專利名稱：利用阻抗光譜分析工作流體的改進方法
技術領域：
本發明廣義上涉及分析工作流體比如潤滑油電性能的改進。更具體的，本發明涉及在線、實時潤滑油降解的電測量。
背景技術：
工作流體比如潤滑油和液壓用液體是各式各樣機械系統中的重要的組分，其中它們提供一種或多種對該機械系統的功能比如潤滑運動部件、傳遞力或者能量，保護部分破損，或者乃至這些的組合。
這些流體通常由烴、基礎油并配制許多選擇的可提高該流體一種或多種工作特性的添加劑組成。
隨著時間的流逝長時間的使用，這些流體通過雜質進入該機械系統、該基礎油的氧化和用于該配制流體的添加劑的化學分解可被與它們接觸的物質污染。該凈結果是該流體工作特性的下降，同時對使用該流體到機械系統產生負面影響。
因此，在許多工業環境中，利用通用的實驗室方法進行規則的流體分析是標準的模塊式操作〔modusoperandi〕。這需要采集流體樣品并輸送該樣品，通常非現場分析。本方法通常全天需要至少取三次樣，然后可完成需要的分析，才能得到報告。這樣的時間滯后是極其不希望的。
本領域建議了大量的方法用于在線評價潤滑劑的質量，其中許多基于電測量比如該流體的介電常數或者阻抗，所述的測量最通常進行一次、有時兩次，非連續的而且固定頻率。然而經驗顯示這些方法不是總令人滿意的。例如，在有些頻率和低溫下，測定的流體電性能不夠靈敏以提供可靠的流體狀況指示，即使是足夠靈敏的，選擇的頻率也不一定提供該潤滑劑狀況的準確指示。此外，用于制造電測量裝置的金屬絲及其他組分可產生模糊或者改變該流體電性能的干擾效果。況且，對于最佳靈敏度最好的頻率高度地取決于該工作流體的性能，通常以非連續的和固定頻率進行的測量對于一種具體的工作流體不是最佳化的。
另外，許多工作流體具有極其低的導電率。例如，無庸置疑地由于工業潤滑油更高的粘度和更低的添加劑濃度，工業用油通常比內燃機潤滑劑具有明顯的更低的電導率。因此，使用基于固定頻率測量-開發的用于確定具有相對低導電率比如工業用油的油質量或者條件的電測量的能力是相當成問題的。
因此，仍然需要改進確定工作流體比如潤滑劑狀況的方法。
因此，本發明的一個目的是提供一種檢測潤滑劑中效果添加劑的消耗的方法。
另一個目的是提供一種用于確定低導電率工業用油狀況的電測量方法。
本發明的又一個目的是改進用于確定工作流體狀況的電測量靈敏度。
這些及其他目的從隨后的說明書描述中顯而易見。

發明內容
概述地說，本發明使用交流電(AC)電阻抗光譜學確定工作流體比如潤滑劑和特別的工業用油的一個或多個以下的性能電阻、電容、電壓和電流之間相角為45度(Omega max)時的頻率、時間常數和阻抗值；將確定的性能與熟知流體狀況的具有相同性能預先確定的值進行比較以確定該工作流體的狀況。優選該確定的性能在以上約50℃以上溫度測量。
附圖簡要說明

圖1是本發明用于采集阻抗數據的一種測量裝置的示意圖。
圖2是本發明用于監控工作流體狀況的一種體系的示意圖。
圖3和4表明在50℃以上溫度對于低導電率油產生乃奎斯特特性曲線的能力。
發明的詳細說明AC(交流電)電阻抗是眾所周知的技術。它包括在寬范圍頻率內對一種要分析的材料施加交流信號。通過使用電路理論確定對于那些信號的電響應，得到該材料的性能。
本發明使用AC電阻抗光譜學以確定一種工作流體的狀況。確實，本發明具體的適用于確定低導電率油的狀況。本發明特別適合的低導電率油是不被使用的動力粘度在100℃大于15cSt，而且包含小于約3wt％選自分散劑、抗氧化劑、去垢劑、粘度指數改進劑和抗磨劑的添加劑(活性基)的那些油。因此，本發明的一個重要的方面是提供一種用于確定工業用油、特別的在線，即當包含于機械系統中甚至當系統操作時確定工業用油的AC電阻抗光譜法。
根據本發明，顯示于圖1中的一雙間隔的電極，比如同中心的圓柱形電極1和2置于要分析工作流體本體中。優選，該工作流體位于機械系統范圍之內，例如在機械系統的油箱或者貯油槽中(未示意)、石油輸送歧管中、需要潤滑的機械系統或者使用工作流體的旁通歧管(也未示意)。
