專利名稱：用于測量纖維特性的方法和設備的制作方法
技術領域：
概括來說本發明涉及紙漿和紙工業，具體地說，涉及一種用來快速、精確測量單獨的木質紙漿纖維的物理和化學特性，如纖維粗度、寬度、壁厚和木質素含量的新穎且有用的設備和方法或技術。
背景技術：
為了保證紙張質量，了解造紙中所用木質紙漿纖維的物理特性非常重要。重要的特性包括纖維長度，以及諸如橫截面面積、寬度、周長和壁厚的橫向尺寸，如

圖1[1，2]所示。纖維長度主要影響紙張強度，纖維橫向尺寸影響所有紙張特性結構，強度及視覺。遺憾的是，許多重要的纖維橫向尺寸難于測量。而且，所有纖維特性實質上具有一定分布。認為在控制紙漿質量時，有關纖維特性分布的信息與其平均值相比更加重要，因為它提供紙漿中非均勻性的程度，使我們能識別具有所不需要特性的纖維的量。
定義為每單位長度質量，并與纖維橫截面面積乘以纖維壁材料的密度有關的纖維粗度，是一個重要的纖維特性[1，2]。已研制出用于快速確定纖維長度分布的光學儀器，如Kajaani纖維長度分析儀(Kajaani電子有限公司，芬蘭)，纖維質量分析儀(Optest，加拿大)[P1]和纖維長度分析儀(Andritz Sprout-Bauer公司，美國)[P2]。如果已知待測紙漿纖維的總質量，這些儀器將計算統計平均的纖維粗度。這種技術既不能提供有關纖維粗度分布的信息，也不能用于在線測量粗度。目前尚無可用的快速且精確測量單獨的木質紙漿纖維粗度的方法，這是由于它們極小的重量和不規則形狀。
纖維壁厚是另一個重要的纖維特性。相同粗度的兩個纖維，如果它們的周長不同，則可能具有相當迥異的壁厚。近來，一種新型儀器——Kajaani FibreLab纖維分析儀，提供對流過毛細管的纖維的纖維寬度和胞壁厚的測量[P5]。這種儀器的原理基于顯微成像。這種測量技術非常適合于纖維寬度，因為其尺寸在數十微米范圍內。
不過，這種直接成像技術對于精確的纖維壁厚測量而言面臨許多困難。首先，精確測量幾微米范圍內的纖維壁厚需要高分辯率，從而需要高精密光學系統和精確聚焦。對于流動纖維來說，難以實現精確聚焦。第二，該測量基于纖維投影的二維圖像。對圖像的判讀可能復雜而且困難。第三，最多只能從纖維兩側獲得這種壁厚測量，而不是圍繞整個纖維。從而，測量取決于纖維取向，因為圍繞纖維方向壁厚發生改變。最后，該直接成像方法僅能測量表觀纖維壁厚，其取決于纖維壁膨脹和分層的程度，或者外部原纖化作用，不過不是真正的纖維壁厚。因而，依然缺少測量單獨纖維壁厚的快速且精確的技術。
近來，已經研究出利用共焦激光掃描顯微(CLSM)的光學取剖面能力，獲得木質紙漿纖維橫截面圖像的非破壞性方法[3]。當與圖像分析相結合時，該技術能精確測量單獨纖維的橫向尺寸，如壁厚和橫截面，從而測量纖維粗度[4]。雖然該技術可提供許多有關纖維質量的有價值的信息，并且是一種優良的研究工具，不過它對于大多數實際用途而言太慢。需要一種與CLSM技術具有相同或可比擬精度、用于測量單獨纖維橫向尺寸的新型快速技術。
在化學紙漿制造過程中，通過從木材中部分或全部去除木質素，從木片獲得木質紙漿纖維產品和/或紙張產品。對化學紙漿纖維而言，木質素含量是一種重要的質量參數和特性。測量化學制漿過程之后紙漿中殘留的木質素量，以Kappa數為單位。有幾種用于測量紙漿中Kappa數的商業Kappa數分析儀。不過，均勻性對產品質量的重要性不僅來自于纖維的物理特性，而且來自于其化學特性。遺憾的是，所能得到的有關單獨纖維中和其之間木質素含量變化性的數據很少。確定單獨的紙漿纖維Kappa數的方法包括使用密度梯度柱和傅里葉變換紅外(FTIR)顯微分析[5]，以及原發熒光強度測量[P4]。近來，Liu等人描述了一種基于熒光著色纖維的熒光顯微光度術的方法[6]。不過，這些方法或者太慢或者不可靠。仍然沒有用于測量單獨纖維的木質素含量/Kappa數的快速、可靠的技術或設備。
