專利名稱：從煤焦油洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于從煤焦油洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的一種工藝方法。
目前，國內從洗油中提取工業苊的生產裝置有攀鋼焦化廠等生產廠。《燃料與化工》1989年第2期胡冬生發表了“利用工業萘裝置從洗油中提取工業苊”一文。該廠以洗油為原料，前塔塔頂采出輕質洗油。前塔塔底殘油作為后塔原料，后塔塔底產物是重質洗油。后塔塔頂采出苊餾份。苊餾分經結晶、過濾后得到固態產品工業苊。濾液返回到前塔原料油中。《燃料與化工》1988年第4期鞍山熱能研究所顧廣雋等人發表了“從洗油中分離甲基萘、聯苯、吲哚的研究”報告。該文介紹了利用從洗油中脫苊等重組分后的輕質洗油作原料，進行了從中分離甲基萘等產品的試驗。以輕質洗油為原料生產甲基萘餾分，需在攀鋼的工業苊生產裝置的基礎上，再建一套生產甲基萘餾分的蒸餾裝置。
利用僅相當于攀鋼的工業苊生產裝置這樣較少的化工設備，從洗油中提取萘餾分，甲基萘餾分和工業苊等三種主要產品生產的有鞍鋼化工總廠的洗油加工裝置。其工藝流程簡圖見附

圖1。該工藝為以原料洗油1為主的前塔原料2送入前部蒸餾塔3。經加熱蒸餾后，前塔塔底產品為重質洗油4，塔側線采出苊餾分5。苊餾分5經結晶、過濾裝置6得到固態主產品工業苊7。濾液8返回到前塔原料2中。前塔塔頂采出的輕質洗油9做為后部蒸餾塔10的原料油。后塔10的塔底殘油11返回到前塔原料2中。下側線采出中質洗油12。上側線采出主產品甲基萘餾分13。塔頂產物是主產品萘餾分14。
以上介紹了洗油加工的三種工藝。簡而言之，攀鋼僅從洗油中提取一種產品工業苊。熱能研究所的試驗是以洗油脫苊等重組分后的輕質洗油為原料，從中提取甲基萘、聯苯和吲哚等組分。鞍鋼化工總廠從洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊等三種主要產品。
日本公開特許公報在1985年4月11日和1986年6月7日先后公開三份“焦油處理方法”的專利申請。其公開號分別為昭60-63279，昭60-63280，昭61-120894。該三項專利主要敘述以高回收率從焦油中回收萘的處理工藝。其主要工藝是從煤焦油中蒸餾出洗油a和萘餾分。萘餾分經脫酚后蒸餾出工業萘和洗油b。得到的洗油a和洗油b經過脫烷基化或曰輕質化的改性工藝后，再蒸餾出萘餾份和洗油c等。這種萘餾分繼續蒸餾分離出工業萘和洗油b。洗油b進行再循環加工。該發明在焦油提取萘的原有工藝中，附加了使洗油中的某些組分經加氫反應轉化為萘的生產工序，從而增加了焦油中萘的回收率。由此可見該發明與本發明無大聯系。
本發明的目的在于提供一種從煤焦油洗油中同時生產萘餾分、甲基萘餾分和工業苊等產品的工藝。該工藝具有能耗低，生產操作簡單，產品質量可靠、成本低等特點。
本發明的生產工藝簡要流程圖如附圖2所示。
本發明也是采用雙塔蒸餾工藝。原料洗油15送入前部蒸餾塔16進行蒸餾。前塔頂部采出含萘量≥60%的主產品萘餾分17。塔側線采出含萘≤10%，含甲萘≥70%的主產品甲基萘餾分18。前塔殘油19作為后部蒸餾塔20的原料之一送入該塔。后塔塔頂產品為中質洗油21。該產品可用做焦化廠從煤氣中回收苯的吸收劑。塔側線采出苊餾分22。該餾分經結晶過濾裝置23生產出含苊≥95%的主產品工業苊24。濾液25返回后塔20進行再處理。塔底產出重質洗油26。
本發明工藝與鞍鋼化工總廠用洗油生產萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的原工藝主要區別有以下兩點1.切取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的先后順序不同。原工藝是在洗油蒸餾過程中先切取重組分，后切取輕組分，即前塔采出高沸點的苊餾分，后塔生產低沸點的萘餾分、甲基萘餾分。本發明工藝是先切取輕組分，后切取重組分，即前塔先采出低沸點的萘餾分和甲基萘餾分，后塔再切取高沸點的苊餾分。
2.本發明工藝的苊餾分經結晶、過濾后的濾液直接作為后塔原料而不再返回到前塔原料油中。
