專利名稱：：一種新型奈氏試劑及土壤銨態氮快速測定方法
技術領域：
：本發明涉及化驗分析領域，具體涉及一種新型奈氏試劑及以其為顯色劑快速測定土壤銨態氮的方法。技術背景土壤中的銨態氮是大多數作物吸氮的主要來源。土壤中的銨態氮含量不足時，會影響作物的正常生長發育；相反如果土壤中的銨態氮含量過高，會被作物過多吸收而產生毒害。在有些灌溉區，土壤中銨態氮含量過高，可能對水體等產生污染。因此，銨態氮的測定在土壤養分測試中有著非常重要的意義。銨態氮的常規分析方法相對準確，但在實際應用特別是鄉村基層或流動服務中存在一些難以克服的不足反應體系對酸堿度要求嚴格，線性范圍窄等。當前在廣大的基層農村，迫切需要一種測試成本低、測試速度快、測試周期短、測試設備簡便、能脫離實驗室進行現場測試且精度能滿足測土施肥要求的快速測定方法。在眾多的土壤銨態氮測定方法中，應用較為廣泛的主要有奈氏比色法、靛酚藍比色法。靛酚藍比色法雖然靈敏度高，顯色較為穩定，干擾少，但其缺點也很明顯要求操作條件嚴格，反應時間長，所用藥劑價格較高且硝普鈉等有劇毒；納氏比色法具有穩定性好，反應時間快，試劑穩定等諸多優點，被廣泛應用到工業、農業等分析領域，其操作簡、成本較低，基本能滿足基層測土分析的需要。傳統奈氏實際的配制方法一般有兩種(參見《土壤農化分析》和《土壤測試技術規范》)①稱碘化鉀7克，碘化汞10克，溶于10mL水中(A液)，另取16克氫氧化鈉，溶于70mL水中，配成堿液(B液)，冷卻后將A液緩緩倒入B液中，邊加邊攪拌，最后用水稀釋至100mL，取清液密貯于暗色瓶中，如發現試劑變成深黃色，應重配；②稱5.0克碘化鉀，溶于10mL蒸餾水中，另稱3.5克氯化汞，溶于20mL蒸餾水中，稍加熱溶解，然后將氯化汞液徐徐注入碘化鉀溶液中，并不停地攪動，直到紅色沉淀不再消失為止，再加入30%氫氧化鉀(或20%氫氧化鈉)溶液70mL，并不斷攪動，然后再加數滴氯化汞溶液至出現紅色沉淀為止，靜置過夜，將上部清液傾注入帶橡皮塞的棕色瓶中貯存，如溶液變黃，應重配。合格的納氏試劑應該是在隔夜后清液黃色透亮，容器底部有一層薄薄的磚紅色沉淀，取上清液。但按照上述方法配制奈氏試劑成功率低，極易出現不合格的情況溶液長時間渾濁不澄清，不沉降；或者是出現的沉淀量太大，導致有效成分的濃度較低而無法使用；即使是在阿拉伯膠介質中進行顯色反應時仍產生渾濁，也不顯現黃色，無法完成測試工作。
發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種線性范圍寬、保質期長、顯色穩定的且易于配制的奈氏試劑，并給出了應用該新型奈氏試劑快速簡便地測定土壤中銨態氮的方法。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種新型奈氏試劑，其以如下方法配制而成取碘化鉀40.060.Og，溶于4060mL水中，邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液，直至所出現的少量磚紅色沉淀經充分攪拌后仍不完全溶解時為止，再緩緩加入氫氧化鉀120.0200.0g，或氫氧化鈉85.0145.0g，攪拌使其充分反應，加水稀釋至1000mL，密閉靜置1024小時，取上清液即可。上述試劑用量的優選范圍是碘化鉀45.055.0g、氫氧化鉀130.0180.0g或氫氧化鈉100.0130.0g。上述試劑用量最好是碘化鉀50.Og、氫氧化鉀150.Og或氫氧化鈉115.Og。