硝基甲烷減壓蒸餾系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種硝基甲烷減壓蒸餾系統，屬于硝基甲烷提純技術領域。
【背景技術】
[0002]硝基甲烷為無色油狀液體，溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水。用于有機合成可合成農藥氯化苦、硝基醇等，也可制取炸藥、火箭燃料、醫藥、染料、殺蟲劑和汽油添加劑等，亦可作為有機溶劑。
[0003]硝基甲烷作為一種重要的化工原料，其提純至關重要，工業上一般用常壓蒸餾法。但是存在以下幾個問題:(I)常壓下硝基甲烷的沸點為101.2°C，需要將蒸餾釜加熱至103°C左右時，硝基甲烷才能大量蒸出，耗能嚴重；(2)硝基甲烷的閃點非常低，只有35°C，使用高溫蒸汽常壓蒸餾，存在很大的安全隱患；(3)現有的常壓蒸餾提純裝置提純效率比較差，例如5000L蒸餾釜蒸餾99.9%的硝基甲烷，常壓蒸餾需要45-55小時，耗時很長；(4)常壓蒸餾提純裝置提純效果比較差，無法滿足客戶要求，對于提純中產生的低沸物和高沸物沒有進行再次利用。因此急需研發一種安全節能、充分對原料進行提純的提純系統。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種硝基甲烷減壓蒸餾系統，其設計科學合理，運行成本低，安全節能環保，提純效率高，提純效果好，充分利用了提純中產生的雜質。
[0005]本發明所述的硝基甲烷減壓蒸餾系統，包括粗品硝基甲烷中間儲罐、蒸餾釜、冷凝器、成品接收罐和真空機組，冷凝器包括釜頂冷凝器和成品冷凝器，粗品硝基甲烷中間儲罐與蒸餾釜、釜頂冷凝器、成品冷凝器、三通閥和成品接收罐依次相連;三通閥與分液瓶相連，分液瓶分別與蒸餾釜和低沸物接收罐相連，分液瓶與蒸餾釜相連的一段管線設為U型管;成品冷凝器、分液瓶、低沸物接收罐和成品接收罐分別與真空機組相連;低沸物接收罐和成品接收罐還分別與氮氣儲罐相連。
[0006]所述的蒸餾釜為夾套式結構，夾套內部與熱水循環系統相連。
[0007]所述的蒸餾釜還與液位報警連鎖裝置相連，當蒸餾釜中的液位達到上限值(例如進料4000L時報警、4500L時連鎖關閉)、下限值(如蒸餾結束剩余500L時報警、350L時連鎖關閉)時，液位報警連鎖裝置自動啟動。
[0008]所述的釜頂冷凝器上方的管線上設有溫度計。
[0009]所述U型管的高度為0.8-1.2m，優選為InuU型管作為一種液封裝置，U型管管線中的硝基甲烷作為液封介質，防止蒸餾釜中的氣體經過U型管進入分液瓶。
[0010]所述的蒸餾釜底部與高沸物接收罐相連，高沸物接收罐分別與真空機組和氮氣儲罐相連。
[0011 ]所述放空閥設在罐體頂部氣體進出口的上方，并設在抽真空閥和進氮氣閥下方，所述罐體包括低沸物接收罐、高沸物接收罐和成品接收罐。
[0012]所述的高沸物接收罐還與硝基甲烷合成裝置相連，實現了對高沸物的再次利用。
[0013]所述的低沸物接收罐還與硝基甲烷合成裝置相連，實現了對低沸物的再次利用。
[0014]所述的成品接收罐與鹽酸羥胺合成裝置或者硝基甲烷灌裝裝置相連。
[0015]所述的成品冷凝器的下封頭內設有導流板。
[0016]所述的真空機組與尾氣吸收塔相連。