已知，木材、紙漿和紙張樣品表現出固有的熒光性。這種熒光性是來自纖維素，半纖維素，木質素和制漿過程中產生的人造木質素的熒光總和[7]。已經對機械和化學紙漿片的熒光光譜進行了若干研究。一般而言，這些研究發現對于所有紙漿片樣品，在給定激發波長下具有相似的寬帶發射光譜。例如，使用350ηm激發光獲得的熒光發射光譜具有375到600ηm之間的寬無定形帶，最大值在450ηm左右。
木材纖維的熒光性是一種非常復雜的作用。已知紙張或紙漿發出的熒光是紙張基礎重量或每平米克重和激發波長的高階非線性函數。還表明對木質素含量具有不可預見的依賴性。例如，木質素含量增大能導致熒光性降低，這是因為再吸收機制[8]。從而，不能斷定是否可使用熒光強度確定木質紙漿纖維的物理和化學特性。近來，使用基于光學熒光光譜學的技術確定化學成分，例如，紙張中木質素的局部分布量[8]。Jeffers等人描述了一種用于通過熒光彩色位移在線測量木質紙漿中木質素的方法[P3]。不過，這些技術遭受通常與紙漿和紙張發出的熒光有關的問題。例如，表明減小木質素含量造成熒光強度增大。期望熒光光譜受上述問題影響。
纖維與水折射率的不匹配在纖維壁和水之間的界面處產生光中斷。基于測量橫向尺寸的光學方法測量懸于水中的纖維的方法，面臨諸如光散射干擾的問題。而且，光學測量依賴于光學特性、光散射與待評價纖維取向之間復雜的關系。
因而，仍然需要一種快速且精確測量單獨纖維物理和化學特性的技術。
發明概述本發明試圖提供一種確定顆粒，特別是木質紙漿纖維物理和化學特性的方法。
本發明還試圖提供一種用于確定顆粒，特別是木質紙漿纖維物理和化學特性的設備。
按照本發明的一個方面，提供一種確定木質紙漿物理或化學參數的方法，包括a)將至少一預定波長的激發光施加給木質紙漿，以從該木質紙漿單獨的纖維顆粒產生熒光發射光，b)對于每個所述預定波長，檢測所述熒光發射光的熒光強度，和c)根據所述熒光強度確定木質紙漿單獨纖維顆粒的物理或化學參數。
按照本發明的另一方面，提供一種用于確定木質紙漿物理或化學參數的設備，包括i)將至少一個預定波長的激發光施加給木質紙漿，以從木質紙漿單獨纖維顆粒產生熒光發射光的裝置，ii)用于對于每個預定波長，檢測熒光發射光的熒光強度的檢測裝置；和iii)用于根據熒光強度確定木質紙漿單獨纖維顆粒的物理或化學參數的裝置。
本發明主要依靠纖維狀顆粒的熒光特性，提供測量單獨纖維狀顆粒，尤其是木質紙漿纖維的物理和化學特性的方法，和實現該方法的設備或測量儀器，如果需要則同時提供方法和設備。
附圖簡要說明圖1表示長度為L，其橫截面面積為A，寬度為W，中心線周長為P和壁厚為T的纖維。纖維橫截面的平均纖維壁厚為A/P；圖2(a)，2(a1)，2(b)和2(b1)表示浸入水中的纖維的兩個共焦橫截面圖像及其各自的熒光圖像；圖3(a)和3(b)表示對于圖2a，2a1和2b，2b1中兩個纖維，沿纖維上的距離(μm)的垂直壁厚VT(μm)和熒光強度分布。在產生共焦橫截面圖像的相同位置獲得纖維上的熒光強度分布。這些分布的相似性證明，光散射沒有顯著影響到使用熒光強度量化纖維壁厚；圖4為未漂白軟木牛皮紙漿木材纖維的典型熒光圖像。通過去除背景確定出每單位長度的熒光強度，通過在所示位置處對多個纖維進行共焦顯微術確定其橫截面面積；圖5表示對于圖4所示測量，每單位長度熒光強度IFI/L與纖維橫截面面積A之間的強相關性，IFI/L和A的單位分別為任意單位AU和μm2；圖6(a)，6(b)和6(c)表示可由其纖維熒光圖像產生纖維的多個橫向尺寸，如壁厚T1和T2以及T3和T4，垂直纖維壁厚H1和H2，以及纖維寬度W；圖7表示根據由熒光圖像獲得的參數估計外部纖維周長OFP；圖8(a)，8(b)和8(c)為對于未漂白軟木化學紙漿纖維，由熒光技術獲得的橫向尺寸與由共焦顯微術獲得的橫向尺寸的比較曲線；圖9(a)，9(b)和9(c)為對于未漂白硬木化學紙漿纖維，由熒光技術獲得的橫向尺寸與由共焦顯微術獲得的橫向尺寸的比較曲線；圖10的曲線表示未漂白軟木化學紙漿的每單位長度纖維熒光強度和橫截面面積累積分布函數CDF；圖11表示對于硬木完全漂白化學紙漿纖維，其每單位長度熒光強度與橫截面面積的關系曲線。