專利名稱：一種均勻致密碘化亞銅半導體薄膜的電化學制備方法
技術領域：
本發明涉及半導體薄膜的制備，尤其涉及一種均勻致密碘化亞銅半導體薄膜的電 化學制備方法。
背景技術：
碘化亞銅是一種直接帶隙達3. leV的p型半導體。由于其諸多獨特的性質(如大 的能帶間隙、負自旋軌道分裂、不尋常的強烈溫敏特性和類似反磁性行為)，碘化亞銅被廣 泛用于制造半導體器件當中。隨著碘化亞銅的應用越來越廣，對其的研究也越來越多。迄今為止，人們已經研究出了很多種關于碘化亞銅的制備方法。激光脈沖沉積、磁 控濺射和真空蒸發等方法都被用來制備碘化亞銅薄膜，但是這些物理方法普遍存在著反應 溫度高、設備操作復雜、反應時間長等缺點。當然也有許多人用化學的方法制備碘化亞銅， 如水熱法、微乳法和溶膠凝膠法等。這些方法雖然操作及設備要求上有所簡化，但是不能得 到很好的薄膜材料。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種致密碘化亞銅薄膜的電化學制備方法。均勻致密碘化亞銅半導體薄膜的電化學制備方法包括如下步驟1)用丙酮沖洗IT0導電玻璃或硅片2 3次，再用去離子水將IT0導電玻璃或硅 片放在超聲波清洗器里清洗，接著將IT0導電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最 后用去離子水反復沖洗；2)將 0.002 2mol/L 的 Cu (N03) 2、0. 002 2mol/L 的 KI、3.4X1(T6 1. 7X l(T3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮進行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶 液調節PH值至1 5，得到電解液；3) IT0導電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對電極，飽和甘汞電極作為 參比電極一起放入電解液中進行電沉積，得到致密碘化亞銅半導體薄膜，相對于飽和甘汞 電極的電沉積電壓為o. IV -o. 4V，電沉積時間為1分鐘 30分鐘，電沉積溫度為25 80 °C。本發明的突出優點有(1)制得的碘化亞銅有薄膜具有很好的致密性。(2)設備簡 單、成本低廉，可在常溫下操作。(3)制備條件溫和，反應過程清潔無污染，反應效率高。


圖1是實施例1的碘化亞銅產品的掃描電鏡圖；圖2是實施例2的碘化亞銅產品的X射線衍射圖；圖3是實施例3的碘化亞銅產品的室溫熒光吸收光譜圖；圖4是實施例4的碘化亞銅產品的紫外可見光譜圖。
具體實施例方式實施例11)用丙酮沖洗IT0導電玻璃或硅片2次，再用去離子水將IT0導電玻璃或硅片放 在超聲波清洗器里清洗，接著將IT0導電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去離子水反復沖洗；2)將 0. 002mol/L 的 Cu(N03)2、0. 002mol/L 的 KI、3. 4X l(T6mol/L 的 K30 聚乙烯吡 咯烷酮進行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液調節pH值至5，得到電解液；3) IT0導電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參 比電極一起放入電解液中進行電沉積，得到致密碘化亞銅半導體薄膜，相對于飽和甘汞電 極的電沉積電壓為0. IV，電沉積時間為30分鐘，電沉積溫度為25°C。經場發射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對沉積在IT0導電玻璃上的 Cul薄膜的結構表征，用熒光吸收光譜和紫外可見吸收光譜對其性質進行表征。結果表明該 薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。場發射掃描電鏡圖1表明Cul薄膜具有很好的致密性。實施例21)用丙酮沖洗IT0導電玻璃或硅片2次，再用去離子水將IT0導電玻璃或硅片放 在超聲波清洗器里清洗，接著將IT0導電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去離子水反復沖洗；2)將 0. 02mol/L 的 Cu(N03)2、0. 02mol/L 的 KI、3. 4X l(T5mol/L 的 K30 聚乙烯吡咯 烷酮進行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液調節pH值至4，得到電解液；3) IT0導電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參 比電極一起放入電解液中進行電沉積，得到致密碘化亞銅半導體薄膜，相對于飽和甘汞電 極的電沉積電壓為-0. IV，電沉積時間為20分鐘，電沉積溫度為45°C。經場發射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對沉積在IT0導電玻璃上的 Cul薄膜的結構表征，用熒光吸收光譜和紫外可見吸收光譜對其性質進行表征。