一種具有高氣敏性能偏錫酸鋅納米材料的制備方法
【專利摘要】本發明提供的是一種具有高氣敏性能偏錫酸鋅納米材料的制備方法。將1×1cm2的鋅片置于裝有30mL濃度為1.5g/L的磺基丁二酸鈉二辛酯溶液的高壓釜中，將高壓釜置于電熱恒溫鼓風干燥箱中在100℃加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；將鋅片置于裝有0.75g尿素、0.15-0.35g錫酸鉀和30mL乙醇溶液的高壓釜中；將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中在80-170℃加熱0.5-10小時；收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60℃干燥10小時，得到最終產物。本發明地方法操作簡單，反應條件溫和，低耗能，所得產品形貌均勻。
【專利說明】一種具有高氣敏性能偏錫酸鋅納米材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及的是一種傳感材料的制備方法，尤其是一種具有高氣敏性能偏錫酸鋅納米材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]當今，隨著人類環保意識與安全意識的增強，這就越來越迫切要求實現對各種易燃易爆有毒有害氣體的檢測，因此對各種各樣氣敏材料的研究引起了人們極大興趣。而要實現氣敏元件的高靈敏度、迅速的響應恢復、高選擇性等性質，必須要去發掘和探索新型的氣敏材料。自1962年氣敏元件問世以來，在材料、工藝及理論科研方面已取得了很大發展，在應用領域和元件種類方面也迅速擴大。氣敏元件的基礎是氣敏材料，已進入實用階段的氣敏材料有氧化鋅、氧化錫、氧化鐵等。但在元件性能方面，如響應恢復時間、工作溫度、穩定性和選擇性等方面仍有缺陷，為此需進一步尋找與發掘新型的半導體氣敏材料。近年來，人們發現具有特殊結構的復合氧化物擁有優良的氣敏性能，具有比單一氧化物更好的選擇性和靈敏度。鈣鈦礦型復合氧化物(ABO3)是一種非常重要的無機材料，在電學、磁學、光學、催化等領域有著廣泛的應用。文獻中已多次報道納米偏錫酸鋅這一性質良好的氣敏材料。半導體氣敏材料偏錫酸鋅的低成本合成和氣敏性質的研究已成為傳感領域中的一個重要的研究內容。目前的研究還遠遠沒有達到人們對它的預期要求，仍需要進一步的深入研究。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種操作簡單，條件溫和，低耗能，產品形貌均勻的具有高氣敏性能偏錫酸鋅納米材料的制備方法。
[0004]本發明的目的是這樣實現的:
[0005]第一步:將I X Icm2的鋅片置于裝有30mL濃度為1.5g/L的磺基丁二酸鈉二辛酯(NaC20H37O7S)溶液的高壓釜中，將高壓釜置于電熱恒溫鼓風干燥箱中在100°C加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0006]第二步:將第一步所得的鋅片置于裝有0.75g尿素、0.15-0.35g錫酸鉀和30mL乙醇溶液的高壓釜中；
[0007]第三步:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中在80_170°C加熱0.5-10小時；
[0008]第四步:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60°C干燥10小時，得到最終產物。
[0009]所述乙醇溶液的體積比濃度為38%。
[0010]本發明提供了一種操作簡單，反應條件溫和，低耗能，所得產品形貌均勻并在一個反應體系中同時制備分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構偏錫酸鋅的方法。
[0011]通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，本發明的最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是制備所得氧化鋅X射線衍射圖像；
[0013]圖2是制備所得氧化鋅掃描電子顯微圖像；
[0014]圖3是本發明所得到的氧化鋅基底上生長出的立方晶相空心球納米結構偏錫酸鋅X射線衍射圖像，其中星號所標記的峰為氧化鋅的衍射峰；
[0015]圖4是空心球納米結構偏錫酸鋅掃描電子顯微圖像；
[0016]圖5是空心球納米結構偏錫酸鋅透射電子顯微圖像；
[0017]圖6是本發明所得到的沉淀中收集到的斜方晶相實心球納米結構偏錫酸鋅X射線衍射圖像；
[0018]圖7是實心球納米結構偏錫酸鋅掃描電子顯微圖像；
[0019]圖8是實心球納米結構偏錫酸鋅透射電子顯微圖像；
[0020]圖9是空心球和實心球納米結構偏錫酸鋅對不同濃度的乙醇氣體靈敏度-時間響應圖。
【具體實施方式】
[0021]本發明的的基本方案包括如下步驟: [0022]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0023]步驟二:將第一步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.15-0.35克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38% )放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0024]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中80-170攝氏度加熱0.5-10小時；
[0025]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為具有實心球和空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0026]下面舉例對本發明做更詳細的描述:
[0027]實施例1:
[0028]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0029]步驟二:將第一步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.25克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38%)放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0030]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中120攝氏度加熱0.5小時；
[0031]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0032]實施例2:
[0033]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0034]步驟二:將第一步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.25克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38%)放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0035]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中120攝氏度加熱3小時；
[0036]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0037]實施例3:
[0038]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0039]步驟二:將第一 步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.25克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38%)放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0040]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中120攝氏度加熱10小時；
[0041]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0042]實施例4:
[0043]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0044]步驟二:將第一步中所得的鋅片,0.75克尿素,0.15克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38%)放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0045]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中120攝氏度加熱3小時；
[0046]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0047]實施例5:
[0048]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0049]步驟二:將第一步中所得的鋅片,0.75克尿素,0.20克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38% )放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0050]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中120攝氏度加熱3小時；
[0051]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0052]實施例6:
[0053]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0054]步驟二:將第一步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.30克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38% )放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0055]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中120攝氏度加熱3小時；
[0056]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0057]實施例7:
[0058]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入5 0毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0059]步驟二:將第一步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.35克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38%)放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0060]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中120攝氏度加熱3小時；
[0061]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
[0062]實施例8:
[0063]步驟一:制備氧化鋅。將I X I立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0064]步驟二:將第一步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.25克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38%)放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0065]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中170攝氏度加熱3小時；
[0066]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。[0067]實施例9:
[0068]步驟一:制備氧化鋅。將1*1立方厘米經清洗的鋅片和30毫升(1.5克/升)磺基丁二酸鈉二辛酯溶液放入50毫升聚四氟乙烯高壓釜，在電熱恒溫鼓風干燥箱中100攝氏度加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈；
[0069]步驟二:將第一步中所得的鋅片，0.75克尿素，0.25克錫酸鉀和30毫升水醇溶液(無水乙醇的體積為38%)放入到50毫升聚四氟乙烯高壓釜中；
[0070]步驟三:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中80攝氏度加熱3小時；
[0071]步驟四:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60攝氏度干燥10小時，得到最終產物，通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡表征后可知，最終產物為分別具有斜方晶相實心球和立方晶相空心球納米結構的偏錫酸鋅。
【權利要求】
1.一種具有高氣敏性能偏錫酸鋅納米材料的制備方法，其特征是: 第一步:將I X Icm2的鋅片置于裝有30mL濃度為1.5g/L的磺基丁二酸鈉二辛酯溶液的高壓釜中，將高壓釜置于電熱恒溫鼓風干燥箱中在100°C加熱2小時，將反應后的鋅片取出，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈； 第二步:將第一步所得的鋅片置于裝有0.75g尿素、0.15-0.35g錫酸鉀和30mL乙醇溶液的高壓釜中； 第三步:將高壓釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中在80-170°C加熱0.5-10小時； 第四步:收集反應所得的鋅片和沉淀，依次用無水乙醇和蒸餾水沖洗干凈，在電熱恒溫鼓風干燥箱中60°C干燥10小時，得到最終產物。
2.根據權利要求1所述的一種具有高氣敏性能偏錫酸鋅納米材料的制備方法，其特征是所述乙醇溶液的體積比濃.度為38%。
【文檔編號】B82Y40/00GK103466691SQ201310414861
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月12日 優先權日:2013年9月12日
【發明者】高鵬, 王瑩, 王龍強, 鮑迪 申請人:哈爾濱工程大學