用于合成聚合甘油的反應釜的制作方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于化工設備制造領域，具體涉及一種用于合成聚合甘油的反應釜。
【背景技術】
[0002] 在化學合成工業甘油過程中，會排出甘油蒸餾殘渣，內含有氯化鈉20% -50%、甘 油5%-20%、聚合甘油5%-10%及水。如果不適當的處理再利用，就會污染環境。通過工 業離心機可以實現大部分氯化鈉與甘油蒸餾殘液分離，再采用乙醇為溶劑使大部分氯化鈉 分離沉淀出來，分離溶劑后，產品就變成了混醇，其主要成分為甘油、聚合甘油及水。聚合甘 油是水泥和礦渣助磨劑的核心組成原料之一，具有優異的粉體顆粒助磨效果，而甘油的助 磨效果比較差，混醇通過進一步的化學合成可以大部分轉化為聚合甘油。
[0003] 目前常規的普通聚合甘油反應釜無法滿足混醇通過進一步的化學合成轉化為聚 合甘油的要求，存在以下缺陷：1)化學合成反應速度慢，效率低；2)反應釜內攪拌軸葉片 少，造成釜內介質熱交換速度慢，生產效率低。 【實用新型內容】
[0004] 本實用新型提供了一種用于合成聚合甘油的反應釜，以混醇作為原料，熱交換速 度快、化學合成效率高。
[0005] 所述用于合成聚合甘油的反應釜包括殼體、攪拌軸及中空的內盤管，所述殼體頂 部安裝有帶減速機的電機，上部對稱安裝有充氣閥門和排氣閥門，側壁下部和上部分別設 有導熱油入口和導熱油出口，所述內盤管表面覆有鍍銅層，呈螺旋狀設置于殼體內腔中部， 內盤管的兩端分別與導熱油入口和導熱油出口連接，所述攪拌軸與減速機的輸出軸連接， 豎直設置在殼體內腔中心，攪拌軸的上部、中部和下部各設有一組攪拌葉片，每組包含2~ 3個攪拌葉片。
[0006] 優選的，所述殼體為不銹鋼殼體。
[0007] 優選的，內盤管為表面覆有鍍銅層的不銹鋼管，不銹鋼管的外徑為40~50mm，表 面鍍銅層的厚度為2~3mm。更優選的，內盤管的高度為殼體的2/3~3/4。
[0008] 優選的，所述葉片為不銹鋼葉片。
[0009] 本實用新型的有益效果是：
[0010] 1.申請人發現，由于混醇中甘油的純度限制以及一些雜質的存在，反應條件較普 通甘油聚合反應更為苛刻，必須在氮氣氣氛中進行，同時必須采用金屬催化劑銅與甘油聚 合反應中常用的堿催化劑進行配合，才能使甘油大部分轉化為適宜聚合度的聚合甘油，作 為水泥助磨劑（或其組成）進行應用。本實用新型在殼體上部對稱安裝有充氣閥門和排氣 閥門，以便使用氮氣保護氣氛促進化學合成，內盤管表面覆有鍍銅層，可以與加入的堿催化 劑共同作用，促進聚合反應，化學合成反應速度相對提高，效率提高；
[0011] 2.反應釜內攪拌軸上葉片設置三處（上、中、下各一組），加快釜內介質熱交換速 度，效率高；
[0012] 3.本實用新型結構簡單，便于生產和加工。
【附圖說明】
[0013] 圖1是本實用新型結構示意圖，其中，
[0014] 1-殼體，2-攪拌軸，3-中空的內盤管，4-電機，5-液體原料注入管道口，6-粉體投 料口，7-充氣閥門，8-排氣閥門，9-液體產品排出管道口，10-導熱油入口，11-導熱油出口， 12-減速機，13-不銹鋼葉片，14-冷凝器，15-溫度計。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合實施例對本實用新型作進一步說明。
[0016] 實施例1
[0017] 如圖1所示，用于合成聚合甘油的反應釜包括殼體1 (不銹鋼材質）、攪拌軸2及 中空的內盤管3,所述殼體1頂部安裝有帶減速機12的電機4,上部設有液體原料注入管道 口 5、粉體投料口 6、充氣閥門7和排氣閥門8,充氣閥門7和排氣閥門8對稱分布，殼體1 下部設有液體排出管道口 9,側壁下部和上部分別設有導熱油入口 10和導熱油出口 11。所 述內盤管3為表面覆有鍍銅層的不銹鋼管，不銹鋼管的外徑為50mm，表面鍍銅層的厚度為 2mm(即內盤管外徑為54mm)，內盤管3呈螺旋狀設置于殼體1內腔中部，兩端分別與導熱油 入口 10和導熱油出口 11連接，內盤管3的高度為殼體1的3/4(圖1中，殼體1中部為圓 柱體，兩端為球冠形，此處殼體1的高度指中部圓柱體的高度）。所述攪拌軸2與減速機12 的輸出軸連接，豎直設置在殼體1內腔中心，攪拌軸2的上部、中部和下部各設有一組（每 組3個）攪拌葉片13,攪拌葉片為不銹鋼材質。反應釜上部連接有冷凝器14 (冷凝器14出 口連接有冷凝水出口和氮氣出口，為本領域常規設計，圖1中未分別示出）。溫度計15插入 反應釜內以便控制反應溫度。
[0018] 應用例
[0019] 某廠化學合成甘油生產過程中，排出的甘油蒸餾殘渣質量組成為氯化鈉35%、甘 油18%、聚合甘油8%，余量為水。