一種利用上述新型奈氏試劑的土壤銨態氮快速測定方法，包括以下步驟(1)試劑配制①掩蔽劑稱取酒石酸鉀鈉300.0500.0g，溶于400800mL水中；另稱取氫氧化鈉15.025.Og或氫氧化鉀2135g溶于80120mL水中，稍冷卻后加入酒石酸鉀鈉溶液中，以水稀釋至1000mL，并搖勻；②助色劑稱取阿拉伯膠粉40.060.Og，溶于200800mL沸水中，以去二氧化碳水稀釋至1000mL，靜置1024小時后取上層清液；③新型奈氏試劑取碘化鉀40.060.0g，溶于4060mL水中，邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液，直至所出現的少量磚紅色沉淀經充分攪拌后仍不溶解為止，再緩緩加入氫氧化鉀120.0200.0g，或氫氧化鈉85.0145.0g，攪拌使其充分反應，加水稀釋至1000mL，密閉靜置1024小時，取上清液即可；強色劑稱取氫氧化鈉200.0400.0g或氫氧化鉀280560g，溶于500900mL水中，冷卻至室溫后，以水稀釋至1000mL，并搖勻；⑤標準溶液取硫酸銨、氯化銨中的至少一種試劑溶于水中，配制成已知NH/-N濃度的水溶液，再以土壤浸提劑溶液將其稀釋至100倍；(2)顯色液制備分別吸取相同體積V。的土壤浸提劑溶液、標準溶液、土壤浸提濾液(即土壤待測液)于不同的反應容器中，首先分別加入掩蔽劑V,并搖勻，其次再分別加入助色劑V2，搖勻后再分別加入奈氏試劑V3，最后再分別加入強色劑V4，搖勻后靜置515分鐘后比色測定，其中體積比V。V產58:1，V0:V2=914:1，V0:V3=510:1，V。V4=510:1;所取V。的大小，可以根據需要來確定，例如在比色測定時用10mm比色皿，考慮到節省試劑成本的需要，取VF2mL即可以滿足測定需要；也可以增大V。，則有多余的試劑潤洗比色皿，這樣可以進一步提高測試精度。(3)比色測定調整光度計或光電比色計的光路波長至420nm,以顯色反應后土壤浸提劑溶液為空白參照，在吸光度測量檔分別測定標準液和土壤待測液的吸光度值，或在濃度測量檔以標準液調參照標尺值R[R—示準液濃(mg/kg)X液樣比],然后將土壤待測液置入光路中，讀出或計算出待測土壤樣品中銨態氮的含量。上述土壤浸提劑可以是含有0.400.50mol/LNaHC03、0.0200.030mol/LNa2C03、0.300.40mol/LNa2S04、pH值為8.48.6的水溶液；所述土壤濾液是指將上述水溶液以液土=525:1的質量比加入到待測土壤中，在203(TC的溫度條件下，振蕩或攪拌浸提420分鐘，過濾后所得溶液。上述土壤浸提劑還可以為常規浸提劑，即含有2mol/LKC1的水溶液；所述土壤濾液是指將上述水溶液以液土二5:1的比例加入到待測土壤中，在2030。C的溫度條件下，在振蕩機上以180土20r/min的頻率振蕩30分鐘，過濾后所得溶液。以上所用試劑至少為分析純級，水至少符合《分析實驗室用水規格和試驗方法》(GB6682-92)中規定的三級水標準，下同。本發明具有積極有益的效果1.新型奈氏試劑易于配制在傳統配制方法中，加堿時均先將強堿溶于水配成溶液后再加入，由于是液體和液體反應，反應速度比較快，但沒法利用強堿釋放出的熱量，最后對強堿的濃度也受到一定的限制，生成物不夠穩定；新型奈氏試劑配制時直接加入固體強堿，液固反應，可以減緩化學反應速度，有效控制溶液的酸堿度，同時有效利用強堿稀釋過程中的熱量，反應生成物較穩定。2.該奈氏試劑穩定時間長所配的奈氏試劑溶液澄清速度快，底部沉淀呈顏色純正的磚紅色，可較長時間保存使用(保質期達半年以上)，而常規的奈氏試劑放置23個月后易出現黑色的汞化合物沉淀，保質期較短。3.線性范圍寬，適應范圍新型奈氏試劑法測銨的線性范圍為0.1012.0ug/mL，比傳統的奈氏試劑法寬(常規納氏比色線性范圍為0.21.0ug/mL，超出此范圍即測量不出或體系混濁)；常規分析在加奈氏試劑前需將待測溶液調至中性，若呈現酸性則會產生紅色沉淀或產生其它顏色，干擾測定，而本發明方法中有效地消除了這些現象，顯色反應后再通過強色劑調整體系最后的酸堿度，可消除由于待測液酸堿度不同帶來的測定誤差。4.反應體系顯色穩定時間長該方法中的反應體系顯色穩定時間長達23小時，而常規奈氏試劑的顯色穩定時間僅為半小時。5.