本發明屬于醫療器械(xie)領域，具體涉及(ji)一種(zhong)合金材料醫療器械(xie)表面抗(kang)菌復(fu)合涂層的(de)制備方(fang)法。
背景技術：
生(sheng)(sheng)(sheng)物(wu)醫(yi)用(yong)材(cai)料(liao)(liao)(liao)長期(qi)植(zhi)(zhi)入(ru)人(ren)(ren)體(ti)，會引起細(xi)菌(jun)等(deng)(deng)微(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)物(wu)在其(qi)(qi)表面(mian)粘(zhan)附，從而(er)導致(zhi)感(gan)染(ran)(ran)(ran)發(fa)(fa)生(sheng)(sheng)(sheng)，這類感(gan)染(ran)(ran)(ran)稱為(wei)“生(sheng)(sheng)(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)(liao)(liao)相(xiang)關(guan)(guan)的(de)(de)(de)(de)感(gan)染(ran)(ran)(ran)(biomaterialcenteredinfection，bci)”。隨著人(ren)(ren)工關(guan)(guan)節和(he)牙種植(zhi)(zhi)體(ti)等(deng)(deng)人(ren)(ren)體(ti)植(zhi)(zhi)入(ru)類醫(yi)療(liao)器(qi)械(xie)的(de)(de)(de)(de)廣泛應用(yong)，通過醫(yi)用(yong)器(qi)件產(chan)生(sheng)(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)(de)細(xi)菌(jun)感(gan)染(ran)(ran)(ran)性(xing)(xing)疾病已經(jing)成(cheng)為(wei)臨床各科室(shi)關(guan)(guan)注的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)(yao)問(wen)(wen)題(ti)之(zhi)一。bci不僅(jin)發(fa)(fa)生(sheng)(sheng)(sheng)率(lv)(lv)高，更重(zhong)要(yao)(yao)的(de)(de)(de)(de)是，發(fa)(fa)生(sheng)(sheng)(sheng)bci后，會引起愈合(he)(he)不良(liang)，甚至導致(zhi)死亡(wang)。bci現象的(de)(de)(de)(de)發(fa)(fa)生(sheng)(sheng)(sheng)，不僅(jin)給(gei)人(ren)(ren)類帶(dai)來(lai)了嚴重(zhong)的(de)(de)(de)(de)健康(kang)威脅(xie)和(he)沉重(zhong)的(de)(de)(de)(de)經(jing)濟負擔，而(er)且(qie)在一定(ding)程(cheng)度上(shang)限制了生(sheng)(sheng)(sheng)物(wu)醫(yi)用(yong)材(cai)料(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)應用(yong)和(he)發(fa)(fa)展(zhan)。鈦(tai)合(he)(he)金(jin)憑借(jie)其(qi)(qi)優良(liang)的(de)(de)(de)(de)生(sheng)(sheng)(sheng)物(wu)相(xiang)容(rong)性(xing)(xing)、耐(nai)腐(fu)蝕性(xing)(xing)和(he)綜合(he)(he)力學(xue)性(xing)(xing)能逐漸成(cheng)為(wei)牙種植(zhi)(zhi)體(ti)、骨(gu)創(chuang)傷產(chan)品以及(ji)人(ren)(ren)工關(guan)(guan)節等(deng)(deng)人(ren)(ren)體(ti)硬組織替(ti)代(dai)物(wu)和(he)修復物(wu)的(de)(de)(de)(de)首選材(cai)料(liao)(liao)(liao)。