本發明工藝具有以下優點和積極效果1、采用本工藝其能耗可比原工藝下降20%以上。其主要原因有a.該工藝提高了后塔進料的苊含量，從而降低了蒸餾法濃縮洗油中苊組分這一減熵過程的能耗。苊餾分經結晶、過濾后的濾液按原工藝要回配到原料洗油中。該濾液按本發明工藝則不再返回到前塔原料油中，而直接作為后塔原料。此外，作為后塔原料的前塔殘油較原料洗油又減少了萘餾分和甲基萘餾分。因此，本發明工藝對濾液中有效組分苊的稀釋程度低。稀釋度的降低意味著熵值增加的少，從而使提取工業苊這一減熵過程的能耗也少。
b.減少了塔頂采出餾份的比例，降低了汽化潛熱能耗。原工藝中萘餾份作為前塔頂產物輕質洗油的一部分汽化了一次，在后塔又作為塔頂產品汽化了一次，即為二次汽化。在本發明工藝中，萘餾分僅作為前塔的塔頂產品汽化了一次，即本工藝中萘餾分較原工藝減少了一次汽化。此外原工藝中甲基萘餾份作為前塔塔頂產物輕質洗油中的一部分經過了一次汽化。在本發明工藝中，甲基萘餾分作為前塔側線產品僅以液態形式采出，即本工藝中甲基萘餾分較原工藝也減少了一次汽化。
c.本發明工藝取消了原工藝的后塔殘油這一中間產品，也較原工藝減少了生產該中間產品的能耗。
d.本發明工藝可將前塔殘油作為后塔原料直接送入后塔。故可充分利用前塔殘油的顯熱。
2、可簡化設備和操作a.原工藝后塔有兩處出料側線，而本工藝各塔均只有一處出料側線。
b.取消了原工藝中要返回到前塔重蒸的后塔殘油這一中間產品，并相應取消該油品貯槽等生產設備。
3、對新建生產裝置可減少基建投資，可利用較小的蒸餾裝置代替原工藝的生產裝置。
4、對采用原工藝的老廠經改造采用本工藝僅需對管線配置作適當調整，原有設備均可利舊且無需增添新設備。改用本工藝后原有設備的富余能力可用來擴大原料洗油的處理量，也可用于提高產品質量或產品回收率。
以下是本發明工藝的實施例。
利用本發明工藝我公司在1991年進行了半工業性試驗。該裝置經兩月余運行，得出有關試驗數據如下兩種工藝所采用的原料洗油成分如表1。
新工藝和原工藝試驗以處理洗油為100的產品的收率、質量指標和能耗見表2。
表2數據說明，本發明工藝與原工藝加工同種洗油，在產品的質量指標與產率基本相同的條件下，按本工藝加工等量的洗油，其能耗占原工藝的百分比為 1.75/2.27 ×100%≈77.1%，較原工藝能耗下降了1-77.1%＝22.9%。對年處理6000t洗油的加工裝置，在能耗相同的情況下，若采用本發明工藝，年處理洗油量為6000×100/77.1≈7780(t)，即每年可多處理洗油1780t。
權利要求
1.一種從煤焦油洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的工藝方法，其特征是原料洗油15進入前塔16，由前塔16塔頂采出主產品萘餾分17，前塔16側線采出主產品甲基萘餾分18，前塔16的塔底殘油19作為后塔20的原料，后塔20的塔頂采出中質洗油21，后塔20側線采出苊餾分22，后塔20塔底產出重質洗油26。
2.權利要求1所述的一種從煤焦油洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的工藝方法，其特征是后塔20采出苊餾分22，經結晶、過濾裝置23過濾后，濾渣為主產品工業苊24，濾液25返回后塔作為原料。
3.權利要求1所述的一種從煤焦油洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的工藝方法，其特征是前塔塔頂采出含萘≥60%的主產品萘餾分17，側線采出含萘≤10%、含甲基萘≥70%的主產品甲基萘餾分。
4.權利要求2所述的一種從煤焦油洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的工藝方法，其特征是后塔20采出的苊餾分22經結晶、過濾裝置23過濾后，得到含苊量≥95%的工業苊。
全文摘要
一種從煤焦油洗油中提取萘餾分、甲基萘餾分和工業苊的工藝方法。原料洗油送入前塔蒸餾，塔頂產出含萘≥60％的萘餾分。側線采出含萘≤10％，含甲基萘≥70％的甲基萘餾分。前塔的塔底殘油送入后塔，經蒸餾后塔頂采出可用作苯吸收劑的中質洗油。側線的苊餾分經結晶過濾后得到含苊≥95％的工業苊。其濾液返回到后塔重蒸。該工藝節省能源，設備、工藝簡單，可提高產品產量和質量。
文檔編號C10C1/12GK1078991SQ9211185
公開日1993年12月1日 申請日期1992年10月31日 優先權日1992年10月31日
發明者馬中全 申請人:鞍山鋼鐵公司, 鞍山鋼鐵公司設計研究院