測試方法重現性好、誤差小為確定本發明方法測定結果的重復性和再現性，委托4個獨立的實驗室[甘肅省農產品質量安全監督檢測中心、農業部肥料質量監督檢驗測試中心(鄭州)、農業部肥料質量監督檢驗測試中心(沈陽)、湖南省農業科學院農化檢測中心]，用本發明所述的測試方法，選取國家標準土及不同地區有代表性的土壤樣品進行了銨態氮的比對實驗，各實驗室對每個樣品作兩次次重復測定，每次都做平行。試驗結果表明:本發明方法測定結果具有良好的重復性和再現性，其平行誤差滿足常規分析方法所要求的誤差水平，見表l。6.本發明中的測試方法操作簡單、測試速度快，適合于基層和農業推廣部門的應用。圖1為新型奈氏試劑法測銨的線性曲線。具體實施例方式實施例1一種新型奈氏試劑，是由包括碘化鉀、氯化汞、氫氧化鉀或氫氧化鈉在內的化學試劑配制成的水溶液，以如下方法配制而成取碘化鉀50.0g，溶于50mL水中，邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液，直至所出現的少量磚紅色沉淀經充分攪拌后仍不溶解為止，再緩緩加入固態氫氧化鉀150.Og,攪拌使其充分反應，加水稀釋至1000mL，密閉靜置12小時，取上清液分裝于小滴瓶中備用。應用上述奈氏試劑快速測定土壤銨態氮的方法如下(1)試劑配制①掩蔽劑稱取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4064H20)400.Og,溶于約700mL水中(可加熱助溶)；另稱取氫氧化鈉20.Og，溶于約100mL水中，稍冷卻后加入酒石酸鉀鈉溶液中，以水稀釋至1000mL，搖勻后分裝于小滴瓶中備用；②助色劑稱取阿拉伯膠粉50.0g，溶于350mL沸水中(可加熱攪拌助溶)，加氯仿lmL，再以去二氧化碳水定容至1000mL,靜置12小時后取上層清液分裝于小滴瓶中備用；(D新奈氏試劑配制方法如上所述；④強色劑稱取氫氧化鈉300.0g，溶于約800mL水中，冷卻至室溫后，以水稀釋至1000mL，搖勻后分裝于小滴瓶中備用；⑤標準溶液稱取磷酸二氫鉀0.4602g，硫酸銨1.1319g，硝酸鉀1.7323g，硫酸鉀0.0611g溶于約800mL水中，加入濃硫酸10.0mL，完全溶解后，以蒸餾水定容至1000mL，搖勻，此為含240^/11^朋4+-N、240Pg/mLP205、1000Pg/mL&0的混合標準儲備溶液(可同時兼作測磷、鉀的標準儲備液)，取此溶液lmL，以土壤浸提劑溶液準確稀釋至100倍，備用；(2)顯色液制備吸取土壤浸提劑溶液2.0mL于一小反應瓶中作空白，吸取混合標準溶液2.0mL于另一小反應瓶中，吸取土壤浸提濾液2.OmL于第三只小反應瓶中，首先分別加入土壤掩蔽劑6滴(經校正的滴管或滴瓶，每滴0.051士0.003mL，下同)并搖勻，其次再分別加入土壤助色劑3滴，搖勻后再分別加入奈氏試劑4滴，最后再分別加入土壤強色劑4滴，搖勻后，靜置10分鐘后測定；上述土壤浸提劑為含有0.45mol/LNaHC03、0.0255mol/LNa2C03、0.37mol/LNa2S04、pH值為8.5的聯合浸提劑水溶液；所用土壤浸提濾液所述土壤濾液是指將上述水溶液以液土=20:1的質量比加入到待測土壤中，在25-C的溫度條件下，振蕩浸提10分鐘，過濾后所得溶液，參見中國專利申請200810049443.4。(3)比色測定調整光度計的光路波長至420nm，以顯色反應完全的土壤浸提劑為空白參照調零后，將顯色反應完全的標準液放入光路中，在濃度測量檔將標準液調值設為48.0，然后將顯色反應完全的土壤待測液置入光路中，顯示數值即為土壤樣品中銨態氮含量(mg/kg)。同時測定多個樣品時(即土壤浸提濾液有多個)，只需要將制備好的待測液依次放入光路中，讀數即可。