但生(sheng)(sheng)(sheng)物(wu)醫(yi)用(yong)鈦(tai)及(ji)其(qi)(qi)合(he)(he)金(jin)植(zhi)(zhi)入(ru)材(cai)料(liao)(liao)(liao)植(zhi)(zhi)入(ru)人(ren)(ren)體(ti)后，同樣會遇到bci問(wen)(wen)題(ti)。比如用(yong)于人(ren)(ren)工心(xin)臟瓣膜(mo)引起的(de)(de)(de)(de)早(zao)期(qi)人(ren)(ren)工瓣膜(mo)心(xin)內膜(mo)炎(yan)，用(yong)于口(kou)腔種植(zhi)(zhi)體(ti)引起的(de)(de)(de)(de)牙周炎(yan)等(deng)(deng)口(kou)腔炎(yan)癥。更嚴重(zhong)的(de)(de)(de)(de)是，為(wei)了有(you)(you)利于骨(gu)整合(he)(he)，植(zhi)(zhi)入(ru)材(cai)料(liao)(liao)(liao)表面(mian)一般設(she)計為(wei)具有(you)(you)一定(ding)粗糙(cao)度的(de)(de)(de)(de)表面(mian)，這樣就為(wei)細(xi)菌(jun)的(de)(de)(de)(de)粘(zhan)附提供了有(you)(you)利的(de)(de)(de)(de)條件，增(zeng)加了感(gan)染(ran)(ran)(ran)發(fa)(fa)生(sheng)(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)(de)機率(lv)(lv)。一旦(dan)感(gan)染(ran)(ran)(ran)發(fa)(fa)生(sheng)(sheng)(sheng)，不僅(jin)會增(zeng)加病人(ren)(ren)住院治療(liao)費用(yong)，而(er)且(qie)有(you)(you)時需要(yao)(yao)取出內植(zhi)(zhi)物(wu)重(zhong)新手術，甚至面(mian)臨截肢、死亡(wang)等(deng)(deng)危險。因(yin)此，如何有(you)(you)效(xiao)預(yu)防醫(yi)用(yong)鈦(tai)合(he)(he)金(jin)材(cai)料(liao)(liao)(liao)相(xiang)關(guan)(guan)的(de)(de)(de)(de)感(gan)染(ran)(ran)(ran)(bci)，已經(jing)成(cheng)為(wei)生(sheng)(sheng)(sheng)物(wu)醫(yi)用(yong)材(cai)料(liao)(liao)(liao)和(he)臨床醫(yi)學(xue)等(deng)(deng)研究領域所面(mian)臨的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)(yao)問(wen)(wen)題(ti)，具有(you)(you)重(zhong)要(yao)(yao)的(de)(de)(de)(de)臨床實(shi)際意義。
bci的最初(chu)過(guo)程是生(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)表面(mian)(mian)的細(xi)菌(jun)(jun)(jun)粘附(fu)，一(yi)(yi)(yi)旦(dan)發生(sheng)bci，治療效(xiao)果極差(cha)。因此(ci)，為了減少(shao)bci的發生(sheng)，一(yi)(yi)(yi)方(fang)面(mian)(mian)應減少(shao)細(xi)菌(jun)(jun)(jun)的污染，這包括在(zai)植(zhi)(zhi)入生(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)之前，徹底(di)地(di)治愈(yu)慢性(xing)(xing)感(gan)染病灶，植(zhi)(zhi)入生(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)過(guo)程中和其后，嚴格的無(wu)菌(jun)(jun)(jun)觀(guan)念(nian)和預(yu)防性(xing)(xing)地(di)應用(yong)抗菌(jun)(jun)(jun)素。