一種常溫、低電壓條件下電沉積類金剛石薄膜的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于類金剛石薄膜制備技術領域，特別涉及一種液相電沉積制備類金剛石 薄膜的方法。
【背景技術】
[0002] 類金剛石薄膜（Diamond-like Carbon Films,簡稱DLC薄膜）是一類硬度、光學、 電學、化學和摩擦學等特性都類似于金剛石的非晶碳膜。例如，它具有硬度高、摩擦系數低、 電阻率大、生物相容性好、低介電常數、寬光學帶隙等特點，可以應用于機械、電子、化學、軍 事、航空航天等技術領域。
[0003] 目前，制備類金剛石薄膜的傳統方法有物理氣相沉積（PVD)和化學氣相沉積 (CVD)，如離子束沉積、陰極弧沉積、濺射沉積和等離子體增強化學氣相沉積等。其中，大多 數方法雖然可以得到質量較好的類金剛石薄膜，但它們或者要求較高的基底溫度，或者沉 積速率較低，或者不能大面積成膜，而且都要求在氣象條件下沉積，需要復雜的設備，價格 昂貴，在一定程度上限制了類金剛石薄膜制備的進一步發展。
[0004] 一般來說，在液相中采用電化學的方法制備薄膜，容易獲得質量均勻的薄膜，而且 反應條件容易控制，重復性好。目前而言，但是液相中采用電化學沉積方法，均需要在較高 的工作電壓（1~3KV)、溫度下進行，操作困難且耗能高。

【發明內容】

[0005] 本發明所要解決的技術問題在于：現有技術中液相電化學沉積類金剛石薄膜的工 藝中，需要施加高壓、高溫，操作困難且耗能高。
[0006] 為解決這一技術問題，本發明采用的技術方案是：提供一種在常溫、低電壓條件 下，液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法。
[0007] 具體的操作為：
[0008] 采用摻雜氟的二氧化錫導電玻璃（FTO)、氧化銦錫玻璃（ITO)或單晶硅作為電沉 積類金剛石薄膜的陰極，采用碳棒作為電沉積類金剛石薄膜的陽極，陰陽兩極之間的距離 為5~15毫米，以鹵代羧酸的水溶液為電解液，在陰陽兩極之間施加電壓，電沉積類金剛石 薄膜，
[0009] 其中，電解前，首先要將陰極進行前處理，即將陰極依次用丙酮、無水乙醇、去離子 水各超聲清洗10分鐘后備用，
[0010] 作為優選：陽極的面積與陰極的面積盡可能相同，
[0011] 作為優選：作為電解液的鹵代羧酸水溶液中，鹵代羧酸的濃度為5-150g/L，
[0012] 若鹵代羧酸的濃度若大于150g/L，電極反應速度較快所得到的沉積膜比較疏松， 同時電解液的氣味較重，影響膜沉積的周邊環境；鹵代羧酸的濃度小于5g/L，由于濃差極 化，電極表面容易被燒焦，同時電沉積膜的生成速度較慢，
[0013] 進一步地：鹵代羧酸的最佳濃度范圍為30-100g/L ;
[0014] 上述鹵代羧酸的結構式為
[0015]
【主權項】
1. 一種液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的制備方法中，以鹵 代羧酸的水溶液為電解液，在陰極和陽極之間施加電壓，電沉積類金剛石薄膜。
2. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的鹵 代羧酸的結構式為
其中，尺1為!^、(：1、81'、1或（012)11-013，11彡3 ;1?2為!^、(：1、81'、1或（012)11-01 3，11彡3; R3為 H、F、Cl、Br、I 或（CH2)n-CH3, η 彡 3， 并且，所述的結構式中，&、1?2和R 3中至少有一個為鹵素取代基。
3. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的作 為電解液的鹵代羧酸水溶液中，鹵代羧酸的濃度為5-150g/L。
4. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的電 沉積類金剛石薄膜的反應溫度為10~45°C。
5. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的在 陰極和陽極之間施加的電壓為3~15V。
6. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的電 沉積的時間為60-120分鐘。
7. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的陰 極為摻雜氟的二氧化錫導電玻璃、氧化銦錫玻璃或單晶硅。
8. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的陽 極為碳棒。
9. 如權利要求1所述的液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于：所述的陰 極和陽極之間的距離為5~15毫米，且陽極與陰極的面積相同。
【專利摘要】本發明屬于類金剛石薄膜制備技術領域，特別涉及一種液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法。本發明方法以摻雜氟的二氧化錫導電玻璃、ITO或單晶硅為陰極，碳棒為陽極，鹵代羧酸溶液為電解液。在常溫條件下，通過在陰陽兩電極之間施加3～15V的直流電壓，可以在陰極上沉積出類金剛石薄膜。該方法具有設備簡單、能耗低、沉積速率快及成膜均一性好等優點，易于實現工業化生產。
【IPC分類】C25D9-04
【公開號】CN104862759
【申請號】CN201510298974
【發明人】陳智棟, 張倩, 王文昌, 王鈺蓉
【申請人】常州大學
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月3日