實施例2—種新型奈氏試劑，是以如下方法配制而成取碘化鉀55.0g，溶于60mL水中，邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液，直至所出現的少量磚紅色沉淀經充分攪拌后仍不溶解為止，再緩緩加入氫氧化鈉115.0g，攪拌使其充分反應，加水定容至1000mL，密閉靜置15小時，取其上清液即成。應用該奈氏試劑快速測定土壤銨態氮的方法如下(1)試劑配制①掩蔽劑稱取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4064H20)500.0g，溶于800mL水中(可加熱助溶)；另稱取氫氧化鈉25.0g，溶于150mL水中，稍冷卻后加入酒石酸鉀鈉溶液中，以水稀釋至1000mL，搖勻；②助色劑稱取阿拉伯膠粉45.0g，溶于300mL沸水中(可加熱攪拌助溶)，加氯仿0.8mL;以去二氧化碳水定容至lOOOmL，靜置15小時后取上層清液用；③新型奈氏試劑如上所述；④強色劑稱取氫氧化鈉350.0g，溶于約800mL水中，冷卻至室溫后，以水稀釋至1000mL，搖勻；⑤標準溶液稱取硫酸銨1.1319g溶于700mL水中，加入濃硫酸10.0mL，完全溶解后，以蒸餾水定容至1000mL，搖勻，此為含240Pg/mLNH4+-N的標準儲備溶液，取此溶液1.0mL，以土壤浸提劑溶液將其稀釋至100倍備用；(2)顯色液制備吸取土壤浸提劑溶液10.0mL于一反應瓶中作空白，吸取混合標準溶液10.OmL于另一反應瓶中，吸取土壤浸提濾液10.0mL于第三只反應瓶中(可以同時進行批量樣品待測液的制備)，首先分別加入掩蔽劑1.5mL，并搖勻，其次再分別加入土壤助色劑0.75mL，搖勻后再分別加入奈氏試劑l.OmL，最后再分別加入土壤強色劑1.lmL,搖勻后，靜置15分鐘后測定；(3)比色測定上述顯色液顯色穩定后，調整光度計的光路波長至420nm，以土壤浸提劑為空白參照調零后，再分別將標準液、土壤待測液放入光路中，在吸光度測量檔分別測定標準液和待測液的吸光度值，利用吸光度值計算，樣品中銨態氮的含量用分數X表示，按下列公式進行計算，精確到小數點后一位:X=x48.0式中X——樣品中銨態氮含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A,——標準液的吸光度值；A2——待測液的吸光度值。實施例3—種新型奈氏試劑，是以如下方法配制而成取碘化鉀45.0g，溶于40raL水中，邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液，直至所出現的少量磚紅色沉淀經充分攪拌后仍不溶解為止，再緩緩加入氫氧化鈉140.0g，攪拌使其充分反應，加水定容至1000mL，密閉靜置20小時，取其上清液即成。應用該奈氏試劑快速測定土壤銨態氮的方法如下(1)試劑配制①掩蔽劑稱取酒石酸鉀鈉350.0g，溶于600mL水中；另稱取氫氧化鈉15.0g溶于85mL水中，冷卻后加入酒石酸鉀鈉溶液中，以水稀釋至1000mL，并搖勻；②助色劑稱取阿拉伯膠粉55.0g,溶于400mL沸水中，以去二氧化碳水稀釋至1000mL，靜置10小時后取上層清液；③新型奈氏試劑如上所述；④強色劑稱取氫氧化鈉250.Og，溶于600mL水中，冷卻至室溫后，以水稀釋至1000mL，并搖勻；⑤標準溶液取氯化銨溶于水中，配制成含2.4(^g/mLNH4+-N的水溶液，再以土壤浸提劑溶液將其稀釋至100倍；(2)顯色液制備分別吸取相同體積V。的土壤浸提劑溶液、標準溶液、土壤浸提濾液于不同的反應容器中，首先分別加入掩蔽劑V,并搖勻，其次再分別加入助色劑V2，搖勻后再分別加入奈氏試劑V3，最后再分別加入強色劑V4，搖勻后靜置12分鐘后測定，其中體積比V。:V產6:1，V0:V2=10:1，V。V3=6:1，V0:V4=8:1;(3)比色測定調整光度計或光電比色計的光路波長至420nm，以土壤浸提劑為空白參照調零后，在吸光度測量檔分別測定標準液和待測液的吸光度值，或在濃度測量檔將標準液調值設為48，然后將待測液置入光路中，顯示數值即為待測樣品中銨態氮含量。