另一(yi)(yi)(yi)方(fang)面(mian)(mian)則應改進和完善生(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)的性(xing)(xing)能(neng)。已有(you)學者(zhe)提(ti)出(chu)，在(zai)生(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)的研制中，除了注意生(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)的生(sheng)物(wu)相容性(xing)(xing)外，尚(shang)需注意生(sheng)物(wu)材(cai)料(liao)的抗菌(jun)(jun)(jun)性(xing)(xing)能(neng)和抗細(xi)菌(jun)(jun)(jun)粘附(fu)性(xing)(xing)能(neng)。
技術實現要素：
針對上述問(wen)題，本發明要解決的技術(shu)問(wen)題是提供一(yi)種(zhong)合(he)金材料醫療器(qi)械(xie)表面抗菌復合(he)涂層的制備方(fang)法，提高合(he)金材料醫療器(qi)械(xie)的抗菌性能和(he)適應范圍。
為實現上(shang)述目的，本發(fa)明(ming)的技(ji)術方(fang)案為：一種(zhong)合金材料醫療(liao)器械表面(mian)抗(kang)菌復合涂層的制備方(fang)法(fa)，包(bao)括以下(xia)步驟：
步(bu)驟1：待處理(li)合(he)金(jin)材料醫療(liao)器械(xie)的表面(mian)預處理(li)，將待處理(li)合(he)金(jin)材料醫療(liao)器械(xie)依次用蒸餾水、稀鹽酸溶(rong)液、三氯(lv)乙(yi)烯(xi)和無水乙(yi)醇超(chao)聲(sheng)清(qing)洗(xi)，然后將超(chao)聲(sheng)清(qing)洗(xi)過后的合(he)金(jin)材料醫療(liao)器械(xie)用50~70℃的溫度烘干；
步(bu)驟2：抗菌(jun)活性(xing)復合涂層的制備(bei)，將事先配制好(hao)的微弧氧化(hua)電解液放入不銹鋼(gang)容器中，再將步(bu)驟1中處理過(guo)后(hou)的合金材料醫療器械作為陽極置于不銹鋼(gang)容器中，以不銹鋼(gang)容器作為陰極進(jin)行微弧氧化(hua)處理，8~16h之后(hou)，合金材料醫療器械表面被初步(bu)覆上一(yi)層復合涂層；
步驟3：抗菌活性復合(he)涂層(ceng)的的再處理，將步驟2中被初(chu)步覆上抗菌復合(he)涂層(ceng)的合(he)金材料(liao)醫(yi)療器(qi)械放入含有ph值為10~13的堿性水溶液(ye)的反應釜中，在溫(wen)度為80~100℃的條件下(xia)水浴2~10h，然后(hou)取出后(hou)置于真(zhen)空干燥箱中，以10℃/min~15℃/min的升溫(wen)速率升溫(wen)至200℃，保(bao)溫(wen)15~45min，合(he)金材料(liao)醫(yi)療器(qi)械表面形成抗菌復合(he)涂層(ceng)。
進一步地，所述(shu)(shu)稀(xi)鹽酸的溶液濃度為(wei)5%~8%，所述(shu)(shu)的超聲功率為(wei)400~600w。
進一步(bu)地(di)，所(suo)述(shu)步(bu)驟1中(zhong)待處理(li)合(he)金材料(liao)醫(yi)療器械(xie)的表面預處理(li)，進一步(bu)包(bao)括(kuo)堿處理(li)步(bu)驟，將(jiang)烘干后的合(he)金材料(liao)醫(yi)療器械(xie)浸沒在濃度(du)為5mol/l~10mol/l的氫氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)中(zhong)，將(jiang)所(suo)述(shu)的氫氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)加(jia)熱至50~60℃后保溫(wen)12~16h，冷(leng)卻后用(yong)鑷子(zi)取出合(he)金材料(liao)醫(yi)療器械(xie)并(bing)用(yong)蒸餾水清洗干凈。