當然該電極的尺寸取決于在該機械系統中的位置和要分析工作流體的性質。對于工業潤滑油，比如造紙機油，通常顯示于圖1中電極的長度為約0.5cm～約20cm，外部的電極直徑為約0.5cm～約4cm，內部和外部的電極之間的間隙為約0.1～10mm。電極的其它的幾何結構也可使用，比如平面平行板、蝕刻在惰性底物等上的平面交錯電極。
將該電極置于包含于機械系統中的工作流體可實現在線、實時分析該流體，即，在使用該機械系統的同時連續不斷的測定該流體的狀況，而不必為分析從該體系中取出樣品。
以眾多頻率，通常超過三種頻率例如4～1000個頻率，優選4～20個1Hz～3MHz的頻率，將交流信號施加到一個電極上。該施加的信號在測定的在另一處電極產生電輸出信號。用于施加該信號和測量該輸出額的裝置，即，頻率特性分析儀(FRA)示意在圖1中，參考號3表示。這樣的頻率特性分析儀是市場上可買到的裝置，用于獲得頻率相關的阻抗數據。另一種流體阻抗監視器顯示意于圖2中，其中1和2代表浸于油4中的同心電極。數字函數發生器5產生預先決定非連續的信號順序，數字到模擬變換器6將該序列轉換為小振幅Vn和頻率ω的模擬正弦電壓，給外部的電極2施加電壓。施加的信號在內部電極1上產生電荷。電荷放大器7以相同頻率ω將電荷轉換為正弦電壓，Vout。輸入和輸出電壓的基于時間的波形通過模擬到數字轉換器8進行轉換，通過數據處理機9獲得并處理得到的數據。
在該數據處理機9中，數字頻率特性分析儀用于得到相對于輸入電壓的輸出電壓的復傳遞函數，即，復振幅該正弦輸出電壓復振幅與正弦波輸入電壓的復振幅的比例。復傳遞函數相當于電荷放大器7的反饋阻抗與要分析工作流體阻抗的反饋阻抗的比例。用熟知的放大器反饋阻抗除該傳遞函數，得到工作流體的導納。該導納的倒數相當于該工作流體的阻抗。在所有工作頻率范圍內重復數據收錄和處理的過程，直到得到希望阻抗或者導納光譜數據。
根據本發明，如本發明描述的得到的頻率相關的阻抗或者導納數據用于確定一個或多個電阻、電容、電壓和電流之間相角為45(Omegamax)頻率時頻率和工作流體的時間常數。這可以通過例如，繪制尼奎斯特圖形式的頻率相關的阻抗數據實現，其中，在直角坐標中，假想阻抗(Z″＝im(Z)＝[Z]Sin(Θ))相對真實的阻抗(Z′＝re(Z)＝[Z]Cos(Θ))繪圖，或者在極坐標中，|Z|＝[(Z′)2+(Z″)2]1/2相對Θ，電壓和電流之間的相差繪圖。造紙機的尼奎斯特圖的實施例顯示于圖3中。
在圖3中，該縱坐標軸是阻抗虛數部分的負數，Z″和橫坐標軸是阻抗Z′實數部分。
優選，通過將數據擬合為最小二乘方最佳似合曲線進一步地分析該尼奎斯特圖阻抗數據。這樣的特性曲線可以使用許多標準數據分析程序包進行擬合。通過確定沿著橫坐標軸該特性曲線的直徑然后來計算該油/電極系的電阻。Θ達到45度時的頻率被稱為Omega max。Omegamax的倒數是時間常數，RC。然后使用關系式Omega max＝1/RC確定電容。
在本發明一個實施方式中，在至少45度的范圍內測定多于4個Θ值的頻率相關的阻抗數據，從所述的數據作部分乃奎斯特特性曲線圖。假定該尼奎斯特圖遵循橢圓的特性曲線，然后用標準最小二乘法擬合程序分析該特性曲線部分。然后通過外推至零和180度的Θ值作整個Nyquist特性曲線圖。同時還可以確定電容、電阻和Omega max值。
然后將得到的該工作流體的電阻、電容、Omega max、時間常數和阻抗值的至少一個與預先確定的值進行比較以確定要分析或者監控的流體的狀況。
優選，在低導電率工業用油上進行的AC電阻抗測量在約50℃以上的溫度進行，更優選在約65℃以上，直至約150℃。
在一個實施方式中，進行在線、實時的阻抗測量并用于計算一種工作流體的電阻、電容、Omega max、時間常數和非連續的阻抗值的至少一個，并與預先決定相似的值進行比較，視情況而定，用于提供直觀顯示比如該流體的剩余使用壽命的指示。做為選擇，當該流體狀況達到一種預定狀態需要改變流體，之后連續操作該機械系統時，可提供一種直觀或者其它的信號比如鈴或者警報。這顯示于圖2中作為結果顯示器或者信號模塊10。
