專利名稱：井間分層示蹤監測方法
技術領域：
本發明涉及石油開采技術領域，尤其涉及油井的井間分層示蹤監測方法。
背景技術：
井間示蹤監測方法是對油藏進行精細描述的監測方法，其特點是可提供注采連通的直接證據，提供注采井在平面上和縱向上的非均質性及示蹤劑波及區域平均剰余油飽和度。但由于國內外的示蹤劑是籠統注入的，監測出的示蹤劑產出曲線為多層疊加的結果，現有技術只是根據示蹤劑產出峰來分層段，因此示蹤監測結果只是籠統描述油藏注采井間的注采動態，油層在平面上的動用程度。對于示蹤劑產出曲線的產出峰與地質上各小層的對應關系以及油層縱向動用程度情況分析描述則始終未能有效地解決。對油藏和注采動態的正確認識是提高采收率的必要前提，只有對各層的注采動態 有了正確的認識，才能制定出合理的分層注水、分層汽驅等エ藝方案。分層示蹤監測技術則是達對油藏能更精細地進行描述的ー個重要手段。

發明內容
本發明實施例的目的在于提供一種井間分層示蹤監測方法，能夠解決現有技術中無法確定示蹤劑產出曲線的產出峰與地質上各小層的對應關系的技術問題。為實現上述目的，本發明實施例提供一種井間分層示蹤監測方法，該方法包括在注入井中分層段地注入不同種示蹤劑；在采油井中取樣并萃取富集示蹤劑；檢測富集后的示蹤劑的濃度；根據示蹤劑的濃度，分析確定產油井各層段的剰余油分布狀況。其中，示蹤劑為選取含氟有機酸及其衍生物，包括12種同系物。采用采油井的原井管柱和泵車注入示蹤劑，利用泵車將示蹤劑依次從原井的油管、套管、空心管注入地層。如果原井為偏心分注管柱注入井，則可利用分層注入管柱來實現示蹤劑的分層注入。原井管柱包括油管、套管和空心管或偏心分注管柱。其中，采用固相萃取法萃取示蹤劑。固相萃取法萃取示蹤劑包括預處理萃取柱；將樣品加入萃取柱，示蹤劑和雜質被吸附；沖洗萃取柱中的雜質；洗脫萃取柱中的示蹤劑；將洗脫的示蹤劑吹干并富集。萃取柱為C18固相萃取小柱或ENV類固相萃取小柱。其中，用液相色譜法或氣相色譜ー質譜法檢測富集后的示蹤劑的濃度。液相色譜法靈敏度達PPb (10_9)數量級，氣相色譜ー質譜法靈敏度達PPt (10_12)數量級。本發明提供的井間分層示蹤監測方法，除可直接測定和計算各層段的運移速度、波及面積和波及體積，各層段滲透率、厚度等物性參數、非均質參數及壓カ分布等參數外，還可以得到注入流體對受效井各層段的貢獻率和生產井的產液(油)剖面，以及各層段剩余油分布狀況和規律。與分層注水、分層汽驅等エ藝配套，為油田高效開發和長期穩產提供強有力的技術支持和保障。


此處所說明的附圖用來提供對本發明的進ー步理解，構成本發明的一部分，并不構成對本發明的限定。在附圖中
圖I為本發明的井間分層示蹤監測方法的流程示意圖；圖2為本發明的分層注入管的結構示意圖；圖3為本發明的固相萃取不蹤劑的流程不意圖。
具體實施例方式為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚明白，下面結合實施例和附圖，對本發明實施例做進ー步詳細說明。在此，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。實施例一本實施例提供一種井間分層示蹤監測方法。如圖I所示，該方法包括步驟SlOl :在注入井中分層段地注入不同種示蹤劑；(一)示蹤劑的篩選通過試驗篩選出適用某一井組各層段的多種分層示蹤劑。具體包括選擇的示蹤劑要不易被生物降解，易于分析，不影響測井，耗費成本低；備選示蹤劑與地層流體(地下原油、地層水)進行配伍性測試；在相鄰多井組同時分層注示蹤劑的情況下，同時選用的多種示蹤劑之間不反應，多種示蹤劑可同時分析，互不干擾。最后選取含氟有機酸及其衍生物，包括12種同系物具體為2，3- ニ氟苯甲酸、2，4- ニ氟苯甲酸、2，5- ニ氟苯甲酸、2，6- ニ氟苯甲酸、2，3，6-三氟苯甲酸、2，4，6-三氟苯甲酸、2，4，5-三氟苯甲酸、3，4，5-三氟苯甲酸、2，3，4，5-四氟苯甲酸、2-三氟甲基ー苯甲酸、3-三氟甲基ー苯甲酸、3，5-ニ(三氟甲基)一苯甲酸，能夠滿足上述各種要求，其中用液相色譜法可達PPb (10_9)數量級，用氣相色譜ー質譜法可達PPt (10_12)數量級。其中，配伍性測試和干擾實驗與現有技術要求和評價方法相同。 (ニ)注入示蹤劑到各層段示蹤劑的配制方式為將化學藥劑(干粉)溶解在水中攪拌均勻。可將幾種藥劑分別倒入不同罐車中，加水后拉到井場，路上的顛簸可將示蹤劑全部溶解。可采用原井管柱注入(如油套分注管柱、三管分注管柱、偏心分注管柱)，施工前必須進行驗封，如果不密封，注入時發生竄層，導致分層示蹤的失敗。采用泵車注入。利用泵車將示蹤劑依次從原井的油管、套管、空心管注入地層。如果原井為偏心分注管柱注入井，則可利用分層注入管柱來實現示蹤劑的分層注入，該分層注入管柱采用液壓座封方式座封、上提解封，施工方便、安全可靠。并且配有特殊的洗井閥結構設計，在注入過程中，實現環空與管柱內雙重密封，大大提高了封隔器的密封性能，從而避免了因洗井閥密封不嚴，造成示蹤劑損失及層間示蹤劑互竄現象。結構如下主要由七部分組成座封動カ部分由兩級液缸組成；密封部分由四只尺寸完全相同的膠筒及密封件組成；驗封部分由特殊接箍及膠筒組成；鎖緊部分由鎖簧組成；洗井部分由洗井閥及液缸組成；洗井閥前端硫化橡膠；停注時防層間連通部分采用雙凡爾結構。原理為