進一步地，所述(shu)微(wei)弧氧化電解液的配制方法包括以下步驟：
步驟21：配(pei)制納(na)米銀(yin)(yin)穩定分散水(shui)溶液，將親水(shui)性納(na)米銀(yin)(yin)顆粒(li)超聲分散在(zai)水(shui)中，得到納(na)米銀(yin)(yin)水(shui)溶液，其中納(na)米銀(yin)(yin)水(shui)溶液中納(na)米銀(yin)(yin)的(de)質量(liang)含量(liang)為1%~5%；
步驟22：配制鈣(gai)(gai)磷(lin)水溶液(ye)，將乙(yi)酸(suan)鈣(gai)(gai)和甘(gan)油磷(lin)酸(suan)鈣(gai)(gai)溶解于水中得到鈣(gai)(gai)磷(lin)水溶液(ye)，其(qi)中乙(yi)酸(suan)鈣(gai)(gai)的濃(nong)度(du)為(wei)0.1mol/l~0.8mol/l，甘(gan)油磷(lin)酸(suan)鈣(gai)(gai)的濃(nong)度(du)為(wei)0.05mol/l~0.15mol/l；
步(bu)驟23：配(pei)制(zhi)微(wei)弧氧(yang)(yang)化電(dian)解液，將步(bu)驟21配(pei)制(zhi)的(de)納米銀穩定(ding)分散水(shui)溶(rong)液和步(bu)驟22配(pei)制(zhi)的(de)鈣磷水(shui)溶(rong)液按照1:1~1.5的(de)體(ti)積比(bi)混合(he)后均勻攪拌，得到微(wei)弧氧(yang)(yang)化電(dian)解液。
進(jin)一步地，所述步驟(zou)2中微弧氧化處(chu)理的工(gong)作電(dian)壓為200~400v，工(gong)作時間為5~15min。
進一步地，所述步驟3中的(de)(de)真(zhen)(zhen)空干燥箱中的(de)(de)真(zhen)(zhen)空度為0.02mpa~0.08mpa。
進一步(bu)地，所述微弧氧化電解液中納(na)米銀顆粒直徑為100~200nm。
進一步(bu)地，所(suo)述合金材料(liao)為鈦(tai)合金材料(liao)或者鎳合金材料(liao)。
本發明(ming)的有(you)益(yi)效果在(zai)于(yu)：本發明(ming)的提供一種合金材料醫療器械表面抗菌復(fu)合涂(tu)料的制(zhi)備方法(fa)，采用納米(mi)銀在(zai)合金材料醫療器械表面形成抗菌層，對人體手術創口(kou)常見細菌具有(you)很好(hao)的長期抗菌效果。同時涂(tu)層中的磷(lin)鈣成分(fen)能(neng)夠(gou)改善生物活(huo)性(xing)，加速骨骼恢(hui)復(fu)，進而大幅度提高(gao)治療效果。本發明(ming)制(zhi)備工藝簡單經濟，重復(fu)性(xing)好(hao)，操作方便(bian)。
具體實施方式
為(wei)了使本(ben)發明(ming)(ming)的(de)目的(de)、技(ji)術方(fang)案及優點(dian)更加(jia)清(qing)楚明(ming)(ming)白，以下實施例，對本(ben)發明(ming)(ming)進行進一步的(de)詳(xiang)細(xi)說(shuo)明(ming)(ming)。應當(dang)理(li)解，此(ci)處所描述的(de)具(ju)體實施例僅(jin)僅(jin)用以解釋本(ben)發明(ming)(ming)，并(bing)不限定本(ben)發明(ming)(ming)。
實施例1
一種合金材料醫療(liao)器(qi)械表面抗菌復合涂層的制備方法，包括(kuo)以下(xia)步驟(zou)：