實施例4土壤銨態氮測定方法與實施例1基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉400.Og、氫氧化鈉25.0g;②配制助色劑用阿拉伯膠粉58.0g、加氯仿1.3mL;③配制奈氏試劑用碘化鉀45.Og、氫氧化鉀130.Og;強色劑配制中用氫氧化鈉280.0g;⑤在標準溶液配制中以氯化銨溶于水，配制成含240Pg/mLNH/-N的標準儲備溶液；⑥在顯色液制備步驟中掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的加入量分別為7滴、4滴、6滴、5滴，搖勻后，靜置15分鐘后測定。實施例5土壤銨態氮測定方法與實施例2基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉320.0g、氫氧化鈉16.0g;②配制助色劑用阿拉伯膠粉42.0g;③配制奈氏試劑用碘化鉀41.0g、氫氧化鉀125.0g;④強色劑配制中用氫氧化鈉220.Og;⑤在標準溶液配制中以氯化銨溶于水，配制成含240Pg/mLNH4+-N的標準儲備溶液；⑥在顯色液制備步驟中掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的加入量分別為1.8mL、1.lmL、1.5mL、1.5mL，搖勻后，靜置8分鐘后實施例6土壤銨態氮測定方法與實施例3基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉480.0g、氫氧化鈉24.0g;②配制助色劑用阿拉伯膠粉48.0g;③配制奈氏試劑用碘化鉀58.0g、氫氧化鉀128.0g;④強色劑配制中用氫氧化鈉390.Og;⑤在標準溶液配制中以硫酸銨溶于水，配制成含240Pg/mLNH/-N的標準儲備溶液；⑥在顯色液制備步驟中所取溶液體積V。與加入的掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的體積比分別為V。V產5:1，V。V2=9:1，V。V3=5:1，V。V4=6:1，搖勻后，靜置6分鐘后測定。實施例7土壤銨態氮測定方法與實施例1基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉460.0g、氫氧化鈉16.0g;②配制助色劑用阿拉伯膠粉43.0g;③配制奈氏試劑用碘化鉀43.0g、氫氧化鈉140.0g;④強色劑配制中用氫氧化鈉380.0g;⑤在顯色液制備步驟中掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的加入量分別為5滴、5滴、4滴、4滴，搖勻后，靜置5分鐘后測定。實施例8土壤銨態氮測定方法與實施例2基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉330.0g、氫氧化鈉23.0g;②配制助色劑用阿拉伯膠粉57.0g;③配制奈氏試劑用碘化鉀59.0g、氫氧化鈉90.0g;④強色劑配制中用氫氧化鈉360.0g;⑤在顯色液制備步驟中掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的加入量分別為1.6mL、0.8mL、1.3mL、1.lmL，搖勻后，靜置8分鐘后測定。實施例9土壤銨態氮測定方法與實施例3基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉410.0g、氫氧化鈉18.0g;②配制助色劑用阿拉伯膠粉53.0g;③配制奈氏試劑用碘化鉀47.0g、氫氧化鈉110.0g;④強色劑配制中用氫氧化鈉310.0g;⑤在顯色液制備步驟中所取溶液體積V。