發明的提供的AK糖的前處理方法在原有干法灰化和濕法灰化的基礎上進行改進，前處理過程中待測樣本不易受到污染且得到了更充分地處理。本發明提供的AK糖中鉀元素的檢測方法，利用上述方法對樣本進行前處理后再進行儀器檢測，由于AK糖中的鉀元素得到更充分的釋放且樣本污染率低，提高了檢測結果的準確性。


以下附圖僅對本發明做示意性說明和解釋，并不限定本發明的范圍。圖I是本發明實施例3根據濃度分別為5 μ g/mL、10 μ g/mL、50 μ g/mL、100 μ g/mL、150μ g/mL的鉀元素標準溶液制定的電感耦合等離子發射光譜儀的標準曲線圖。圖2是本發明實施例4根據濃度分別為I. O μ g/mL,2. O μ g/mL,3. 0 μ g/mL、
4.0 μ g/mL,5. 0 μ g/mL的鉀元素標準溶液制定的原子吸收分光光度計的標準曲線圖。圖3是本發明實施例4根據濃度分別為I. O μ g/mL、I. 5 μ g/mL、2. O μ g/mL的鉀元素標準溶液制定的原子吸收分光光度計的標準曲線圖。
具體實施例方式為了對發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現結合各具體實施例說明本發明。實施例I :AK糖的一種前處理方法。I、試劑及溶液。體積分數為2%的鹽酸溶液準確吸取20mL濃鹽酸(優級純)，加入盛有IOOmL超純水的燒杯中，混勻，冷卻后轉到IOOOmL容量瓶中，用超純水準確定容至IOOOmL并混勻。體積分數為20%的鹽酸溶液準確吸取40mL濃鹽酸(優級純)，加入盛有IOOmL超純水的燒杯中，混勻，冷卻后轉到200mL容量瓶中，用超純水準確定容至200mL并混勻。2、AK糖待測樣本的前處理。I)稱取一定量的AK糖待測樣本，例如O. 1600g,向每克待測樣本中加入25_50mL濃硝酸(優級純)，混勻后于60-80°C下加熱至完全干燥，制成灰化中間物。2)將灰化中間物移入馬弗爐，于550°C下處理I小時，制成灰化終產物。3)用25_50mL體積分數為20%的鹽酸溶液，充分溶解處理每克待測樣本產生的灰化終產物，制成溶解液，再將溶解液用體積分數為2%的鹽酸溶液稀釋20倍，制成待檢測液。實施例2 AK糖的另一種前處理方法。本實施例采用的試劑及溶液與實施例I相同,不再贅述。在本實施例的AK糖前處理方法中，對于依實施例I所述方法得到的待檢測液，進一步用體積分數為用2%的鹽酸溶液稀釋10倍，制成待檢測液稀釋液。實施例3 :—種AK糖中鉀元素的檢測方法。I、試劑及溶液。鉀元素標準溶液按下表所示溶液用量吸取鉀元素質量濃度為1000 μ g/mL的鉀元素單標儲備溶液分別于50mL容量瓶中，用體積分數為2%的鹽酸溶液定容至50mL，混勻，配制成如下表所示不同質量濃度的鉀元素標準溶液。
標準溶液質量濃度(μ g/mL)_鉀元素單標儲備溶液用量(mL)_
5~O. 25
10~O. 5
50~2. 5
100~5
150~\7. 52、設備儀器。電感耦合等離子發射光譜儀(ICP-0ES)，使用PE公司0ΡΤΙΜΑ5300電感耦合等離子發射光譜儀。設定ICP-OES的設備參數如下等離子體氣流量為15L/min，輔助氣流量為
O.2L/min，霧化器流量為O. 82L/min，功率為1300W，觀測方向為軸向。3、操作步驟。I)按照本實施例試劑和溶液中的方法配制鉀元素標準溶液。利用ICP-OES對鉀元素標準溶液進行檢測，制訂鉀元素濃度與發射強度之間對應關系的標準曲線，生成的標準曲線如圖I所示，標準曲線的R2=O. 999。2)分別稱取同一份AK糖待測樣本并編號樣本I為O. 1589g、樣本2為O. 1600g、樣本3為O. 1521g、樣本4為O. 1852g，同時設置空白樣本(即為0g)，分別按實施例I所述的前處理方法制得各待檢測液。3)用ICP-OES對待檢測液進行檢測，對照圖I所示標準曲線并經計算得出AK糖中鉀元素含量。檢測結果如下表所示。
-I樣本1|樣本2|樣本3|樣本4
鉀元素含量(mg/100g) |2527 |2506 |2501 |2510根據上表所示檢測結果，可計算出標準偏差為11.28mg/100g、相對標準偏差為
