專利名稱：一種微型粉末樣品的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種粉末樣品的制備工藝，具體涉及一種微型粉末樣品的制備工藝， 主要用于分散微型粉末，用于掃描電鏡觀察并分析其表面形貌、粒度分布。
背景技術：
焊膏是表面組裝材料中不可缺少的關鍵材料，是由焊錫微粉與助焊劑按一定比例 配制組成。焊錫微粉的顆粒形狀、直徑大小及其均勻性都會影響到焊膏的使用性能(主要 指焊膏的印刷性能)。通常的焊錫粉料采用微小球形顆粒，直徑約為模板開口尺寸的1/5。 因為小的顆粒在印刷時，能夠使焊膏更容易、更充分地透過絲網模板；顆粒為球形，則不易 造成絲網模板的堵塞，而且非球形顆粒的表面積大于球形顆粒表面積，表面積的增大會使 得粉末氧含量增加，對焊接質量產生不良影響，且非球形粉末很難使焊膏印刷到最小模板 開孔中去，會使焊膏沉積量不足。因此在研制粉末過程中和檢驗粉末質量時都需要在掃描 電鏡下觀察粉末的表面形貌，包括球形度、表面光滑度、粒度分布等，盡管也有一些用于掃 描電鏡下觀察粉末的樣品制備方法和設備，但或者方法復雜，設備昂貴，不便于操做，或者 不能夠選擇出有代表性的粉末用于分析粉末的粒度分布。由于粉末樣品的表面能比較高， 顆粒通常聚集成團，相互層疊在一起，在制備掃描電鏡樣品時，如果不能將粉末顆粒分散 開，則不能準確地觀察顆粒的形貌、大小及分布狀態，有時還會因假象導致錯誤的結論。

發明內容
為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種微型粉末樣品的制備 工藝，采用簡單的方法組裝設備，使得粉末分散良好，不存在層疊現象，能夠準確地觀察顆 粒的形貌、大小及分布狀態，不會因為假象導致錯誤結論，獲得滿意的掃描電鏡觀察用粉末 樣品，具有使用方便，成本低廉，便于推廣的特點。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是一種微型粉末樣品的制備工藝，包 括有如下步驟第一，將質量比為1 40的粉末和無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒杯中，并將燒杯 放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，然后啟動“超聲波清洗器”，分散時間為5min lOmin， 球形度越好分散時間越短，粉末越粗分散時間越短；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取1 2ml “粉末懸濁液”， 噴射在“載波片”上，滴管與載波片之間距離需要保持為100 200mm ；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間為25 35min， 干燥的溫度為45 50°C，同時“干燥箱”具有排氣孔，使得含有水分的空氣能夠及時排出干 燥箱，即可獲得需要的微型粉末樣品。由于本發明采用了修正的超聲波粉末樣品制備方法，使得被發明具有以下優點 粉末分散良好，不存在層疊現象，能夠準確地觀察顆粒的形貌、大小及分布狀態，不會因為 假象導致錯誤結論，獲得滿意的掃描電鏡觀察用粉末樣品，具有使用方便，成本低廉，便于推廣的特點。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例一
一種微型粉末樣品的制備工藝，包括有如下步驟第一，將Ig粒度為-200目氮氣霧化Sn37Pb粉末和40ml無水乙醇“粉末懸濁液” 置入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為5min ；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取約Iml “粉末懸濁液”噴 射在“載波片”上，滴管距離載波片距離為100mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規 貝1J，則選擇距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球 形度越差，噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間為25min，干燥 的溫度為45°C，“干燥箱”具有排氣孔，即可獲得需要的微型粉末樣品。實施例二一種微型粉末樣品的制備工藝，包括有如下步驟第一，將2g粒度為-200目空氣霧化Sn3Ag2.8Cu粉末和80ml和無水乙醇“粉末懸 濁液”植入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為Smin ；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取1.5ml “粉末懸濁液”噴 射在“載波片，，上，滴管距離載波片距離為150mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規 貝1J，則選擇距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球 形度越差，噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間30min，干燥的 溫度30°C，“干燥箱”具有排氣孔，即可獲得需要的微型粉末樣品。實施例三一種微型粉末樣品的制備工藝，包括有如下步驟第一，將3g粒度為-200目Cr2O3粉末和120ml和無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒 杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為IOmin ；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取2ml “粉末懸濁液”噴射在 “載波片”上，滴管距離載波片距離為200mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規則，則 選擇距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球形度 越差，噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間35min，干燥的 溫度50°C，“干燥箱”具有排氣孔，即可獲得需要的微型粉末樣品。
權利要求
一種微型粉末樣品的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟第一，將質量比為1∶40的粉末和無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為5～10min；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取1～2ml“粉末懸濁液”噴射在“載波片”上，滴管與載波片之間距離需要保持為100～200mm；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間為25～35min，干燥的溫度范圍45～50℃，同時“干燥箱”具有排氣孔，使得含有水分的空氣及時排出干燥箱，即可獲得需要的微型粉末樣品。
2.根據權利要求1所述的一種微型粉末樣品的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟 第一，將lg粒度為-200目氮氣霧化Sn37Pb粉末和40ml無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為5min ；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取約1ml “粉末懸濁液”噴射在 “載波片”上，滴管距離載波片距離為100mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規則，則 選擇距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球形度 越差，噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間為25min，干燥的溫 度為45°C，“干燥箱”具有排氣孔，即可獲得需要的微型粉末樣品。
3.根據權利要求1所述的一種微型粉末樣品的制備工藝，其特征在于，包括有如下步驟第一，將2g粒度為-200目空氣霧化Sn3Ag2. 8Cu粉末和80ml和無水乙醇“粉末懸濁 液”植入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為8min ；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取1.5ml “粉末懸濁液”噴射在 “載波片，，上，滴管距離載波片距離為150mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規則，則 選擇距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球形度 越差，噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間30min，干燥的溫度 30°C，“干燥箱”具有排氣孔，即可獲得需要的微型粉末樣品。
4.根據權利要求1所述的一種微型粉末樣品的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟 第一，將3g粒度為-200目Cr203粉末和120ml和無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為lOmin ；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取2ml “粉末懸濁液，”噴射在“載 波片”上，滴管距離載波片距離為200mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規則，則選擇 距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球形度越差， 噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間35min，干燥的溫度 50°C，“干燥箱”具有排氣孔，即可獲得需要的微型粉末樣品。
全文摘要
一種微型粉末樣品的制備工藝，包括有如下步驟第一，將質量比為1∶40的粉末和無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”里，分散時間為5～10min；第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取1～2ml“粉末懸濁液”噴射在“載波片”上；第三，然后將“載波片”放置在溫度為45～50℃“干燥箱”中干燥25～35min，可獲得微型粉末樣品，具有使用方便，成本低廉，便于推廣的特點。
文檔編號G01N1/38GK101832890SQ20101014954
公開日2010年9月15日 申請日期2010年4月16日 優先權日2010年4月16日
發明者姚婷珍, 王黨會, 許天旱 申請人:西安石油大學