與加入的掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的體積比分別為V。V產7:1，V。V2=12:1，VQ:V3=8:1，V。V4=7:1，搖勻后，靜置10分鐘后測定。實施例IO土壤銨態氮測定方法與實施例l基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉320.0g、氫氧化鉀22.0g;②配制助色劑用阿拉伯膠粉43.0g;③配制奈氏試劑用碘化鉀58.5g、氫氧化鉀170.0g;④強色劑配制中用氫氧化鉀290.0g。實施例ll土壤銨態氮測定方法與實施例2基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉460.0g、氫氧化鉀34.0g;②配制奈氏試劑用碘化鉀53.5g、氫氧化鈉100.0g;(D強色劑配制中用氫氧化鈉550.0g。實施例12土壤銨態氮測定方法與實施例3基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉410.0g、氫氧化鉀28.0g;②配制奈氏試劑用碘化鉀52.0g、氫氧化鈉125.0g;③強色劑配制中用氫氧化鉀400.0g;④在待測液制備步驟中所取溶液體積V。與加入的掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的體積比分別為V。V產6:1，V。V2=10:1，V。V3=6:1，V。V4=6:1。實施例13土壤銨態氮測定方法與實施例3基本相同不同之處在于①配制掩蔽劑用酒石酸鉀鈉410.0g、氫氧化鉀28.0g;②配制奈氏試劑用碘化鉀52.0g、氫氧化鈉125.Og;③強色劑配制中用氫氧化鉀400.0g;④在待測液制備步驟中所取溶液體積v。與加入的掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑的體積比分別為V。Vi=8:1，V。V2=13:1,V。V3=9:1，V。V4=9:1。實施例14新型奈氏試劑法測銨體系的線性檢驗用土壤浸提劑將土壤儲備液稀釋不同倍數得到銨態氮線性濃度O，O.6，1.2，2.4，3.6，4.8，6.0，7.2，8.4，9.6，10.8，12.Omg/L，然后按照實施例1中的方法，分別吸取2.0mL,分別依次加掩蔽劑、助色劑、奈氏試劑、強色劑，搖勻后顯色反應后測定各濃度溶液的吸光度，測定結果見表2，其線性曲線見圖l，可以看出，此條件下銨態氮最佳線性范圍為0.312.0ug/mL，最低檢出限為0.10ug/mL。表l不同實驗室土壤銨態氮測定誤差比對單位(%)樣品編號GBW07412GBW07413GBW0741411*2tl3#平行測定最大相對相差8.649.008.507.658.366.78最大相對相差平均值8.16實驗室間平均值的最大相對相差17.717.967.2024.7511.2822.87最大相對相差平均值15.30表2:同濃度銨態氮溶液的吸光度<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>權利要求1.一種新型奈氏試劑，是由包括碘化鉀、氯化汞、氫氧化鉀或氫氧化鈉在內的化合物發生反應后所形成的水溶液，其特征在于，它以如下方法配制取碘化鉀40.0～60.0g，溶于40～60mL水中，邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液，直至所出現的少量磚紅色沉淀在充分攪拌的情況下仍不完全溶解時為止，再緩緩加入氫氧化鉀120.0～200.0g，或氫氧化鈉85.0～145.0g，攪拌使其充分反應，加水稀釋至1000mL，密閉靜置10～24小時，取上清液即可。