用熒光染料對纖維進行輕微染色；圖12表示三種完全漂白紙漿的每單位長度纖維熒光強度與橫截面面積之間的關系；圖13表示對于三種不同種類的熱機械紙漿纖維黑云杉(BS)，西方鐵杉(WH)和西方云杉(WS)，每單位長度熒光強度與橫截面面積之間的關系；圖14表示對于未漂白混合軟木種類化學紙漿的纖維，每單位長度熒光強度與纖維橫截面面積的關系曲線；圖15表示對于具有兩個不同Kappa數的兩種未漂白軟木化學紙漿，每單位長度熒光強度與橫截面面積的關系區域；圖16的曲線表示對于具有三個不同Kappa數的紙漿樣品纖維，描繪由長波長阻擋/長通濾波器得出的每單位長度熒光強度與由短波長阻擋/長通濾波器得出的每單位長度熒光強度之間的關系；圖17表示對于具有不同木質素含量的化學紙漿，其熒光強度比與Kappa數之間的關系；圖18表示可利用單個校準因數測量具有不同Kappa數木質紙漿纖維的纖維粗度/橫截面面積；圖19表示根據本發明使用熒光技術測量纖維物理和化學特性的系統的示意塊圖；圖20為說明將小激發光束I0施加于樣品的示圖；圖21為說明將大激發光束I0施加于不同質量樣品的示圖；圖22為說明將激發光束I0僅施加給纖維樣品一部分的示圖；以及圖23為說明將激發光束I0施加給整個纖維樣品的示圖。
發明詳細說明本發明將未染色或著色纖維的熒光強度用在精確且快速測量單獨纖維橫向尺寸和木質素含量的技術中。通過既定的CLSM技術，使用于測量纖維橫向尺寸的本發明有充分根據。將對纖維木質素含量的新型測量與通過標準方法獲得的紙漿的Kappa數進行比較。
纖維橫向特性試驗結果表明，如果用處于弱吸收區域的波長激發諸如纖維狀顆粒的樣品，波長可以從紫外光到可見光波長，發現熒光強度IFL正比于樣品厚度dIFL∝I0d其中I0為激發光的強度。已知大多數木材、紙漿和紙張樣品具有接近280ηm的吸收峰。選擇激發波長，使樣品如單獨纖維中的吸收較弱，并且可以產生足夠大的熒光強度用于適當的檢測。例如，用360ηm(紫外)到500ηm(可見)波長區域中的激發產生此處所示的結果。通常，激發可以處于5ηm到700ηm波長區域內，最好為250ηm到600ηm。
如圖2a，2a1，2b和2b1所示，同時產生浸入水中的木質紙漿纖維的典型共焦橫截面圖像[3]和熒光圖像。熒光圖像中纖維的灰度級正比于熒光強度。表明由圖2a，2a1，2b和2b1中圖象產生的垂直壁厚和熒光強度分布與圖3a和3b中所示一致。
對熒光強度分布進行分析，可產生多個重要的纖維橫向尺寸。例如，如圖3a和3b所示，纖維橫截面面積正比于熒光強度分布曲線下的面積。并且，熒光強度正比于材料質量。纖維粗度被定義為每單位纖維長度的質量，從而相當于總熒光強度除以被激發纖維的長度。
圖4表示木質紙漿纖維的典型熒光圖像。測定所示位置處每單位長度的熒光強度。還利用共焦顯微技術同時確定對于纖維這些切片所產生的纖維橫截面面積。圖5表示確定系數(R2)為0.97。這證明纖維橫截面面積與每單位長度熒光強度之間的強相關性。
上述結果證明，此處在弱吸收區域中激發各單獨纖維獲得熒光時，在熒光中未發現一般與紙張或紙漿發出的熒光有關的問題。此外，在其他光學方法中比較關鍵的其他預計問題，如纖維壁界面中的光散射，對于這些測量被發現可忽略不計。
如圖6a，6b和6c所示，可由熒光圖像的邊界確定被投影纖維的寬度。可利用兩側峰的寬度T1和T2估計纖維壁厚，尤其是對于未破裂纖維。
如果已知熒光強度與纖維橫截面面積之間的校準因數，則像素強度可與該像素位置處的纖維壁材料的厚度相關。例如，可使用纖維中間的熒光強度來估計雙壁厚度。熒光圖像中的峰可與垂直纖維壁厚H1和H2相關。可以將纖維寬度W，H1，H2和所計算出的W1加在一起估計外部纖維周長，如圖7所示。