O.45%，檢測結果精密度較好。4、本檢測方法的檢出限和回收率。檢出限試驗將空白樣本通過實施例I方法制備成待檢測液，用ICP-OES進行檢測，重復10次，計算儀器輸出結果的標準偏差，3倍標準偏差得出的數值對照圖I所示標準曲線得出的濃度，再經計算得出本檢測方法的檢出限為O. 0099mg/kg (為方便計算，計算過程中將空白樣本質量假設為lg)。回收率試驗分別向空白樣本中添加不同量的質量濃度為1000 μ g/mL的鉀元素單標儲備溶液，使其達到如下表所示鉀元素含量，制成空白加標樣本。利用本檢測方法對空白加標樣本進行檢測，計算出如下表所示本檢測方法的回收率(為方便計算，計算過程中將空白樣本質量假設為lg)。
添加的鉀元素含量(mg/lOOg) I平均回收率(％)
權利要求
1.一種AK糖的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟先進行硝酸消化處理、再進行高溫灰化處理、最后溶解。
2.如權利要求I所述的AK糖的前處理方法，其中， 所述硝酸消化處理的過程為取待測樣本，向每克所述待測樣本中加入25-50mL濃硝酸，混勻后于60-80°C下加熱至完全干燥，制成灰化中間物； 所述高溫灰化處理的過程為將所述灰化中間物移入馬弗爐，于550°C下處理I小時，制成灰化終產物； 所述溶解的過程為用25-50mL體積分數為20%的鹽酸溶液，充分溶解處理每克所述待測樣本產生的所述灰化終產物，制成溶解液，再將所述溶解液用體積分數為2%的鹽酸溶液稀釋20倍，制成待檢測液。
3.如權利要求2所述的AK糖的前處理方法，其中進一步包括將所述待檢測液用體積分數為2%的鹽酸溶液稀釋10倍，制成待檢測液稀釋液。
4.一種AK糖中鉀元素的檢測方法，包括以下步驟 利用檢測設備制定鉀元素的標準曲線； 根據權利要求I所述AK糖的前處理方法對待測樣本進行前處理，制成待檢測液； 用所述檢測設備對所述待檢測液進行檢測，對照所述標準曲線并經計算得出檢測結果O
5.一種AK糖中鉀元素的檢測方法，包括以下步驟 利用檢測設備制定鉀元素的標準曲線； 根據權利要求2所述AK糖的前處理方法對所述待測樣本進行前處理，制成所述待檢測液； 用所述檢測設備對所述待檢測液進行檢測，對照所述標準曲線并經計算得出檢測結果O
6.一種AK糖中鉀元素的檢測方法，包括以下步驟 利用檢測設備制定鉀元素的標準曲線； 根據權利要求3所述AK糖的前處理方法對所述待測樣本進行前處理，制成所述待檢測液稀釋液； 用所述檢測設備對所述待檢測液稀釋液進行檢測，對照所述標準曲線并經計算得出檢測結果。
7.如權利要求4、5或6所述的AK糖中鉀元素的檢測方法，其中所述檢測設備為電感耦合等離子發射光譜儀或原子吸收分光光度計。
8.如權利要求7所述的AK糖中鉀元素的檢測方法，其中所述電感耦合等離子發射光譜儀的設備參數為 等離子體氣流量為15L/min, 輔助氣流量為O. 2L/min， 霧化器流量為O. 82L/min， 功率為1300W，和 觀測方向為軸向。
9.如權利要求7所述的AK糖中鉀元素的檢測方法，其中所述原子吸收分光光度計的設備參數為 乙炔氣流量為2. 5mL, 燈電流為5mA， 狹縫寬度為O. 4nm,和 波長為766. 5nm。
全文摘要
本發明涉及一種AK糖的前處理方法，前處理過程為先進行硝酸消化處理、再進行高溫灰化處理、最后溶解。前處理方法在原有干法灰化和濕法灰化的基礎上進行改進，簡化了操作過程，有效降低了樣本污染的可能性。本發明還提供了一種對AK糖采用上述前處理方法后，檢測AK糖中鉀無素含量的檢測方法，將AK糖樣本通過上述方法前處理后進行鉀元素的儀器檢測，能提高檢測的精密度，更準確地反映原樣本中鉀元素的含量。
文檔編號G01N1/28GK102866042SQ20111018644
公開日2013年1月9日 申請日期2011年7月5日 優先權日2011年7月5日
發明者其其格, 烏尼爾, 高娃, 常建軍, 李梅, 劉衛星 申請人:內蒙古蒙牛乳業(集團)股份有限公司