2.根據權利要求1所述的新型奈氏試劑，其特征在于，所用試劑碘化鉀為45.055.0g、氫氧化鉀130.0180.0g或氫氧化鈉100.0130.0g。3.根據權利要求2所述的新型奈氏試劑，其特征在于，所用碘化鉀為50.0g、氫氧化鉀150.0g或氫氧化鈉115.0g。4.一種利用權利要求1所述的新型奈氏試劑的土壤銨態氮快速測定方法，它包括以下步驟(1)配制試劑①掩蔽劑稱取酒石酸鉀鈉300.0500.0g，溶于400800mL水中；另稱取氫氧化鈉15.025.0g或氫氧化鉀2135g溶于80120mL水中，稍冷卻后加入酒石酸鉀鈉溶液中，以水稀釋至1000mL，并搖勻；②助色劑稱取阿拉伯膠粉40.060.0g，溶于200800mL沸水中，以去二氧化碳水稀釋至1000mL，靜置1024小時后取上層清液；③新型奈氏試劑取碘化鉀40.060.0g，溶于4060mL水中，邊攪拌邊加入飽和氯化汞溶液，直至所出現的少量磚紅色沉淀經充分攪拌后仍不溶解為止，再緩緩加入氫氧化鉀120.0200.0g，或氫氧化鈉85.0145.0g，攪拌使其充分反應，加水稀釋至lOOOmL，密閉靜置1024小時，取其上清液；④強色劑稱取氫氧化鈉200.0400.0g或氫氧化鉀280560g，溶于500900mL水中，冷卻至室溫后，以水稀釋至1000mL，并搖勻；⑤標準溶液取硫酸銨、氯化銨中的至少一種試劑溶于水中，配制成已知NH/-N濃度的水溶液，再以土壤浸提劑溶液將其稀釋至100倍；(2)顯色液制備分別吸取相同體積V。的土壤浸提劑溶液、標準溶液、土壤浸提濾液于不同的反應容器中，首先分別加入掩蔽劑V,并搖勻，其次再分別加入助色劑V2，搖勻后再分別加入奈氏試劑V3，最后再分別加入強色劑V4，搖勻后靜置515分鐘后比色測定，其中體積比V。V產58:1，V。V2=914:1，VQ:V3=510:1，VQ:V4=510:1;(3)比色測定調整光度計或光電比色計的光路波長至420nm，以上述顯色反應穩定的土壤浸提劑溶液為空白參照，在吸光度測量檔分別測定顯色穩定的標準液和土壤待測液的吸光度值，或在濃度測量檔以標準液調參照標尺值，然后將待測液置入光路中，讀出或計算出待測土壤樣品中銨態氮的含量。5.根據權利要求4所述的土壤銨態氮快速測定方法，其特征在于，所述土壤浸提劑是指含有0.400.50mol/LNaHC03、0.0200.030mol/LNa2C03、0.300.40mol/LNa2S04、pH值為8.48.6的水溶液；所述土壤濾液是指將配制的上述水溶液以液土=525:1的質量比加入到待測土壤中，在2030'C的溫度條件下，振蕩或攪拌浸提420分鐘，過濾后所得溶液。6.根據權利要求4所述的土壤銨態氮快速測定方法，其特征在于，所述土壤浸提劑為常規浸提劑，即含有2mol/LKCl的水溶液；所述土壤濾液是指將上述水溶液以液土=5:1的比例加入到待測土壤中，在2030°C的溫度條件下，在振蕩機上以160180轉/分鐘的頻率振蕩30分鐘，過濾后所得溶液。全文摘要本發明公開了一種新型奈氏試劑及以其快速測定土壤銨態氮的方法。該新型奈氏試劑的主要改進之處在于，配制時直接在碘化鉀與氯化汞充分反應后的溶液中加入適量的固態氫氧化鉀或氫氧化鈉；以該新型奈氏試劑測定土壤中銨態氮的方法以酒石酸鉀鈉堿性溶液為掩蔽劑，在阿拉伯膠介質溶液中，加入該新型奈氏試劑，使之與銨離子進行顯色反應，并加堿調節顯色反應體系的堿度使之顯色穩定后比色測定。該奈氏試劑線性范圍寬、保質期長、顯色穩定且易于配制；本發明測定方法易操作，重現性好、誤差小，測試速度快，適合于基層和農業推廣部門的應用。文檔編號G01N21/77GK101319999SQ20081004967公開日2008年12月10日申請日期2008年4月30日優先權日2008年4月30日發明者張廣俊,李偉華,楊素勤,段鐵城,胡建東,瑋賈,趙玉正,鄭隆凱申請人:河南農大迅捷測試技術有限公司