專利名稱：肥料中磷鉀含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及肥料中磷鉀含量的測定方法，尤其涉及利用ICP法測定肥料中磷鉀含 量的測定方法。
背景技術：
目前標準中測定肥料中的磷、鉀采用的是磷鉬酸喹啉、四苯基合硼酸鉀重量法，該 方法中涉及到硝酸、氫氧化鈉、四苯硼酸鈉、氯化鎂、喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸等化學試 劑，這些試劑及其揮發物、分解物對水體、土壤、大氣形成污染，喹啉、丙酮、硝酸等對操作者 的身體具有一定的傷害，且磷、鉀需分別烘干45、90min，耗時較長。

發明內容
本發明的目的是提供一種快速、安全、環保的肥料中磷鉀含量的測定方法。為了解決上述技術問題，本發明提供了一種肥料中磷鉀含量的測定方法，實現一 次測定肥料中的磷、鉀兩種元素，其包括下列步驟制備測試樣品；提取測試樣品的磷鉀成 分；制備測試樣品的磷鉀待測液，并制備工作曲線標準溶液；用ICP光譜儀測試磷鉀待測液 和工作曲線標準溶液，得出測試樣品中磷鉀元素的含量。所述制備測試樣品步驟是將測試樣品進行縮分、研磨。所述樣品研磨的細度為通過0. 5mm孔徑篩。所述提取磷鉀成分步驟是稱取定量樣品與EDTA 二鈉溶液混合，于恒溫水浴振蕩 器中進行提取。所述EDTA溶液的濃度范圍是10至40g/L。所述EDTA溶液的濃度范圍是15至30g/L。提取鉀成分的步驟還可以是稱取定量樣品與水混合后加熱煮沸。所述制備測試樣品的磷鉀待測液步驟是將定量測試樣品的提取液與鹽酸溶液混合。所述制備工作曲線標準溶液步驟是用磷鉀的標準貯備液配制具有梯度的工作曲 線標準溶液，并加入EDTA 二鈉溶液與鹽酸溶液。所述標準貯備液的濃度是lmg/mL。所述ICP儀器在測磷時設定RF功率是1. OKff至1. 2KW，發射線波長是177. 499nm、 213. 68nm ；所述ICP儀器在測鉀時設定RF功率是0. 8KW至1. 0KW，發射線波長是766. 490nm、 769.896nm。所述ICP光譜儀在測磷時設定RF功率是1. 2KW，發射線波長是177. 499nm、 213. 68nm ；所述ICP光譜儀在測鉀時設定RF功率是0. 85KW，發射線波長是766. 490nm、 769.896nm。所述肥料是復混肥料、復合肥料、摻混肥料、有機-無機復混肥料、氯化鉀、硫酸 鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中的 一種或多種的混合物。
相對于現有技術，本發明肥料中磷鉀含量的測定方法有如下優點，1、一次能測定磷、鉀兩種元素，比常規方法節省8小時以上的測定時間，特別是大 批量的樣品更能節省時間，大大提高了測定效率；2、由于不用喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸、硝酸、四苯硼鈉等試劑，避免了對水體、土 壤、大氣的污染；3、不用濃硝酸、喹啉、丙酮等化學試劑，大大減小了測定試劑對操作者的危害作 用，有效保障了操作者的健康與安全。
具體實施例方式本發明肥料中磷、鉀含量的測定方法，是利用EDTA 二鈉提取有效磷及鉀，在工作 曲線標準溶液中加入等量的EDTA溶液，同時在工作曲線標準溶液與測試樣品溶液中加入 等量的鹽酸溶液，運用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP光譜儀)進行樣品中的磷、鉀的 測定。可測定的肥料包括復混肥料、復合肥料、摻混肥料、有機-無機復混肥料、氯化鉀、硫 酸鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中 的一種或多種的混合物。本發明的測定方法包括樣品前處理方法及測試方法一、樣品前處理方法提取磷鉀成分稱取一樣量的試樣置于250mL容量瓶中，加入150mL10_40g/L的 EDTA 二鈉溶液，于60°C的恒溫水浴振蕩器中提取。也可以下述方法提取鉀成分稱取一定量的試樣置于250mL三角瓶中，加入150mL 水，置于電爐上加熱煮沸30min。