管柱下到預定位置后，由油管正憋壓8_15MPa，液缸和洗井凡爾在壓力的作用下沿軸向上移，推動外中心管，壓縮膠筒。當液缸和洗井凡爾的行程達到70_時，膠筒與套管完全貼合密封，夕卜中心管前部的爪簧與鎖簧鎖緊，完成封隔器座封。在座封的同時，夕卜中心管的驗封孔與中心管的驗封孔及隔環上的驗封孔對在一起，且與套管連通。即驗封孔上下組膠筒的承受壓カ與油管相同，如壓カ不降證明密封合格，否則視為失效。洗井時由油管環空打入洗井液，在套管壓力高出油管壓カ3MPa時，洗井閥開啟，洗井液由外中心管環空流過，繞過膠筒從管柱底部進入油管，返出地面完成洗井。解封時上提油管，封隔器在膠筒和套管摩擦力的作用下不動。此時只有中心管上移，解封體撐開鎖簧，使之與爪簧脫開，液缸與外套在膠筒的弾力和摩擦力的作用下復位完成解封。
分層配注閥的研制分層配注閥采用偏心結構設計，使得示蹤劑可分層注入，并且可任意調節配注量；在配注閥工作筒偏孔處，采用特殊的結構設計，在注入過程中可防止因地層壓カ高造成示蹤劑返排現象的發生，從而影響注入效果。結構如下如圖2所示，分層配注閥220由工作筒、堵塞器和回壓凡爾三部分組成。注示蹤劑時是ー層ー層的注入，堵塞器的作用是封堵目前不注的層段，待一層注完后，將待注層的堵塞器撈出，進行示蹤劑的注入，注前，還需再用堵塞器將別的不注層堵住，依次類推，完成分層注入。所以，分層配注閥包括堵塞器。堵塞器由打撈頭、配水體、水嘴、密封圈及水嘴壓帽組成。原理為封隔器210坐于工作筒主體的偏孔上，凸輪卡于偏孔上部的擴孔處，封隔器210主體的上下兩組膠圈封住偏孔的出液槽。注入水經堵塞器濾網、水嘴、堵塞器主體的出液槽和工作筒主體的偏孔及回壓凡爾進入油套環空后注入地層。注示蹤劑時，封隔器210用錄井鋼絲帶投撈器進行投撈作業，分層更換水嘴，投撈堵塞器，完成示蹤劑的分層注入。示蹤劑注入時，開啟待注層的分層配注閥220，封堵其他層的分層配注閥220，然后用泵車將示蹤劑溶液注入待注層，其他層示蹤劑注入同上。步驟S102 :在采油井中取樣并萃取示蹤劑(一)從采油井中取樣打開采油井井口閥門，用250ml取樣桶接夠200ml以上且不溢出。此項與現有技術方法相同。(ニ)固相萃取示蹤劑固相萃取(SPE)是ー種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，其建立在傳統的液-液萃取(LLE)基礎之上，結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。SPE根據其相似相溶機理可分為四種反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。SPE大多數用來處理液體樣品，萃取、濃縮和浄化其中的半揮發性和不揮發性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水果、蔬菜及食品中農藥和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床藥物分析等方面。在石油監測領域中應用該方法尚屬首例。如圖3所示，本發明中的固相萃取示蹤劑過程具體包括
S310 :預處理萃取柱萃取柱可以選取C18固相萃取小柱、ENV類固相萃取小柱等現有萃取柱。在萃取樣品之前，為了濕潤固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質，用水溶性有機溶劑預處理，然后用水或緩沖溶液。水溶性有機溶劑濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預處理溶劑使用在水溶性有機溶劑之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑ー樣，用以消除固相萃取管上的雜質及其對分析物的干擾。正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質，通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料將用于非極性有機溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。為了使固相萃取填料從預處理到樣品加入時都保持濕潤，允許大約I毫升的預處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從ー個貯液管或過濾管引入固相萃取管，則多加入0.5毫升最后的預處理溶劑到I毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復預處理過程。在重新引入有機溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