結果表明該 薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。X射線衍射圖2表明Cul薄膜具有一定的取向性。實施例31)用丙酮沖洗IT0導電玻璃或硅片3次，再用去離子水將IT0導電玻璃或硅片放 在超聲波清洗器里清洗，接著將IT0導電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去離子水反復沖洗；2)將 0. 2mol/L 的 Cu(N03)2、0. 2mol/L 的 KI、3. 4X l(T4mol/L 的 K30 聚乙烯吡咯燒 酮進行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液調節pH值至2，得到電解液；3) IT0導電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參 比電極一起放入電解液中進行電沉積，得到致密碘化亞銅半導體薄膜，相對于飽和甘汞電 極的電沉積電壓為-0. 3V，電沉積時間為15分鐘，電沉積溫度為65°C。經場發射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對沉積在IT0導電玻璃上的 Cul薄膜的結構表征，用熒光吸收光譜和紫外可見吸收光譜對其性質進行表征。結果表明該薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。熒光吸收光譜圖3表明Cul的特征吸收。實施例41)用丙酮沖洗IT0導電玻璃或硅片3次，再用去離子水將IT0導電玻璃或硅片放 在超聲波清洗器里清洗，接著將IT0導電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用 去離子水反復沖洗；2)將 2mol/L 的 Cu (N03) 2、2mol/L 的 KI、1. 7X l(T3mol/L 的 K30 聚乙烯吡咯烷酮進 行混合，用2mol/L的HN03或0. lmol/L的NaOH溶液調節pH值至1，得到電解液；3) IT0導電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參 比電極一起放入電解液中進行電沉積，得到致密碘化亞銅半導體薄膜，相對于飽和甘汞電 極的電沉積電壓為-0. 4V，電沉積時間為1分鐘，電沉積溫度為80°C。經場發射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對沉積在IT0導電玻璃上的 Cul薄膜的結構表征，用熒光吸收光譜和紫外可見吸收光譜對其性質進行表征。結果表明該 薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。紫外可見吸收光譜圖4表明Cul的特征吸收。
權利要求
一種均勻致密碘化亞銅半導體薄膜的電化學制備方法，其特征在于包括如下步驟1)用丙酮沖洗ITO導電玻璃或硅片2～3次，再用去離子水將ITO導電玻璃或硅片放在超聲波清洗器里清洗，接著將ITO導電玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反復沖洗；2)將0.002～2mol/L的Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮進行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液調節pH值至1～5，得到電解液；3)ITO導電玻璃或硅片作為工作電極，鉑片電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極一起放入電解液中進行電沉積，得到致密碘化亞銅半導體薄膜，相對于飽和甘汞電極的電沉積電壓為0.1V～-0.4V，電沉積時間為1分鐘～30分鐘，電沉積溫度為25～80℃。
全文摘要
本發明公開了一種均勻致密碘化亞銅半導體薄膜的電化學制備方法。包括如下步驟1)用丙酮沖洗ITO導電玻璃或硅片2～3次，再用去離子水將ITO導電玻璃或硅片放在超聲波清洗器里清洗，接著將ITO導電玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反復沖洗；2)將0.002～2mol/L的Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液調節pH至1～5，得到電解液；3)ITO導電玻璃或硅片作工作電極，鉑片電極作對電極，飽和甘汞電極作參比電極電沉積得到致密碘化亞銅半導體薄膜，相對飽和甘汞電極的電沉積電壓為0.1～-0.4V，電沉積時間為1～30分鐘，電沉積溫度為25～80℃。本發明優勢在于設備簡單、成本低廉，反應條件要求較低等。
文檔編號C25D7/12GK101871111SQ20101018875
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月1日 優先權日2010年6月1日
發明者劉潤, 徐鑄德, 王輝, 陳科立 申請人:浙江大學