用已知的纖維橫截面面積和OFP，用計算機通過幾次迭代，可計算出纖維的平均壁厚和中心線周長。與直接成像技術相比，這種獲得纖維壁厚的方法要好得多，更容易且更加精確。如圖8a，8b和8c所示，對于浸入水中的軟木紙漿纖維而言，由熒光圖像得到的纖維橫向尺寸，如壁橫截面面積A，中心線周長P和壁厚T，與由共焦顯微技術獲得的尺寸非常一致。圖9a，9b和9c表明該技術對于硬木紙漿纖維同樣起作用。在圖8a，8b和8c以及9a，9b和9c中，IFI/L代表以任意單位為單位的每單位長度的熒光強度，FM表示由熒光顯微技術獲得的以μm為單位的測量結果；S表示斜率。
可使用單個檢測器非常快速地測量熒光強度。被照射的已知長度纖維或一部分纖維發出的熒光強度將提供有關纖維粗度的信息，如參照圖22和23所討論的。圖10表示由光電倍增管檢測器產生的未漂白軟木化學紙漿纖維中纖維每單位長度的熒光強度IFI/L的試驗累積分布函數CDF，和使用共焦顯微技術CLSM獲得的纖維橫截面面積的試驗累積分布函數CDF。Kolmogorov-Smirnor(K-S)試驗表明，對于這兩個分布有高達94.3％的有效數值[9]。對于其他纖維特性，可以將這種簡單的熒光系統與其它光學測量技術相結合，如對于纖維寬度和/或纖維長度與透射成像結合。可以根據分別由熒光和透射成像技術獲得的纖維粗度和寬度測量結果，估計纖維壁厚。
這種熒光強度技術不僅量化纖維粗度，而且量化用任何其他技術非常難以測量的單獨細屑和碎片的質量。這些細屑和碎片的測量非常有用，尤其是對于熱機械紙漿的質量而言。該技術還使我們能研究沿纖維方向的纖維特性(物理和化學)，如圖4所示熒光圖像所說明的。從而，該新發明不僅能確定單獨纖維之間，而且能確定單獨纖維內的變異性。
與其它技術相比，熒光技術相對較快，簡單，靈敏和強健。該方法僅需要最小樣品制備(與流-通系統中的纖維長度測量相似)。除非對于非常低的熒光樣品，否則不需要染色。可以對處于濕或干狀態的木質紙漿纖維測量纖維特性。該技術不需要高精度光學系統或精確聚焦，因為強度測量不需要高分辯率。這些優點在用于測量諸如纖維粗度和壁厚的流-通系統中尤為重要。結果表明，可以用寬范圍激發波長對任何類型纖維進行熒光測量。而且，該技術不需要復雜計算來整理數據。必須需要的東西為用于具有不同熒光特性紙漿的校準因數，用于采集熒光信號的有效系統，以及一靈敏的檢測器。可以如下所述很容易地獲得紙漿的校準因數。如果測量紙漿纖維的總質量和長度，可以根據質量除以長度，計算出統計平均纖維粗度。然后可使用平均纖維粗度來校準平均熒光強度。
對于某些木質紙漿纖維，如完全漂白牛皮紙紙漿纖維，其自發熒光非常低。可以用熒光染料稍稍染色低熒光纖維，以增強其熒光性。圖11表示對于用普通織物染料進行輕微染色的完全漂白硬木牛皮紙紙漿纖維，每單位長度熒光強度IFI/L與橫截面積A之間較好的相關性。當將相同染色條件施加給不同硬木和軟木種類的完全漂白牛皮紙紙漿纖維時，應用相同的校準因數，與種類無關。圖12對其進行了說明，其中三種不同紙漿白楊木AS，桉樹EU和南方松樹SP的每單位長度纖維熒光強度的平均值與橫截面面積之間的相關性極好。
圖13表示對于三種不同種類黑云杉BS，西方鐵杉WH和西方云杉WS的熱機械紙漿(TMP)纖維，每單位長度熒光強度IFI/L與橫截面積A的關系。當激發光波長處于從紫外到深紫色的區域中時，發現良好的相關性。還表明，所有三個種類具有相似的相關性。這表明可以將一個校準因數應用于大多數種類的TMP纖維。每單位長度熒光強度IFI/L的單位AU為任意單位。
圖14表示同時蒸煮的混合種類未漂白軟木牛皮紙紙漿纖維的每單位長度熒光強度IFI/L與橫截面積A之間的良好相關性。表明，如果將纖維蒸煮成具有相似Kappa數，則其校準因數非常相似。
校準因數取決于這些纖維中的木質素含量及其熒光特性。如圖15所示，對于具有兩個不同Kappa數的未漂白軟木化學紙漿纖維，希望具有不同木質素含量的纖維具有不同校準因數。具有較高木質素含量從而具有較高Kappa數的紙漿纖維，在相同橫截面積A下具有更強的每單位長度熒光強度IFI/L。導致熒光性增強的木質素含量的增大，與紙漿和紙張的正常熒光效果存在差異；單獨纖維發出的熒光消除了諸如再吸收的復雜問題。
