專利名稱：直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法，屬于分析測試技術領域。
背景技術：
直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定，目前還沒有定量的分析、測定方法。其他材料如鋼中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的含量大多采用分光光度法、重量法和滴定法等進行測定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成測定，因此操作煩瑣，分析、測定流程長。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定，雖然一次熔樣就能對多元素進行測定，省時省力，且不需消耗大量化學試劑，能夠減少對環境的污染，保護操作人員的身體健康，但因測定難度較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量進行測定。

發明內容
本發明的目的是提供一種能夠準確測定直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的方法。本發明通過以下技術方案實現一種直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法，包括用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的標準工作曲線中得到對應鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量值， 其特征在于試樣液經過下列步驟制得
A、按20 30g/ g試樣的量，在直接還原鐵試樣中加入無水碳酸鈉和硼酸的混合物， 在900 950°C溫度下，加熱熔融試樣15 20min，得熔樣，其中混合物為下列質量比無水碳酸鈉硼酸=2:1 ；
B、按70 75mL/ g熔樣的量，在步驟A的熔樣中加入稀鹽酸，攪拌至熔樣完全溶解， 得溶解液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:3；
C、過濾、洗滌步驟B的溶解液，用水稀釋溶解液至0.0004g/ mL，搖勻，得含水溶解
液；
D、移取步驟C的含水溶解液IOmL于容量瓶中，用水稀釋該溶液至100mL,搖勻，得待測試樣液。所述步驟A的無水碳酸鈉和硼酸的混合物為常規研細并混勻的粉末。所述步驟A中的無水碳酸鈉和硼酸為市購的分析純產品。所述步驟B中的鹽酸為市購的分析純產品。本發明與現有技術相比具有下列優點和效果采用上述方案制成待測試樣液后， 即可用現有技術中的電感耦合等離子體原子發射光譜法，直接測定直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量，不僅操作方便，而且測定的鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量準確率高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常測定直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的需要。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步描述。實施例1 制備下列各標準溶液
1、鈣標準液的制備
IA、將市購基準碳酸鈣(含量在99.99%以上)于105°C下烘干至恒重，于干燥器中冷卻
至室溫；
IB、按50mL/g碳酸鈣的量，將上述干燥的碳酸鈣放入稀鹽酸中至完全溶解，加水稀釋成1. Omg /mL的鈣溶液，得鈣標準液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 5:95 ；
IC、移取IB步驟制得的10.00 mL鈣標準溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，此溶液含10yg/mL鈣；
2、鎂標準液的制備
2A、將市購基準氧化鎂(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重并于干燥器中冷
卻至室溫；
2B、按10 mL/g氧化鎂的量，將上述干燥的氧化鎂放入稀鹽酸中至完全溶解，用水稀釋成1. Omg /mL的鎂溶液，得鎂標準液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O= 1:3；
2(、移取28步驟制得的10.00 mL鎂標準溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，此溶液含10yg/mL鎂；
3、鋁標準液的制備
3A、按60 mL /g金屬鋁的量，在市購金屬鋁中加入氫氧化鈉溶液，水浴加熱溶解得溶解液，其中氫氧化鈉溶液濃度為200g/L ；
3B、在步驟3A的溶解液中，按1 mL / mL溶解液的量加入稀鹽酸，使溶液呈酸性，冷卻至室溫，加水稀釋成500yg/mL的鋁溶液，得鋁標準液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O =3:2 ；
3(、移取；^步驟制得的50.00 mL鋁標準溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，此溶液含50yg/mL鋁；
4、硅標準液的制備
4A、將市購的基準純二氧化硅(99. 9%以上)于1000°C下灼燒lh，冷卻、干燥； 4B、按10 g混合熔劑/ g試樣的量，將上述干燥的二氧化硅加入無水碳酸鈉和硼酸的混合熔劑4 g，在950°C溫度下，加熱熔融試樣15min，冷卻成熔塊，其中混合熔劑為下列質量比2份質量的無水碳酸鈉1份質量的硼酸，研細并混勻；
4C、將步驟4B的熔塊放入100 mL水中至完全溶解，冷卻至室溫，用水稀釋成200 μ g/mL 的硅溶液，得硅標準液；
5、鈦標準液的制備