步驟1：待處(chu)理(li)合(he)(he)金材料醫(yi)療(liao)器(qi)械的表(biao)面預處(chu)理(li)，將(jiang)待處(chu)理(li)合(he)(he)金材料醫(yi)療(liao)器(qi)械依次用蒸餾水、稀鹽酸溶液、三氯乙烯和無水乙醇(chun)超(chao)聲清(qing)洗(xi)，然(ran)后將(jiang)超(chao)聲清(qing)洗(xi)過后的合(he)(he)金材料醫(yi)療(liao)器(qi)械用50℃的溫度烘干；
步(bu)驟2：抗菌活性復合(he)涂(tu)層(ceng)的制備，將事先配制好(hao)的微弧氧化電(dian)解(jie)液(ye)放入不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)(gang)(gang)容器(qi)(qi)中，再(zai)將步(bu)驟1中處理過后(hou)的合(he)金材料醫療(liao)器(qi)(qi)械作為陽極置(zhi)于不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)(gang)(gang)容器(qi)(qi)中，以不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)(gang)(gang)容器(qi)(qi)作為陰極進行微弧氧化處理，8h之后(hou)，合(he)金材料醫療(liao)器(qi)(qi)械表面(mian)被(bei)初(chu)步(bu)覆上一層(ceng)復合(he)涂(tu)層(ceng)；
步驟3：抗(kang)菌(jun)活性(xing)(xing)復合(he)(he)涂(tu)層的(de)(de)的(de)(de)再處理，將(jiang)步驟2中(zhong)被初步覆上抗(kang)菌(jun)復合(he)(he)涂(tu)層的(de)(de)合(he)(he)金材(cai)料(liao)醫療(liao)器械(xie)放入含有ph值為10的(de)(de)堿性(xing)(xing)水溶液(ye)的(de)(de)反應釜(fu)中(zhong)，在溫(wen)度為80℃的(de)(de)條件(jian)下水浴2h，然后取出后置于真空(kong)干燥箱中(zhong)，以10℃/min的(de)(de)升(sheng)溫(wen)速率(lv)升(sheng)溫(wen)至200℃，保溫(wen)15min，合(he)(he)金材(cai)料(liao)醫療(liao)器械(xie)表面形成抗(kang)菌(jun)復合(he)(he)涂(tu)層。
所(suo)述(shu)稀鹽酸的(de)溶液濃度為(wei)5%，所(suo)述(shu)的(de)超聲功率為(wei)400w。
所(suo)述步(bu)(bu)驟1中待處理合金材(cai)(cai)料(liao)(liao)醫療器械的表面預處理，進一步(bu)(bu)包括堿處理步(bu)(bu)驟，將烘干后的合金材(cai)(cai)料(liao)(liao)醫療器械浸沒在濃(nong)度為5mol/l的氫氧化鈉(na)(na)溶(rong)液中，將所(suo)述的氫氧化鈉(na)(na)溶(rong)液加熱至(zhi)50℃后保(bao)溫(wen)12h，冷卻(que)后用鑷子取出合金材(cai)(cai)料(liao)(liao)醫療器械并(bing)用蒸餾水清洗干凈。
所述微弧氧化(hua)電解液的配制方(fang)法包括(kuo)以下(xia)步驟：
步驟21：配制納米(mi)(mi)銀穩定分(fen)散水(shui)溶(rong)液，將親水(shui)性納米(mi)(mi)銀顆粒(li)超聲(sheng)分(fen)散在(zai)水(shui)中(zhong)，得到(dao)納米(mi)(mi)銀水(shui)溶(rong)液，其中(zhong)納米(mi)(mi)銀水(shui)溶(rong)液中(zhong)納米(mi)(mi)銀的質量含量為1%；
步驟(zou)22：配(pei)制鈣(gai)磷(lin)(lin)水(shui)溶液(ye)，將乙酸鈣(gai)和甘(gan)油(you)磷(lin)(lin)酸鈣(gai)溶解于水(shui)中(zhong)得到鈣(gai)磷(lin)(lin)水(shui)溶液(ye)，其中(zhong)乙酸鈣(gai)的濃度(du)為0.1mol/l，甘(gan)油(you)磷(lin)(lin)酸鈣(gai)的濃度(du)為0.05mol/l；