待測液、工作曲線標準溶液的制備及基體效應的消除方法移取一定量的濾液置 于IOOml容量瓶中。用磷、鉀的標準貯備液配制具有一定梯度的工作曲線標準溶液，濃度范 圍2-100mg/L。在工作曲線標準溶液中加入EDTA 二鈉溶液，使其定容后的濃度與待測液相 近(0.5-1.5倍)。在工作曲線標準溶液與待測的試樣溶液中加入等量鹽酸溶液，使其中鹽 酸的濃度為0. 0001-0. Olmol/L，加入EDTA二鈉溶液和(或)鹽酸溶液的作用是消除基體干 擾。由于不用喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸、四苯硼鈉等試劑，無其他揮發物、分解物，避免了 對水體、土壤、大氣的污染，同時大大減小了測定試劑對操作者的危害作用，有效保障了操 作者的健康與安全。二、測試方法ICP光譜儀對測試樣品的待測液和工作曲線標準溶液進行測試。經設置參數后，儀 器可一次性自動完成磷、鉀兩種元素的測定，比常規方法節省8小時以上的測定時間，特別 是大批量的樣品更能節省時間，大大提高了測定效率。如下以復混肥料為待測樣品，說明本發明的詳細測定步驟。其中，檢測中使用的儀 器包括恒溫水浴振蕩器和ICP光譜儀，ICP光譜儀又稱電感耦合等離子體發射光譜儀。實 驗測定過程如下，一、制備測試樣品將樣品縮分至100g，研磨通過0. 5mm的試樣篩，置于稱量瓶中備用；二、提取測試樣品的磷鉀成分稱取一樣量的測試樣品置于250mL容量瓶中，本次實驗稱取含五氧化二磷約75-150mg、氧化鉀約100-200mg的測試樣品，加入150mL10_40g/L的EDTA 二鈉溶液，于60°C 的恒溫水浴振蕩器中提取lh，冷卻至室溫后定容過濾備用。EDTA 二鈉溶液，又稱乙二胺四 乙酸二鈉溶液，其作用是用來提取有效磷。磷分三種形態水溶性磷、枸溶性磷和難溶性磷， 有效磷包括水溶性磷與枸溶性磷，而EDTA 二鈉溶液是用來提取枸溶性磷。當含枸溶性磷越 高，則所需的EDTA溶液的量也越多，此時，要么提高濃度，要么增加用量，在二者間尋找最 佳結合點。EDTA溶液的濃度取值范圍是10-40g/L，但由于ICP光譜儀器一般要求待測液中 的含鹽量不超過lmg/mL，本實驗選取EDTA溶液濃度為15_30g/L。不使用EDTA溶液時，磷 的測定結果會偏低，因為肥料中的枸溶性磷沒有被提取出來。三、制備測試樣品的磷鉀待測液及工作曲線標準溶液1、制備測試樣品的磷鉀待測液移取測試樣品經提取步驟后的溶液5mL置于 IOOml容量瓶中，加入ImLO. lmol/L的鹽酸溶液，定容搖勻。2、制備工作曲線標準溶液準確移取0、l、2、3、4、5mL磷、鉀的標準貯備液，貯備溶液濃度為lmg/mL，置于 IOOml容量瓶中，加入3mL20g/L的EDTA溶液。再加入ImLO. lmol/L的鹽酸溶液，定容搖勻。 定容后使工作曲線標準溶液與待測液中EDTA 二鈉的濃度、酸度相同。四、ICP儀器對測試樣品的磷鉀待測液和工作曲線標準溶液進行測試1、啟動ICP光譜儀器，儀器參數設置如下RF功率測磷時設為1. 0KW-1. 2kff,最佳值為1. 2Kw ；測鉀時設為 0. 8kff-l. Okff,最佳值0. 85kW。磷為非金屬元素，RF功率設定高一點，鉀為堿金屬，易電離與激發，RF功率設定低一點。靈敏度磷寬量程或高，最佳選高；鉀寬量程或低，最佳為低。等離子體氣流量10L/min，輔助氣流量0. 6L/min，載氣流量0. 7L/min。發射線波長測磷時設為177. 499nm、213. 68nm ；測鉀時設為 766. 490nm、769. 896nm。2、等離子體點火半小時后，進行儀器校準。3、采用自動測量模式分別測量工作曲線標準溶液及測試樣品的磷鉀待測液。4、根據步驟3的結果確定樣品中磷鉀的含量。在其他實施方式中，EDTA溶液的濃度還可以選取10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、 30g/L、35g/L、40g/L，或是在10g/L至40g/L范圍中選取的其他值，以匹配待檢液中枸溶性 磷含量的需要，實現測定數據準確性的需要，不以此為限。在其他實施方式中，鉀的提取方法還可以是將稱取的定量樣品置于250mL三角瓶 中，加入150mL水，于電爐上加熱煮沸30分鐘，冷卻至室溫后轉移至250mL容量瓶中，搖勻 過濾備用。