[0017]對硝基甲烷進行減壓蒸餾時，先檢查釜頂冷凝器和成品冷凝器并開啟循環水。檢查并開啟成品冷凝器封頭上的抽真空閥和分液瓶上的抽真空閥，啟動真空機組抽真空，將粗品硝基甲烷中間儲罐中的粗品硝基甲烷經中控室自動控制，栗送入每臺蒸餾釜至4500L左右，然后關閉蒸餾釜進料閥。當系統真空達到-0.08MPa以上時，向蒸餾釜夾套內輸送60-90 0C的熱水進行升溫，隨著蒸餾釜內溫度上升，分液瓶開始出現液體，密切觀察分液瓶內液位，及時調整分液瓶回流閥，控制液位不高于低沸物溢流口，將硝基甲烷和水的混合物回流至蒸餾釜內。通過調節熱水量和釜頂冷凝器循環水量控制升溫幅度，當釜內溫度達到53°C左右時，分液瓶內液體開始出現分層，這時開啟低沸物接收罐上的抽真空閥，當真空平衡時，開啟低沸物接收罐的控制閥將上層低沸物放入低沸物接收罐，控制分液瓶回流閥開合程度保持分層狀態，將下層硝基甲烷回流到蒸餾釜內繼續蒸餾。
[0018]當蒸餾釜內溫度達到55°C以上時，釜頂冷凝器循環水全開，蒸餾釜頂部氣相溫度大于55°C，觀察回流的硝基甲烷澄清不再渾濁時，取樣分析，分析合格時，開啟成品接收罐上的抽真空閥，當真空平衡時，開啟成品接收罐上的出料閥，關閉釜頂冷凝器進水閥，調節三通閥轉入完全蒸餾，將餾出的硝基甲烷放入成品接收罐。
[0019]當三通閥轉入完全蒸餾并放凈分液瓶內液體后，關閉分液瓶上的抽真空閥。關閉低沸物接收罐的抽真空閥，然后開啟低沸物接收罐的進氮氣閥破真空后，關閉氮氣進氣閥，之后開啟低沸物接收罐放空閥，開啟低沸物接收罐放料閥將低沸物栗送去硝基甲烷合成裝置。
[0020]當蒸餾至釜內剩余500L時適當調小熱水閥門，蒸餾至剩余350L左右時關閉夾套熱水閥，開啟高沸物接收罐抽真空閥，當真空平衡時，開啟蒸餾釜底部的放料閥，放殘液至高沸物接收罐。放凈后關閉蒸餾釜底閥，開啟氮氣閥破高沸物接收罐真空后，關閉進氮閥開啟放空閥，將殘液栗送去硝基甲烷合成裝置。
[0021]在蒸餾結束后，關閉成品接收罐的進料閥和抽真空閥，開啟成品接收罐的進氮氣閥，用氮氣破掉真空后，關閉氮氣進氣閥，開啟成品接收罐放空閥，開栗將成品硝基甲烷送到鹽酸羥胺合成裝置或者硝基甲烷灌裝裝置。
[0022]真空機組抽出的氣體送到硝基甲烷尾氣吸收塔中處理。
[0023]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0024](I)采用減壓蒸餾方法降低了硝基甲烷的沸點，降低至40°C左右，安全節能；
[0025](2)使用溫度為60_90°C左右的熱水即可對硝基甲烷進行加熱蒸餾，安全節能；
[0026](3)提純效率高，如用5000L蒸餾釜蒸餾99.9 %的硝基甲烷，常壓蒸餾需要45_55小時，而使用本發明所述的系統僅需25-30小時，效率提高了 50 %左右；
[0027](4)對于提純中產生的低沸物和高沸物進行了再次利用，節能環保；
[0028](5)提純效果好，滿足了客戶要求，具有顯著的經濟效益和工業價值。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發明結構示意圖；
[0030]圖中:1、粗品硝基甲烷中間儲罐;2、釜頂冷凝器;3、成品冷凝器;4、三通閥；5、氮氣儲罐;6、真空機組;7、尾氣吸收塔;8、硝基甲烷合成裝置;9、成品接收罐;10、低沸物接收罐；
11、分液瓶;12、高沸物接收罐;13、蒸餾釜。
【具體實施方式】
[0031]下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但其并不限制本發明的實施。
[0032]實施例1
[0033]如圖1所示，所述的硝基甲烷減壓蒸餾系統，包括粗品硝基甲烷中間儲罐1、蒸餾釜13、冷凝器、成品接收罐9和真空機組6，冷凝器包括釜頂冷凝器2和成品冷凝器3，粗品硝基甲烷中間儲罐I與蒸餾釜13、釜頂冷凝器2、成品冷凝器3、三通閥4和成品接收罐9依次相連；三通閥4與分液瓶11相連，分液瓶11分別與蒸餾釜13和低沸物接收罐1相連，分液瓶11與蒸餾釜13相連的一段管線設為U型管