專利名稱：一種具有除氧構件的電解槽的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種電解槽，具體地說，涉及一種適用于有機化合物合成、具有除氧構件的電解槽。
目前電解槽所用的隔膜有多種，如離子交換膜、微孔陶瓷隔板、微孔聚丙烯板、石棉隔膜、高分子纖維膜等。所有這些隔膜在允許氫離子通過的同時，不可避免地伴有相當數量的氧進入陰極室。
美國專利USP4,584,070提出在以離子交換膜隔離的陽極室和陰極室之間設置第三室，在第三室中通入氮氣以吃凈電解質溶液中的溶解氧。這樣，電解槽的結構變得非常復雜，而且由于其槽電壓增加較大，使得對氨基苯酚的生產成本有較大幅度的上升。美國專利USP5,066,369建議，在離子交換膜上覆以金屬膜組成SPE電極以此除去進入陰極室的氧，但由于SPE電極直接與陰極室反應液接觸，使得陰極上的電化學反應的選擇性不理想，陰極室反應液中PAP與AN的重量比為4.9-5.7∶1。

發明內容
本實用新型的目的在于根據有機電化學合成(例如硝基苯電解合成對氨基苯酚)過程的要求，提供一種能將阻氧功能和除氧功能相結合的除氧構件，用以分隔電解槽的陽極室和陰極室，以達到較徹底的除氧效果，進而達到較高的反應選擇性。
技術方案本實用新型所述的電解槽主要有由陰極室、陽極室和位于陰極室與陽極室之間的除氧構件組成。其中所述的除氧構件由兩隔膜和設置于該兩隔膜之間由金屬絲網或板網片疊合而成除氧電極構成，疊合層數為2-10層。所述隔膜為微孔陶瓷板、微孔聚丙烯板、微孔聚四氟乙烯膜、石棉隔膜、高分子纖維膜或離子交換膜中的一種或二種。
組成除氧構件兩隔膜之間距離優選1-10mm。
本實用新型所提出的除氧構件的電壓降在0.6V以下，能將陽極室透過來的氧基本除盡，使得原先從陽極室進入陰極室的氧量大大減少，從而抑制生成苯胺和偶類氮化合物的副反應，提高對氨基苯酚的收率。所得反應液中對氨基苯酚的濃度達到100g/L時，對氨基苯酚與苯胺的重量比值在10以上。
下面通過實施例對本實用新型作進一步說明，但其并不影響本實用新型的保護范圍實施例1在一硝基苯還原制備對氨基苯酚的電解槽內，采用本發明提出的帶有除氧構件的電解槽。除氧構件面對陰極室的隔膜采用微孔陶瓷膜，除氧構件面對陽極室采用聚丙烯無紡布，除氧電極由5層銅板網平片疊合而成，其上的電流為電解槽總電流的4％，除氧構件的電壓降為0.6V。陰極液和陽極液均為濃度為20％的硫酸。陰極室和陽極室的溫度均保持在85℃。表觀電流密度為1000A/m2。硝基苯連續加入，加料速率為0.08ml/A.min。反應結束后電解液中對氨基苯酚的濃度為100g/L，對氨基苯酚與苯胺的重量比為11.5∶1，偶氮苯的收率為1.5％。
實施例2在與實施例1相同的電解槽內，操作條件亦相同。反應結束后電解液中對氨基苯酚的濃度為60g/L，對氨基苯酚與苯胺的重量比為14.1∶1，偶氮苯的收率為1.4％。
比較例在與實施例1相同的電解槽內，以杜邦離子交換膜代替上述兩例所用的除氧構件，操作條件與實施例1相同。反應結束后電解液中對氨基苯酚的濃度為60g/L，對氨基苯酚與苯胺的重量比為5.6∶1，偶氮苯的收率為5.0％。
權利要求1.一種具有除氧構件的電解槽，其特征在于，所述的電解槽主要有由陰極室(3)、陽極室(1)和位于陰極室(3)與陽極室(1)之間的除氧構件(2)組成，其中所述的除氧構件(2)由隔膜(5)和隔膜(8)及設置于該兩隔膜之間的除氧電極(6)構成。
2.如權利要求1所述的電解槽，其特征在于，其中所述隔膜(5)和隔膜(8)為微孔陶瓷板、微孔聚丙烯板、微孔聚四氟乙烯膜、石棉隔膜、高分子纖維膜或離子交換膜中的一種或二種。
3.如權利要求1所述的電解槽，其特征在于，其中所述的除氧電極(6)由金屬絲網或板網片疊合而成，疊合層數為2-10層。
4.如權利要求1所述的電解槽，其特征在于，其中所述隔膜(5)和隔膜(8)之間的距離為1-10mm。
5.如權利要求1-4所述的任意一種電解槽，其特征在于，其中所述的除氧電極(6)通過限流電阻(7)與電解槽電源的負極連接。
專利摘要本實用新型公開了一種用于有機電化學合成的帶有除氧構件的電解槽，除氧構件由兩層隔膜和設置于該兩層隔膜之間的除氧電極構成，除氧構件同時具有阻氧和除氧的功能，能達到較徹底的除氧效果，從而提高的反應選擇性。對于硝基苯合成對氨基苯酚過程采用本實用新型所提出的電解槽，所得反應液中對氨基苯酚的濃度達到100g/L時，對氨基苯酚與苯胺的比值在10以上。
文檔編號C25B9/08GK2581464SQ0226168
公開日2003年10月22日 申請日期2002年11月19日 優先權日2002年11月19日
發明者陳敏恒, 張瑞生, 周紅 申請人:上海欣晨新技術有限公司