S320 :加入樣品將樣品裝入萃取柱，此時，固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質。當樣品流出時，所選擇的化合物(包括雜質)被留在萃取柱上，如苯こ烯類聚合物、硅膠。S330 :沖洗填料用一種強得能洗脫雜質而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質，例如低濃度磷酸ニ氫鈉水溶液。確定洗脫劑的濃度需80%以上可以完全收集在固相萃取小柱上的分層示蹤劑。S340 :洗脫示蹤劑用洗脫劑將被吸附在萃取柱上的示蹤劑洗脫在溶液里，如甲醇。最后，再將分層示蹤劑富集，將溶解有分層示蹤劑的洗脫液經吹干再將分層示蹤劑溶解富集到可檢測的濃度范圍，富集倍數達500 1000倍。步驟S103 :分析確定產油井各層段的余油分布狀況用液相色譜法,靈敏度達ppb (1(T9)數量級,或氣相色譜ー質譜法,靈敏度達ppt(10_12)數量級，對多種分層示蹤劑進行同時分析，得到了各油井各層段示蹤劑產出濃度分析結果，結合地層各層段的相關參數確定每ロ井各層段的示蹤劑濃度產出曲線。進而可測定和計算各層段的運移速度、波及面積和波及體積，各層段滲透率、厚度等物性參數、非均質參數及壓カ分布等參數外，還可計算注入流體對受效井各層段的貢獻率和生產井的產液(油)剖面，以及各層段剩余油分布狀況和規律。本發明通過采用不同示蹤劑分層注入，固相萃取法富集，富集倍數達500 1000倍，延長了色譜柱的使用壽命，可減少示蹤劑的投注量，節約了成本，減輕了施工工作量。富集后的樣品可采用液相色譜儀分析法或氣相色譜-質譜儀分析法，該方法實現了多種分層示蹤劑的同時分析，最低檢測下限為PPt級(10_12)。可直接分析測定各層段的油藏非均質性及油層動用程度外，還可以認識注入流體對受效井各層段的貢獻率和生產井的產液(油)剖面，以及各層段剩余油分布狀況和規律。
以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進ー步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限定本發明的保護范圍，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改 、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種井間分層示蹤監測方法，其特征在于，該方法包括 在注入井中分層段地注入不同種示蹤劑； 在采油井中取樣并采用固相萃取法萃取富集所述示蹤劑，所述固相萃取法包括將樣品加入所述萃取柱，所述示蹤劑和雜質被吸附；沖洗所述萃取柱中的所述雜質；洗脫所述萃取柱中的所述示蹤劑；將洗脫的所述示蹤劑吹干并富集； 檢測富集后的所述不蹤劑的濃度； 根據所述示蹤劑的濃度，分析確定產油井各層段的剰余油分布狀況。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述示蹤劑為選取含氟有機酸及其衍生物。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述示蹤劑包括12種同系物。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于采用所述采油井的原井管柱和泵車注入所述示蹤劑。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述原井管柱包括油管、套管和空心管或偏心分注管柱。
6.根據權利要求I所述的方法，其特征在于用濃度為80%以上的磷酸ニ氫鈉水溶液沖洗所述萃取柱中的雜質。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在干， 用甲醇洗脫所述萃取柱中的所述示蹤劑。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述萃取柱為C18固相萃取小柱或ENV類固相萃取小柱。
9.根據權利要求I所述的方法，其特征在干。用液相色譜法檢測富集后的所述示蹤劑的濃度，靈敏度達PPb (10_9)數量級。
10.根據權利要求I所述的方法，其特征在于用氣相色譜ー質譜法檢測富集后的所述示蹤劑的濃度，靈敏度達PPt (10_12)數量級。
全文摘要
本發明提供了一種井間分層示蹤監測方法，該方法包括在注入井中分層段地注入不同種示蹤劑；在采油井中取樣并萃取富集所述示蹤劑；檢測富集后的所述示蹤劑的濃度；根據所述示蹤劑的濃度，分析確定產油井各層段的剩余油分布狀況。本發明可以得到注入流體對受效井各層段的貢獻率和生產井的產液(油)剖面，以及各層段剩余油分布狀況和規律。
文檔編號E21B47/11GK102650207SQ20121014218
公開日2012年8月29日 申請日期2012年5月9日 優先權日2012年5月9日
發明者關仲, 崔加利, 張洪君, 曹雅萍, 王麗華, 王運萍, 陳威, 龍華 申請人:中國石油天然氣股份有限公司