單獨纖維的木質素含量本部分將說明用于確定單獨木質紙漿纖維的木質素含量或Kappa數的技術，能表述化學制漿過程之后紙漿木質素含量均勻性的特征。而且，可以利用這種纖維木質素含量或Kappa數的測量來修改具有不同木質素含量纖維的上述粗度測量所使用的校準因數。
本發明能根據利用處于不同波長區域內或處的兩個阻擋/長通/帶通濾波器獲得的熒光強度之比，確定單獨纖維的木質素含量或Kappa數。對于單獨纖維的木質素測量，這不同于Renard等人所描述的熒光強度方法[P4]。如本發明中所示，單獨纖維每單位長度的熒光強度與纖維粗度強相關，而非纖維的木質素含量。本發明基于各單獨纖維的原發熒光，而不基于熒光染色纖維的二次熒光，如Liu等人所述[6]。
圖16表示對于來自不同Kappa數的三種紙漿的單獨木質紙漿纖維，使用長LW與短(LW)波長阻擋/長通/帶通濾波器產生的每單位長度的熒光強度IFI/L。利用水銀弧光燈發出的365ηm激發光，以及兩個長通濾波器420ηm用于短截止波長(cut-onwavelength)，520ηm用于長截止波長，產生這些數據。不同的擬合線斜率，相當于對于三種紙漿的長波長濾波器與短波長濾波器之間的平均強度比。繪制斜率值相對用標準方法[10]測得的這些紙漿的Kappa數的曲線，如圖17所示。0.98的測定系數R2表明，在該比值與木質紙漿纖維的Kappa數之間存在強相關性。從而，該比值可用作單獨纖維的Kappa數。因此，本發明將提供一種用于確定紙漿中Kappa數均勻性的方法。依然如圖16所示，擬合線的不同R2值表明紙漿中Kappa數不同。具有較高Kappa數的紙漿表現為更加均勻。另外，本新發明不僅能確定各纖維之間，而且能確定單獨纖維內的木質素含量的變異性。
可利用有關各單獨纖維Kappa數的信息調節纖維粗度與其熒光強度之間的校準因數。例如，較高Kappa數K相應于每單位長度更高熒光強度和更高強度比，如圖15和17所示。如果對于Kappa數54.5和29.7的紙漿利用強度比調節不同Kappa數纖維的校準因數，如圖15所示，則每單位長度的熒光強度將單獨描述纖維粗度，而與其Kappa數無關，如圖18所示。這表明可由熒光強度I同時確定未漂白化學紙漿纖維單獨木質紙漿纖維的纖維粗度和Kappa數K。
最佳實施例說明圖19為本發明主要部件的示意性方塊圖。此處簡要描述每個部件。
光源(1)該系統包括光源裝置，用于將一選定波長的激發光施加給纖維，以產生具有一定熒光強度光譜分布的熒光發射光。激發光波長范圍為從紫外到可見光。本發明可通過能提供可測量熒光強度的任何光源進行激發，例如水銀弧光燈，氣體、染料、固態激光器，激光二極管或氙燈，并且可以是脈沖或連續的，或者通過直接照射或經過光纖遠程照射。
光源檢測(2)該系統包括一檢測器，用于監測激發光強度。
激發/采集光學系統和濾波器(3)該系統包括濾波器，用于選擇進行適當激發的單個和/或多個波長，對木質紙漿纖維的粗度和Kappa數進行精確測量。該激發/采集光學系統包括透鏡和/或纖維光學系統，將具有所需形態的激發光輸送給纖維樣品，并且如果需要采集反向熒光發射光給檢測器。如果需要該激發光學系統包括一激光掃描裝置。所組合的包括激發濾波器、二向色反射鏡和阻擋濾波器的激發/采集濾波器系統，為一種用于超熒光(epi-fluorescence)裝置。超熒光技術是用于采集反向發射光的可供選擇的方案。
流動池(4)該系統包括一流動池，用于使纖維通過其流動進行快速測量，如處于在線儀器中。流動池的橫截面可以為正方形、矩形和圓形。流動池直徑范圍從毛細尺寸到幾毫米。本發明為移動或固定纖維而工作。
分束器(5)該系統包括一分束器，從而對于纖維透射成像而言激發光將是連續的，并且也將收集并檢測纖維的正向熒光。
采集光學系統(6，9)該系統包括采集光學系統、透鏡和/或纖維光學系統，采集熒光發射光給檢測器和/或分光計，和/或在攝像機上形成熒光圖像。使用該采集光學系統收集任何方向，向前、向后、向右和向左的熒光信號。使用采集光學系統A和B收集不同方向的熒光信號。