5A、將市購二氧化鈦(純度在99. 99 %以上)于800°C灼燒至恒重，并于干燥器中冷卻至室溫；
5B、按6.5g /g 二氧化鈦的焦硫酸鉀量，將步驟5A干燥的二氧化鈦加入焦硫酸鉀5 g， 在650°C溫度下，加熱熔融試樣20min，冷卻成熔塊，其中焦硫酸鉀為市購的分析純產品；
5C、將步驟5B的熔塊放入150 mL稀硫酸中至完全溶解，冷卻至室溫，用稀硫酸稀釋成 500 μ g/mL的鈦溶液，得鈦標準液，其中稀硫酸為下列體積比=H2SO4 H2O = 1:9 ；
5D、移取5C步驟制得的10. 00 mL鈦標準溶液置于500 mL容量瓶中，用稀硫酸稀釋至刻度，搖勻，此溶液含10 μ g/mL鈦，其中稀硫酸為下列體積比=H2SO4 H2O = 5:95 ；
6、釩標準液的制備
6A、將市購基準五氧化二釩于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷卻至室溫； 6B、按30 mL /g五氧化二釩的量，在市購基準五氧化二釩中加入氫氧化鈉溶液，加熱溶解得溶解液，其中氫氧化鈉溶液濃度為50g/L ；
6C、在步驟6B的溶解液中，按5 mL / mL溶解液的量加入稀硫酸，加熱蒸發至冒硫酸煙， 稍冷，加入IOOmL水加熱溶解鹽類，取下，冷卻，加水稀釋成500 μ g/mL的釩溶液，得釩標準液，其中稀硫酸為下列體積比=H2SO4 H2O = 1:1 ；
60、移取6(步驟制得的10.00 mL釩標準溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，此溶液含10 μ g/mL釩；
7、含鐵的鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩標準溶液的制備
7 A、分別稱取七份市購的基準純鐵0. IOOOg和混合熔劑2. 5 g，在920°C溫度下，加熱熔融15 min，分別得7份熔樣，其中混合熔劑為下列質量比無水碳酸鈉硼酸=2:1，研細并混勻；
7 B、在步驟7A的7份熔樣中，分別加入稀鹽酸120 mL，攪拌至熔樣完全溶解，得7份 120 mL溶解液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:3 ；
7 C、分別在步驟7B的7份120 mL溶解液中，用快速定量濾紙過濾溶解液，用水洗滌漏斗及器皿4次，將洗滌液并入過濾的溶解液中，分別得7份140 mL溶解液，按表1列出的質量分數，分別將步驟1 6制備的鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩標準液加入到6份溶解液中，另1 份為不加任何溶液的140 mL溶解液，用水分別稀釋至250 mL，搖勻，分別得250 mL含鐵的七份標準溶液；
7D、在步驟7C的7份250 mL標準溶液中，移取該溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀釋至100 mL，搖勻，分別得到100 mL弱酸性含鐵的七份標準溶液；
7E、用現有技術中的常規電感耦合等離子體原子發射光譜法，分別測定步驟7D的七份標準溶液中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的譜線強度，測定工作條件見表3，標準溶液中的元素鈣、 鎂、鋁、硅、鈦和釩的波長及級數見表2 ；
7F、分別以表1中所列鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩標準溶液的質量分數為橫坐標，步驟7E所得標準溶液中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩譜線強度為縱坐標，繪制出鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的標準工作曲線。
實施例2
待測直接還原鐵試樣中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的測定 1、待測直接還原鐵試樣液的制備
1 A、按20 g / g試樣的量，在0. 1000 g待測直接還原鐵試樣中加入無水碳酸鈉和硼酸的混合物2 g，在900°C溫度下，加熱熔融試樣15min，得1. 5g熔樣，其中混合物為下列質量比無水碳酸鈉硼酸=2: 1，研細并混勻；
1 B、按70 mL / g熔樣的量，在步驟IA的1.5 g熔樣中加入稀鹽酸105 mL，攪拌至熔樣完全溶解，得105 mL溶解液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:3 ；
1 C、在步驟IB的105 mL溶解液中，用快速定量濾紙過濾溶解液，用水洗滌漏斗及器皿 5次，將洗滌液并入過濾的溶解液中得150 mL溶解液，用水稀釋至250 mL，搖勻，得250 mL 溶解液；
1D、從步驟IC的250 mL溶解液中，移取該溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀釋至100 mL，搖勻，得弱酸性待測試液100 mL ；
2、直接還原鐵試樣中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的測定
2A、在與實施例1步驟7E完全相同的工作條件下，測定步驟1 D所得待測試液的譜線強度，根據所測得的譜線強度，在實施例1步驟7F的工作曲線上，一次獲得試樣中鈣、鎂、 鋁、硅、鈦和釩含量分別為1. 88%, 0. 34%, 0. 42%, 2. 15%, 0. 033%, 0. 078%。實施例2
待測直接還原鐵試樣中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的測定
1、待測直接還原鐵試樣液的制備
1 A、按30 g / g試樣的量，在0. 1000 g待測直接還原鐵試樣中加入無水碳酸鈉和硼酸的混合物3 g，在950°C溫度下，加熱熔融試樣20min，得2g熔樣，其中混合物為下列質量比無水碳酸鈉硼酸=2: 1，研細并混勻；