[0020] 以下應用例中，反應產物采取氣相色譜和氣相色譜質譜連用法定性分析聚合甘 油；聚合度可以通過折光率、羥值（mgKOH/g)與聚合度之關系，確定聚合度。聚合甘油的聚 合度n= (56110X2-18XYV(74XY-56110)，Y為羥值；聚合甘油折光率（n. 20/D)與羥值 (Y)的回歸直線方程為Y = 52480-34330 X (n. 20/D)。折光率（n. 20/D)可用阿培折光計檢 測得到。測試折光率時無需對反應產物進行分離純化，因此所得聚合度為反應產物中所含 甘油及聚合甘油的平均聚合度。這樣監測聚合度以控制反應進度，具有方便省時的優點。
[0021] 步驟a):取甘油蒸餾殘渣1000g，離心分離，除去大部分氯化鈉，取分離后的液相 I 500g，加入1500g無水乙醇，充分攪拌后，濾去無機鹽，得到液相II，再用蒸餾器常壓蒸餾 除去乙醇，直至混合物恒重，得到主要成分為甘油與聚合甘油的混合物A ;
[0022] 步驟b):取100g步驟a)所得的混合物A通過液體原料注入管道口 5加入反應釜 中，再通過粉體投料口 6加入lg碳酸鈉作為催化劑，打開充氣閥門7和排氣閥門8,反復充、 排氣3次后，關閉排氣閥門8，充入氮氣，開啟氮氣保護，加熱到200°C下反應5h，反應過程中 通過反應釜連接的冷凝器14及時除去生成的水，冷卻得到混合物B，通過液體排出管道口 9 收集混合物B，其中聚合甘油占80 %，甘油占5 %，通過測定混合物B的折光率，計算得到聚 合甘油的平均聚合度為2. 8 ;
[0023] 步驟c):取100g混合物B，加入100g的水，用草酸調節到pH = 6,得到201g溶液 C，其濃度為42. 3%。
[0024] 步驟d):向溶液C中加入三乙醇胺，溶液C與三乙醇胺質量比為1 :0. 4,攪拌后得 到水泥助磨劑組合物。
[0025] 將上述在0 500mm X 500mm標準試驗小磨中進行試驗，具體過程如下：
[0026] 按照以下物料配比混合：質量分數為70%的熟料、質量分數為4. 0%的石膏、質量 分數為12%的礦渣、質量分數為8%的粉煤灰、質量分數為6%的石灰石，向得到的混合物 中加入質量分數為混合物總質量〇. 05%的本實施例得到的甘油蒸餾殘渣為主要原料的水 泥助磨劑組合物，混合粉磨28min (分鐘）后得到處理后的水泥。依據GB/T 17671-1999《水 泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》測試水泥膠砂強度；采用DBT-127型勃氏透氣比表面積儀 檢測得到的緩凝助磨劑的勃氏比表面積；依據GB 1346-2001《水泥標準稠度用水量、凝結 時間、安定性檢驗方法》檢測水泥的標準稠度用水量、凝結時間，結果如表1所示。
[0027] 表1小磨實驗結果
【主權項】
1. 一種用于合成聚合甘油的反應釜，包括殼體、攪拌軸及中空的內盤管，所述殼體頂部 安裝有帶減速機的電機，其特征在于，所述殼體上部對稱安裝有充氣閥門和排氣閥門，側壁 下部和上部分別設有導熱油入口和導熱油出口，所述內盤管表面覆有鍍銅層，呈螺旋狀設 置于殼體內腔中部，內盤管的兩端分別與導熱油入口和導熱油出口連接，所述攪拌軸與減 速機的輸出軸連接，豎直設置在殼體內腔中心，攪拌軸的上部、中部和下部各設有一組攪拌 葉片，每組包含2~3個攪拌葉片。2. 如權利要求1所述的用于合成聚合甘油的反應釜，其特征在于，所述內盤管為表面 覆有鍍銅層的不銹鋼管，不銹鋼管的外徑為40~50mm，表面鍍銅層的厚度為2~3mm。3. 如權利要求2所述的用于合成聚合甘油的反應釜，其特征在于，所述內盤管的高度 為殼體的2/3~3/4。4. 如權利要求1~3中任一項所述的用于合成聚合甘油的反應釜，其特征在于，所述殼 體為不銹鋼殼體。5. 如權利要求1或2所述的用于合成聚合甘油的反應釜，其特征在于，所述葉片為不銹 鋼葉片。
【專利摘要】本實用新型提供了一種用于合成聚合甘油的反應釜，以混醇作為原料，熱交換速度快、化學合成效率高。所述反應釜包括殼體、攪拌軸及中空的內盤管，所述殼體頂部安裝有帶減速機的電機，上部對稱安裝有充氣閥門和排氣閥門，側壁下部和上部分別設有導熱油入口和導熱油出口，所述內盤管表面覆有鍍銅層，呈螺旋狀設置于殼體內腔中部，內盤管的兩端分別與導熱油入口和導熱油出口連接，所述攪拌軸與減速機的輸出軸連接，豎直設置在殼體內腔中心，攪拌軸的上部、中部和下部各設有一組攪拌葉片，每組包含2～3個攪拌葉片。本實用新型可用做以混醇作為原料合成聚合甘油的反應釜，熱交換速度快、化學合成效率高。
【IPC分類】B01J19/18
【公開號】CN204952892
【申請號】CN201520729087
【發明人】張偉
【申請人】臨沂大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月18日