阻擋/帶通濾波器(7，10)該系統包括阻擋/長通/帶通濾波器A和B，用于選擇不同和/或相同熒光發射區域進行檢測、分析和/或成像。選擇光學濾波器，對木質紙漿纖維的粗度和Kappa數進行精確測量。
熒光檢測器/成像/光譜分析儀(8，11)該系統包括光檢測器，用于檢測發射光的熒光強度，和/或用于熒光成像，和/或用于確定熒光強度的光譜分布并產生代表其的信號。任何檢測器均可產生與熒光強度成正比的信號，無論它是由光電倍增管制成的單和/或線性陣列檢測器，和/或固體器件，和/或數碼相機，并且無論它是一維或二維電荷耦合器件(CCD)和/或互補金屬氧化物半導體(CMOS)陣列攝像機，用于熒光強度和/或成像，和/或光譜分析。這些檢測器提供對纖維的纖維粗度，寬度和Kappa數進行測量(16)。使用檢測器系統A和B，分別在阻擋/長通/帶通濾波器A和B之后檢測熒光信號。
透射檢測器/成像(12)該系統包括用于檢測透射強度和/或圖像的光檢測器，和/或一數碼相機，和/或一維和/或二維CCD和/或CMOS攝像機。透射圖像提供對纖維的纖維長度、卷曲和寬度的測量(14)。
數據處理和記錄(15)該系統包括用于記錄、分析和輸出數據的裝置。
進一步參照圖20，21，22和23，根據本發明判斷出熒光強度正比于被激發纖維狀顆粒的質量。如上所述，熒光強度IFI正比于樣品厚度。
參見圖20，在這種情形中激發光束I0屬于無窮小光束。當激發光束掃描樣品A時，熒光強度正比于該光束穿過的樣品A的厚度。如圖3(a)和3(b)所示，對于木質紙漿纖維，已經試驗證明了該原理。還表明，熒光強度正比于被激發樣品A(纖維狀顆粒)的質量。例如，被激發樣品A的體積為d×δA，其中d為樣品厚度，δA為激發光束I0的橫截面面積。樣品質量與體積除以材料密度有關。從而，通過采集由激發光束如激光掃描樣品時從樣品發出的熒光強度，獲得樣品A的質量。
在圖21中，與樣品B和C的尺寸相比，激發光束I0較大，且熒光強度正比于均質樣品B和C的質量。因此，從樣品B和C發出的熒光強度分別正比于其質量M1和M2。這通過用聚光鏡產生均勻強度激發光束而實現。
在纖維狀樣品的情形中，如圖22所示，如果僅激發纖維的一部分，則熒光強度將正比于該纖維部分的質量。纖維粗度正比于該熒光強度除以激發長度EL。通過產生光束厚度為激發長度EL的一平行激發光束，實現這種結構，如圖22所示。通常，光束厚度可在幾微米到幾毫米之間。
如果激發長度EL較長，并且激發整個纖維，如圖23所示，則熒光強度正比于整個纖維的質量。該纖維的平均纖維粗度正比于熒光強度除以整個纖維長度L。
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250/461.1〔2〕外國專利文獻P5 WO99/15877 4/1999PCT Int’l Appl.〔3〕其他出版物1 Seth，R.S.，“Fibre quality factors in papermaking-II.The importance offibre coarseness”，in MRS Symposium Proceedings，Materials ResearchSociety，Pittsburgh，PA，Vol.197，pp.143-161(1990).2 Paavilainen，L.“Importance of cross-dimensional fibre properties andcoarseness for the characterization of sofiwood sulphate pulp”，Paperija Puu 75(5)343(1993).3 Jang，H.F.，Robertson，A.G.，and Seth，R.S.，“Transverse dimensionsof wood pulp fibres by confocal laser scanning microscopy and imageanalysis”，J.Mater.Sci.27pp.6391-6400(1992).4 Seth，R.S.