實施例實施例1一種工業造紙設備管理用油的使用樣品經在70℃、90℃和120℃，使用Solartron 1260頻率特性分析儀(FRA)、AC振幅為1伏和DC偏移量為5伏下進行AC電阻抗測量。從10Hz～3.2MHz頻率掃描。圖3顯示出從該數據得到的乃奎斯特特性曲線。
實施例2遵循實施例1的方法，同樣實施例1的工業造紙設備用油的新樣品在室溫(約25℃)和在120℃下進行測量。圖4顯示出當該測量在室溫進行時不能得到Nyqist特性曲線。
實施例3從操作的造紙機得到十個造紙機油的樣品，在130頻率120℃下在10赫～3.2兆赫范圍內，使用Solartron Model 1260阻抗/增益相位分析器和配有不相連振子與輸出線路的Kavlico圓柱的阻抗電極測量它們的阻抗。使用Scribner Associates的Zplot/Zview軟件擬合得到的乃奎斯特特性曲線。然后計算該電阻。另外，通過感應耦合等離子體(ICP)光譜學分析樣品的在造紙機油的添加劑程序包中發現的重要的元素磷、鋅和鈣。
這些元素的消耗導致潤滑劑工作性能變差，表現出該添加劑的損失或者降解。數據總結在表1中。
表1樣品電阻P(ppm)Zn(ppm)Ca(ppm)1 11.48 482752 1102 8.0 477717 1433 13.55 515744 2704 11.98 482733 2635 9.39519804 1546 11.70 521819 1787 14.29 514802 1868 10.11 524836 1939 35.55 444614 10110 28.48 256192 24數據表明根據本發明測量的電阻表現添加劑的含量。特別的注意的是樣品9和10具有非常高的電阻和低的添加劑含量。
權利要求
1.一種在約50℃以上溫度，確定包含于機械系統中工作流體狀況的方法，包括將一對間隔的電極布置在該流體中；將在4個或更多個頻率范圍的交流信號施加到該電極；從該施加的交流信號的電響應，確定作為頻率函數的阻抗或者導納數據；確定以下性能的至少一個電阻電容、Omega max、阻抗和時間常數；和將確定的性能與預先確定值的所述性能進行比較，由此確定流體狀況的指示。
2.權利要求1的方法，其中該頻率介于1～10,000Hz之間。
3.權利要求1的方法，其中在超過4個頻率測量阻抗數據，該測定的數據用于作乃奎斯特特性曲線圖，并將該特性曲線外推到x軸。
4.權利要求1～3的方法，包括提供一種表示該流體狀況的電信號。
5.一種獲得工業用油性能添加劑含量指示的方法，所述的工業用油包含基于活性成分的小于約3wt％的性能添加劑，其中該油包含于一種機械系統中，所述的方法包括當該油包含于機械系統中并處于50℃或者更高時，在一定頻率范圍內多個頻率下測量該油的阻抗數據；從該阻抗數據獲得電阻電容、Omega max、阻抗和時間常數至少一個的值；將得到的值與已知添加劑含量的值進行比較，由此得到該添加劑含量的指示。
6.權利要求5的方法，其中通過使用測定的阻抗數據繪制乃奎斯特特性曲線，并從該特性曲線確定電阻、電容阻抗Omega max或者時間常數，從而得到電阻、電容、Omega max、阻抗和時間常數的至少一個。
7.權利要求6的方法，其中通過在一定的頻率范圍施加交流信號，并檢測對那些信號的響應，從而測定阻抗數據。
8.權利要求7的方法，其中在1～10,000Hz范圍內在4個或更多個頻率下測量阻抗數據。
9.權利要求8的方法，包括當該計算值超過預先確定的值時，產生一種電信號的裝置。
全文摘要
提供一種使用交流電電阻抗光譜學，通過在50℃或以上溫度在一定頻率范圍內進行測量，從而確定低導電率工作流體狀況的在線方法。
文檔編號G01N33/26GK1659434SQ03813210
公開日2005年8月24日 申請日期2003年6月6日 優先權日2002年6月7日
發明者阿蘭·M·斯奇洛維茲, 莫尼卡·M·里拉－坎圖, 宋利民, 沃爾特·D·萬 申請人:埃克森美孚研究工程公司