權利要求
1.肥料中磷鉀含量的測定方法，實現一次測定肥料中的磷、鉀兩種元素，其特征在于包 括下列步驟制備測試樣品；提取測試樣品的磷鉀成分，得到提取液；制備測試樣品的磷鉀待測液，并制備工作曲線標準溶液；用ICP光譜儀測試磷鉀待測液和工作曲線標準溶液，得出測試樣品中磷鉀元素的含量。
2.根據權利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述制備測試樣 品步驟是將測試樣品進行縮分、研磨，研磨的細度為通過0. 5mm孔徑篩。
3.根據權利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述提取測試樣 品的磷鉀成分步驟是稱取定量樣品與EDTA 二鈉溶液混合，于振蕩器中進行提取。
4.根據權利要求3所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述EDTA溶液的 濃度范圍是10至40g/L。
5.根據權利要求3所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述EDTA溶液的 濃度范圍是15至30g/L。
6.根據權利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述制備測試樣 品的磷鉀待測液步驟是將定量測試樣品的提取液與鹽酸溶液混合。
7.根據權利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述制備工作曲 線標準溶液步驟是用磷鉀的標準貯備液配制具有梯度的工作曲線標準溶液，并加入EDTA 二鈉溶液與鹽酸溶液。
8.根據權利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述ICP光譜儀 在測磷時設定RF功率是1. OKff至1. 2KW，發射線波長是177. 499nm、213. 68nm ；所述ICP光 譜儀在測鉀時設定RF功率是0. 8KW至1. OKff,發射線波長是766. 490nm、769. 896nm。
9.根據權利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述ICP光譜儀 在測磷時設定RF功率是1. 2KW ；所述ICP光譜儀在測鉀時設定RF功率是0. 85KW。
10.根據權利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測定方法，其特征在于所述肥料是復混 肥料、復合肥料、摻混肥料、有機-無機復混肥料、氯化鉀、硫酸鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、 磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中的一種或多種的混合物。
全文摘要
本發明涉及肥料中磷鉀含量的測定方法，尤其涉及利用ICP法測定肥料中磷鉀含量的測定方法，其包括下列步驟制備測試樣品；提取測試樣品的磷鉀成分；制備測試樣品的磷鉀待測液，并制備工作曲線標準溶液；用ICP光譜儀測試磷鉀待測液和工作曲線標準溶液，得出測試樣品中磷鉀元素的含量。相對于現有技術，本發明一次能測定磷、鉀兩種元素，比常規方法節省8小時以上的測定時間，特別是大批量的樣品更能節省時間，大大提高了測定效率。
文檔編號G01N21/73GK102042976SQ20101017494
公開日2011年5月4日 申請日期2010年5月5日 優先權日2009年12月19日
發明者劉文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 譚占鰲, 黃培釗 申請人:深圳市芭田生態工程股份有限公司