，Jang，H.F.，Chan，B.K.，and Wu，C.B.，“Transversedimensions of wood pulp fibres and their implicafion for end use”，inThe Fundamentals of Papermaking MaterialsTransactions of theEleventh Fundamental Research Symposium held at CambridgeSeptember 1997，edited by C.F.Baker，PIRA International，Leatherhead，UK，pp.473-503(1997).5 Boyer，B.，and Rudie，A，.“Measurement of delignification diversitywithin kraft pulping processes”，in TAPPI Proceedings，PulpConference，pp.765-770(1995).6 Liu，Y.，Gustafson，R.，Callis，J.，and McKean，W.，“Fluorescencemicrophotometry in determining the lignin content of single pulpfibres”，Preprints，9thIntemational Symposium on Wood and PulpingChemistry，Montreal，pp.T2-1-T2-5(1997).Liu，Y.，Gustafson，R.，Callis，J.，and McKean，W.，“A novel method tomeasure fibre kappa number”，TAPPI J.82(9)，pp.107-111(1999).Liu，Y.，Gustafson，R.，Callis，J.，and McKean，W.，“Mierospectroscopic analysis and kappa determination of single pulp1468fibres stained with acridine orange”，J.Pulp Paper Sci.25(10)，pp.351-355(1999).7 Olmstead，J.A.and Gray，D.G.，“Fluorescence spectroscopy ofcellulose，lignin and mechanical pulpsa review”，J.Pulp and PaperScience 23(12)，pp.571-581(1997).8 Carlsson，J.，Malmqvist，L.，Nilsson，C.M.and Persson，W.，，“Application of optical fluorescence spectroscopy to paper production”，Preprints，TAPPI Int.Paper Physics Conference，San Diego，pp.429-436(1999).9 Sprent，P.，“Applied Nonparametric Staftstical Methods”，Secondedition，Chapman & Hall，New York，1993.G18-Kappa Number of Pulp”，Standard Methods of the Technical Sectionof the CPPA，Montreal；“T236-Kappa Number of Pulp”，TAPPI StandardMethods，TAPPI PRESS，Altanta.