步(bu)驟(zou)(zou)23：配制(zhi)微(wei)弧氧化電解(jie)液(ye)，將步(bu)驟(zou)(zou)21配制(zhi)的(de)納米銀(yin)穩定(ding)分散水溶(rong)液(ye)和步(bu)驟(zou)(zou)22配制(zhi)的(de)鈣磷水溶(rong)液(ye)按照(zhao)1:1的(de)體(ti)積比混合(he)后均勻攪拌，得到(dao)微(wei)弧氧化電解(jie)液(ye)。
所(suo)述(shu)步驟2中(zhong)微(wei)弧氧化處理的工作電(dian)壓為(wei)200v，工作時間為(wei)5min。
所述(shu)步(bu)驟3中(zhong)(zhong)的(de)真(zhen)空干燥(zao)箱中(zhong)(zhong)的(de)真(zhen)空度為0.02mpa。
所(suo)述微(wei)弧(hu)氧化電(dian)解(jie)液中納米銀顆粒直徑為100nm。
所(suo)述(shu)合(he)金材料為鈦合(he)金材料或者鎳(nie)合(he)金材料。
實施例2
一種合金材(cai)料醫療器械(xie)表面抗菌復合涂(tu)層的制備方法，包(bao)括以下(xia)步驟：
步驟(zou)1：待處理合(he)(he)金材料醫(yi)(yi)療器械(xie)的(de)表面預處理，將(jiang)待處理合(he)(he)金材料醫(yi)(yi)療器械(xie)依次用蒸餾水、稀(xi)鹽(yan)酸溶液(ye)、三氯乙(yi)烯和(he)無水乙(yi)醇超聲清洗，然后(hou)(hou)將(jiang)超聲清洗過后(hou)(hou)的(de)合(he)(he)金材料醫(yi)(yi)療器械(xie)用60℃的(de)溫度烘干；
步(bu)(bu)驟2：抗菌活(huo)性(xing)復合(he)涂層(ceng)(ceng)的制備(bei)，將(jiang)事先配制好的微(wei)弧氧化電解液放入不銹(xiu)鋼容(rong)(rong)器(qi)中(zhong)，再將(jiang)步(bu)(bu)驟1中(zhong)處(chu)理(li)過后的合(he)金(jin)材料(liao)醫(yi)療器(qi)械作(zuo)為陽極(ji)置于不銹(xiu)鋼容(rong)(rong)器(qi)中(zhong)，以不銹(xiu)鋼容(rong)(rong)器(qi)作(zuo)為陰極(ji)進行微(wei)弧氧化處(chu)理(li)，12h之后，合(he)金(jin)材料(liao)醫(yi)療器(qi)械表面被初步(bu)(bu)覆(fu)上一層(ceng)(ceng)復合(he)涂層(ceng)(ceng)；
步驟(zou)3：抗(kang)菌活性復合(he)涂(tu)層的(de)的(de)再處理，將步驟(zou)2中(zhong)被初步覆上抗(kang)菌復合(he)涂(tu)層的(de)合(he)金(jin)材料醫(yi)療器械(xie)放入含有ph值為(wei)13的(de)堿性水溶液的(de)反應釜中(zhong)，在溫度為(wei)90℃的(de)條件下水浴6h，然后取出后置(zhi)于真(zhen)空(kong)干燥(zao)箱中(zhong)，以13℃/min的(de)升(sheng)溫速率(lv)升(sheng)溫至(zhi)200℃，保(bao)溫35min，合(he)金(jin)材料醫(yi)療器械(xie)表面(mian)形(xing)成抗(kang)菌復合(he)涂(tu)層。
所述(shu)稀鹽酸的溶(rong)液濃度為(wei)6%，所述(shu)的超聲功(gong)率為(wei)500w。
所述(shu)步驟1中(zhong)待處理合(he)金材料(liao)醫(yi)療器械的表面預處理，進一步包(bao)括堿處理步驟，將烘干后的合(he)金材料(liao)醫(yi)療器械浸(jin)沒在濃度為7mol/l的氫(qing)氧(yang)化鈉溶液中(zhong)，將所述(shu)的氫(qing)氧(yang)化鈉溶液加熱至55℃后保溫(wen)14h，冷(leng)卻后用鑷子取出(chu)合(he)金材料(liao)醫(yi)療器械并用蒸餾水清洗干凈。