1 B、按75 mL / g熔樣的量，在步驟IA的2 g熔樣中加入稀鹽酸150 mL，攪拌至熔樣完全溶解，得150 mL溶解液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:3 ；
1 C、在步驟IB的150 mL溶解液中，用快速定量濾紙過濾溶解液，用水洗滌漏斗及器皿 8次，將洗滌液并入過濾的溶解液中得200 mL溶解液，用水稀釋至250 mL，搖勻，得250 mL 溶解液；
1D、在步驟IC的250 mL溶解液中，移取該溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀釋至100 mL，搖勻，得弱酸性待測試液100 mL ；
2、直接還原鐵試樣中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的測定
2A、在與實施例1步驟7E完全相同的工作條件下，測定步驟1 D所得待測試液的譜線強度，根據所測得的譜線強度，在實施例1步驟7F的工作曲線上，一次獲得試樣中鈣、鎂、 鋁、硅、鈦和釩含量分別為1. 88%, 0. 34%, 0. 42%, 2. 15%, 0. 033%, 0. 078%。實施例3
待測直接還原鐵試樣中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的測定 1、待測直接還原鐵試樣液的制備
1 A、按25 g / g試樣的量，在0. 1000 g待測直接還原鐵試樣中加入無水碳酸鈉和硼酸的混合物2. 5 g，在920°C溫度下，加熱熔融試樣17 min，得1.7 g熔樣，其中混合物為下列質量比無水碳酸鈉硼酸=2: 1，研細并混勻；
1 B、按72 mL / g熔樣的量，在步驟IA的1. 7 g熔樣中加入稀鹽酸122 mL，攪拌至熔塊完全溶解，得122 mL溶解液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:3 ；
1 C、在步驟IB的122 mL溶解液中，用快速定量濾紙過濾溶解液，用水洗滌漏斗及器皿6次，將洗滌液并入過濾的溶解液中得170 mL溶解液，用水稀釋至250 mL，搖勻，得250 mL 溶解液；
1D、在步驟IC的250 mL溶解液中，移取該溶液10. 00 mL于容量瓶中，用水稀釋至100 mL，搖勻，得弱酸性待測試液100 mL ；
2、直接還原鐵試樣中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的測定
2A、在與實施例1步驟7E完全相同的工作條件下，測定步驟1 D所得待測試液的譜線強度，根據所測得的譜線強度，在實施例1步驟7F的工作曲線上，一次獲得試樣中鈣、鎂、 鋁、硅、鈦和釩含量分別為1. 88%, 0. 34%, 0. 42%, 2. 15%, 0. 033%, 0. 078%。
表1鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩標準系列溶液單位％ (質量分數)
權利要求
1.一種直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法，包括用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩的標準工作曲線中得到對應鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量值，其特征在于試樣液經過下列步驟制得A、按20 30g/ g試樣的量，在直接還原鐵試樣中加入無水碳酸鈉和硼酸的混合物， 在900 950°C溫度下，加熱熔融試樣15 20min，得熔樣，其中混合物為下列質量比無水碳酸鈉硼酸=2:1 ；B、按70 75mL/ g熔樣的量，在步驟A的熔樣中加入稀鹽酸，攪拌至熔樣完全溶解， 得溶解液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:3；C、過濾、洗滌步驟B的溶解液，用水稀釋溶解液至0.0004g/ mL，搖勻，得含水溶解液；D、移取步驟C的含水溶解液IOmL于容量瓶中，用水稀釋該溶液至100mL,搖勻，得待測試樣液。
2.如權利要求1所述的直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法，其特征在于所述步驟A的無水碳酸鈉和硼酸的混合物為常規研細并混勻的粉末。
3.如權利要求1所述的直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法，其特征在于所述步驟A中的無水碳酸鈉和硼酸為市購的分析純產品。
4.如權利要求1所述的直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法，其特征在于所述步驟B中的鹽酸為市購的分析純產品。
全文摘要
本發明提供一種直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的測定方法，它在試樣中加入無水碳酸鈉和硼酸的混合物，在900～950℃溫度下，加熱熔融試樣，再加入稀鹽酸溶解試樣，加水稀釋溶解液，得待測試樣液。本發明方法一次溶樣，即可直接測定直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量，不僅操作方便，而且測定的鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量準確率高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，完全能滿足日常測定直接還原鐵中鈣、鎂、鋁、硅、鈦和釩含量的需要。
文檔編號G01N1/44GK102297802SQ20111013057
公開日2011年12月28日 申請日期2011年5月19日 優先權日2011年5月19日
發明者曾海梅, 李文生, 李玉清, 許涯平, 陳濤, 陶俊 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司