術語CLSM共焦激光掃描顯微CCD 電荷耦合器件CMOS互補金屬氧化物半導體EL 激發長度d 樣品厚度FM 熒光顯微技術LW 長波長I0激發光強度IFL熒光強度IFL/L每單位長度熒光強度M樣品質量SW 短波長數學術語A.U. 任意單位CDF 累積分布函數K-S Kolmogorov-Simirnor試驗n測量次數R2測定系數S線性擬合線的斜率纖維A纖維壁橫截面面積L纖維長度KKappa數OFP 外部纖維周長P中心線周長T纖維壁厚W纖維寬度VT 垂直纖維壁厚TMP 熱機械紙漿木材種類AS 白楊BS 黑云杉EU 桉樹SP 南方松樹WH 西方鐵杉WS 西方云杉
權利要求
1.一種確定木質紙漿物理或化學參數的方法，包括a)將至少一個預定波長的激發光施加給木質紙漿，以從所述紙漿的單獨纖維顆粒產生熒光發射光，b)對于每個所述預定波長，檢測所述熒光發射光的熒光強度，以及c)根據所述熒光強度確定該木質紙漿的單獨纖維顆粒的物理或化學參數。
2.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟a)中至少施加5ηm到700ηm范圍內的單個激發光波長，并且在步驟c)中確定物理參數。
3.根據權利要求2所述的方法，其中所述激發光波長為250ηm到600ηm。
4.根據權利要求3所述的方法，其中所述波長為360ηm到500ηm。
5.根據權利要求1，2，3或4所述的方法，其中步驟c)包括根據步驟b)中檢測的熒光強度，確定所述木質紙漿中纖維的厚度。
6.根據權利要求1，2，3或4所述的方法，其中步驟c)包括根據從步驟b)中檢測到的熒光強度得出的熒光強度分布圖下面的面積，確定所述木質紙漿中纖維的橫截面面積。
7.根據權利要求1，2，3或4所述的方法，其中步驟c)包括根據步驟b)中檢測出的每單位長度的熒光強度，確定所述木質紙漿中纖維的粗度。
8.根據權利要求1所述的方法，其中步驟a)包括施加至少一個預定波長帶的激發光，且步驟c)包括根據步驟b)中檢測的熒光強度的比值確定木質紙漿中各單獨纖維顆粒的化學參數。
9.根據權利要求8所述的方法，其中所述化學參數為木質素含量。
10.根據權利要求8所述的方法，其中所述化學參數為Kappa數。
11.根據權利要求8所述的方法，其中所述熒光強度的比值為從長波長對短波長阻擋/長通/帶通濾波器產生的熒光強度，或者所述比值從熒光光譜中長波長強度對短波長強度得出。
12.一種用于確定木質紙漿物理或化學參數的設備，包括i)用于將至少一個預定波長的激發光施加給木質紙漿，以從該木質紙漿單獨的纖維顆粒產生熒光發射光的裝置，ii)用于對每個預定波長，檢測熒光發射光的熒光強度的檢測裝置，以及iii)用于根據熒光強度，確定木質紙漿單獨纖維顆粒的物理或化學參數的裝置。
13.根據權利要求12所述的設備，其中所述裝置i)施加5η到700ηm范圍內至少一單個波長的激發光，并且裝置ii)確定木質紙漿中單獨纖維顆粒的物理參數。
14.根據權利要求13所述的設備，其中所述波長為250ηm到600ηm。
15.根據權利要求13所述的設備，其中所述波長為360ηm到500ηm。
16.根據權利要求12所述的設備，其中所述檢測裝置iii)包括長波長和短波長濾波器，以及用于得出由該長波長與短波長濾波器產生的熒光強度，或者由熒光光譜區域內長波長與短波長區域的強度比值的裝置，作為木質素含量或Kappa數的測量值。
全文摘要
本發明涉及一種熒光顯微技術，用于測量單獨的纖維狀顆粒的物理和化學特性。每單位長度的熒光強度被表示為正比于纖維粗度，此外，可由熒光圖像得到其他纖維特性，如纖維長度、寬度和壁厚，并且從熒光光譜得出木質素含量。根據單獨的纖維狀顆粒，尤其是木質紙漿纖維的物理和化學特性，本發明將提供一種用于確定紙漿樣品均勻性的方法。
文檔編號G01N33/34GK1481503SQ01821061
公開日2004年3月10日 申請日期2001年12月17日 優先權日2000年12月21日
發明者蔣霍凡 申請人:加拿大紙漿和紙張研究所