所(suo)述微弧氧化電解(jie)液的配制方法(fa)包括以下步驟：
步驟(zou)21：配(pei)制納米銀穩定(ding)分散(san)水(shui)溶液(ye)，將親水(shui)性納米銀顆(ke)粒超聲(sheng)分散(san)在(zai)水(shui)中(zhong)，得(de)到納米銀水(shui)溶液(ye)，其中(zhong)納米銀水(shui)溶液(ye)中(zhong)納米銀的質量(liang)含(han)量(liang)為3%；
步驟22：配制鈣(gai)磷(lin)水(shui)溶(rong)液，將(jiang)乙酸鈣(gai)和甘(gan)油(you)磷(lin)酸鈣(gai)溶(rong)解(jie)于水(shui)中得到鈣(gai)磷(lin)水(shui)溶(rong)液，其(qi)中乙酸鈣(gai)的濃度(du)為0.6mol/l，甘(gan)油(you)磷(lin)酸鈣(gai)的濃度(du)為0.10mol/l；
步驟(zou)23：配制(zhi)微弧氧(yang)化電(dian)解液，將步驟(zou)21配制(zhi)的納(na)米(mi)銀穩定分散(san)水溶液和步驟(zou)22配制(zhi)的鈣(gai)磷(lin)水溶液按照(zhao)1:1.2的體積比混(hun)合后(hou)均(jun)勻(yun)攪拌，得到微弧氧(yang)化電(dian)解液。
所述步驟2中(zhong)微(wei)弧(hu)氧化處(chu)理的工(gong)作電壓(ya)為300v，工(gong)作時間(jian)為10min。
所(suo)述步驟3中的真空干(gan)燥箱中的真空度(du)為0.06mpa。
所述微(wei)弧氧(yang)化(hua)電解液中納米銀顆粒(li)直(zhi)徑(jing)為150nm。
所述合(he)金材料(liao)為(wei)鈦(tai)合(he)金材料(liao)或者(zhe)鎳(nie)合(he)金材料(liao)。
實施例3
一種合(he)金材料醫療器械(xie)表(biao)面抗菌復(fu)合(he)涂(tu)層的制備(bei)方法，包括以下(xia)步驟：
步(bu)驟1：待(dai)處(chu)理(li)合金材(cai)料(liao)醫(yi)療器(qi)械(xie)的(de)表面預處(chu)理(li)，將待(dai)處(chu)理(li)合金材(cai)料(liao)醫(yi)療器(qi)械(xie)依次(ci)用蒸(zheng)餾水、稀鹽酸溶液(ye)、三氯乙烯和無水乙醇超(chao)(chao)聲清洗，然后(hou)將超(chao)(chao)聲清洗過后(hou)的(de)合金材(cai)料(liao)醫(yi)療器(qi)械(xie)用70℃的(de)溫度烘干；
步驟2：抗菌活性復合涂層的(de)制(zhi)備，將事(shi)先(xian)配制(zhi)好的(de)微弧氧(yang)化(hua)(hua)電解液(ye)放入不銹鋼容(rong)器(qi)(qi)中，再將步驟1中處(chu)理(li)過后的(de)合金(jin)材(cai)料醫療(liao)器(qi)(qi)械作為陽極置于不銹鋼容(rong)器(qi)(qi)中，以不銹鋼容(rong)器(qi)(qi)作為陰極進行微弧氧(yang)化(hua)(hua)處(chu)理(li)，16h之后，合金(jin)材(cai)料醫療(liao)器(qi)(qi)械表面被(bei)初步覆上一層復合涂層；
步(bu)驟(zou)3：抗(kang)菌(jun)活性(xing)復(fu)合(he)涂層的(de)(de)的(de)(de)再處(chu)理，將(jiang)步(bu)驟(zou)2中被(bei)初步(bu)覆上(shang)抗(kang)菌(jun)復(fu)合(he)涂層的(de)(de)合(he)金(jin)材(cai)料(liao)(liao)醫療器械(xie)放入(ru)含有ph值為13的(de)(de)堿性(xing)水溶液的(de)(de)反應釜中，在溫(wen)度為100℃的(de)(de)條件下水浴10h，然后取(qu)出(chu)后置(zhi)于真空干燥箱中，以(yi)15℃/min的(de)(de)升溫(wen)速率升溫(wen)至200℃，保溫(wen)45min，合(he)金(jin)材(cai)料(liao)(liao)醫療器械(xie)表面形成抗(kang)菌(jun)復(fu)合(he)涂層。
所述(shu)(shu)稀(xi)鹽(yan)酸的溶液濃度為8%，所述(shu)(shu)的超聲功率(lv)為600w。
所述步(bu)驟1中待處理合金材料(liao)(liao)(liao)醫療(liao)器(qi)械的(de)表面預(yu)處理，進一(yi)步(bu)包(bao)括堿處理步(bu)驟，將(jiang)烘干后(hou)的(de)合金材料(liao)(liao)(liao)醫療(liao)器(qi)械浸沒在濃度為10mol/l的(de)氫氧(yang)化(hua)鈉溶液中，將(jiang)所述的(de)氫氧(yang)化(hua)鈉溶液加熱至(zhi)60℃后(hou)保溫16h，冷卻后(hou)用(yong)鑷子取出合金材料(liao)(liao)(liao)醫療(liao)器(qi)械并(bing)用(yong)蒸餾水清洗(xi)干凈。
所述(shu)微弧氧化電解液的配制(zhi)方法包括(kuo)以下步驟：
步驟(zou)21：配制納(na)(na)米(mi)銀穩定分散(san)水溶(rong)液，將親(qin)水性納(na)(na)米(mi)銀顆粒(li)超聲分散(san)在(zai)水中，得到納(na)(na)米(mi)銀水溶(rong)液，其中納(na)(na)米(mi)銀水溶(rong)液中納(na)(na)米(mi)銀的質(zhi)量含量為(wei)5%；
步驟22：配(pei)制(zhi)鈣磷(lin)水溶液(ye)，將(jiang)乙(yi)酸鈣和甘(gan)油磷(lin)酸鈣溶解于水中得到鈣磷(lin)水溶液(ye)，其中乙(yi)酸鈣的(de)濃度為0.8mol/l，甘(gan)油磷(lin)酸鈣的(de)濃度為0.15mol/l；
步(bu)驟(zou)(zou)23：配制微(wei)(wei)弧氧(yang)化(hua)電(dian)解液，將步(bu)驟(zou)(zou)21配制的(de)納米銀穩定分散水(shui)溶(rong)液和步(bu)驟(zou)(zou)22配制的(de)鈣磷(lin)水(shui)溶(rong)液按照1:1.5的(de)體積比混合(he)后均勻攪拌，得到(dao)微(wei)(wei)弧氧(yang)化(hua)電(dian)解液。
所(suo)述(shu)步(bu)驟2中微弧氧(yang)化(hua)處理的(de)工作電壓為(wei)400v，工作時間為(wei)15min。
所(suo)述(shu)步驟3中的真(zhen)空干(gan)燥箱中的真(zhen)空度為0.08mpa。
所(suo)述微弧氧化電解液中納(na)米(mi)銀(yin)顆(ke)粒直徑為200nm。
所述合金(jin)材料(liao)(liao)為(wei)鈦合金(jin)材料(liao)(liao)或者鎳合金(jin)材料(liao)(liao)。
以(yi)(yi)上所(suo)述僅為本發明(ming)(ming)(ming)(ming)的(de)(de)(de)(de)優選實施例而(er)已(yi)，并不(bu)用于限制本發明(ming)(ming)(ming)(ming)，盡管參照前述實施例對本發明(ming)(ming)(ming)(ming)進(jin)行了詳細的(de)(de)(de)(de)說明(ming)(ming)(ming)(ming)，對于本領域的(de)(de)(de)(de)技(ji)術(shu)人員來說，其依然(ran)可以(yi)(yi)對前述各實施例所(suo)記(ji)載的(de)(de)(de)(de)技(ji)術(shu)方案進(jin)行修(xiu)改，或者(zhe)對其中部(bu)分技(ji)術(shu)特征進(jin)行等同替(ti)換。凡在本發明(ming)(ming)(ming)(ming)的(de)(de)(de)(de)精神和原則(ze)之(zhi)內(nei)，所(suo)作的(de)(de)(de)(de)任(ren)何修(xiu)改、等同替(ti)換、改進(jin)等，均應包含(han)在本發明(ming)(ming)(ming)(ming)的(de)(de)(de)(de)保(bao)護范圍之(zhi)內(nei)。