一種氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器及其反應方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學品合成領域，涉及氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器及其反應方法。
【背景技術】
[0002]氰乙酸鈉是一種用途廣泛的基礎化工原料，主要用于丙二酸酯、氰乙酸酯生產。氰乙酸鈉可由羰基合成方法和氯乙酸鈉氰化方法得到。羰基合成法是以一氧化碳為原料，在較高溫度和壓力下，以重金屬為催化劑合成得到。該方法由于催化劑昂貴，催化劑回收有困難，成本較高；氯乙酸鈉氰化法是以氯乙酸鈉和氰化鈉為原料合成得到，該法由于工藝簡單，原料易得，生產成本較低，在工業上得到廣泛應用。但由于氯乙酸鈉與氰化鈉進行的氰化反應是一個快速放熱反應、反應過程控制困難，生產中經常出現飛溫、冒鍋等現象，產品色澤深黑，需脫色等進一步處理，影響產品產量和質量，制約生產進行。本發明的目的是提供一種條件溫和、能保證氰乙酸鈉氰化質量的方法。
[0003]以往傳統工藝氯乙酸鈉氰化反應是在間歇操作的反應釜中進行的，具體方法是將氯乙酸鈉溶液定量加入反應釜中，緩慢地滴加氰化鈉溶液，過程需嚴格控制滴加速度，否則反應會瞬間發生，造成飛溫、冒鍋等現象。氰化鈉是劇毒原料，發生不正常現象極易造成人身傷害，產生嚴重后果。另外氯乙酸鈉氰化反應是快速放熱反應，反應過程需通入大量冷卻水將反應熱移走，需消耗能量。

【發明內容】

[0004]為解決上述技術問題，本發明提供一種氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，所述塔式反應器的底部設有產物收集器，頂部設有水蒸氣收集器，左右兩側各設置有一個配料槽、一個計量栗、一個流量測量裝置和一個進料分布器，在每一側，所述配料槽與所述計量栗連接，所述計量栗與所述流量測量裝置連接，所述流量測量裝置與所述進料分布器連接，左側的進料分布器與多個第二分布器連接；右側的進料分布器與多個第一分布器連接，塔式反應器每兩個填料層之間至少設有一個第一分布器和一個第二分布器以及一根冷凝管，所述第一分布器和第二分布器內的流體流動方向相反，所述塔式反應器中的填料層材質為金屬陶瓷，所述填料層上設有多個上下相通的透孔。
[0005]其中，所述透孔的孔徑為0.2-lcm。
[0006]其中，所述第一分布器和第二分布器的直徑比是1:1-1:3。
[0007]其中，所述第一分布器設為1-8個。
[0008]其中，所述第二分布器設為1-8個。
[0009]其中，所述填料層設為1-8個。
[0010]本發明還提供一種利用上述塔式反應器進行氯乙酸鈉連續氰化反應的方法，包括如下步驟:
[0011 ] S1:在配料槽中分別配制摩爾濃度為10 % -70 %的氯乙酸鈉溶液和氰化鈉溶液；
[0012]S2:將配制好的氯乙酸鈉溶液和氰化鈉溶液分別通過計量栗、流量測量裝置和進料分布器送入塔式反應器內的分布器中進行反應。
[0013]其中，所述氯乙酸鈉溶液的摩爾濃度為20% -30%。
[0014]其中，所述氰化鈉溶液的摩爾濃度為20% -30%。
[0015]其中，反應溫度介于30-40度，反應時間小于半小時。
[0016]通過利用本發明所提供的塔式反應器進行氯乙酸鈉連續氰化反應，能將反應與蒸發耦合，利用氯乙酸鈉氰化反應放出熱量，汽化反應系統中的水分，維持系統溫度，克服了反應過程飛溫、冒鍋等問題。
【附圖說明】
[0017]圖1:本發明氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器的結構示意圖；
[0018]附圖標記說明
[0019]11、12配料槽
[0020]21、22計量栗
[0021]31、32流量測量裝置
[0022]41、42進料分布器
[0023]51第一分布器
[0024]52第二分布器
[0025]6冷凝管
[0026]7填料層
[0027]8水蒸氣收集器
[0028]9產物收集器
【具體實施方式】
[0029]如圖1所示，為本發明提供的一種氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，所述塔式反應器的底部設有產物收集器9、頂部設有水蒸氣收集器8，左右兩側各設置有一個配料槽11、12，一個計量栗21、22，一個流量測量裝置31、32和一個進料分布器41、42，在每一側，所述配料槽11、12與所述計量栗21、22連接，所述計量栗21、22與所述流量測量裝置31、32連接，所述流量測量裝置31、32與所述進料分布器41、42連接，左側的進料分布器42與多個第二分布器52連接，右側的進料分布器41與多個第一分布器51連接，塔式反應器每兩個填料層7之間至少設有一個第一分布器51和一個第二分布器52以及一根冷凝管6，所述第一分布器51和第二分布器52內的流體流動方向相反。填料層7材質設為金屬陶瓷，所述填料層7上設有多個上下相通的透孔，金屬陶瓷和透孔的設定，能保證塔式反應器中的熱量及時排除，同時也能保證反應產物陸續被收集到產物收集器9中，所述透孔的孔徑為0.2-lcm。本實施例中，所述第一分布器51和第二分布器52各設為兩個，填料層7設為三層，每兩層填料層7之間設有一個第一分布器51、一個第二分布器52和一根冷凝管6，在實際操作中，填料層7可設為多層，例如，2-8層，同樣的，每兩層填料層7之間可設有多個第一分布器51、多個第二分布器52以及多根冷凝管6，例如，各設為2-8根，填料層7的層數越多，第一分布器51、第二分布器52以及冷凝管6越多，反應中熱量的蒸發越充分，溫度維持得越穩定，也越能節省反應時間，第一分布器和第二分布器的直徑比為1:1-1:3,以便在氰化反應過程中，配合條件反應物的量。
[0030]在進行氯乙酸鈉連續氰化反應時，在配料槽中分別配制摩爾濃度為20% -30%的氯乙酸鈉溶液和氰化鈉溶液，將配制好的氯乙酸鈉溶液和氰化鈉溶液分別通過計量栗，流量測量裝置和進料分布器送入塔式反應器內的第一分布器51和第二分布器52中，具體實施時，可以使氯乙酸鈉經左側的進料分布器42進入第二分布器52中，使氰化鈉溶液經右側的進料分布器41進入第一分布器51中，也可以使氰化鈉經左側的進料分布器42進入第二分布器52中，使氯乙酸鈉溶液經右側的進料分布器41進入第一分布器51中，由于第一分布器51和第二分布器52中流體的流動方向相反，因此，無論哪種進料方式，都能實現類似于邊反應邊充分攪拌的技術效果，即能保證反應過程充分放熱，反應溫度維持在30-40度。
[0031]在實際操作過程中，第一分布器51和第二分布器52的直徑和填料層上透孔的孔徑也可根據反應時間、反應條件、冷凝管6位置等做適當調整，使得反應在最佳的環境下進行，保證最合適的物料比，實現最大程度的熱量釋放，同時實現節約能源的效果。
[0032]以上僅為本發明的較佳實施例而已，不能以此限定本發明的保護范圍，即大凡依本發明權利要求書及
【發明內容】
所做的簡單的等效變化與修改，皆仍屬于本發明專利申請的保護范圍。
【主權項】
1.一種氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，其特征在于:所述塔式反應器的底部設有產物收集器，頂部設有水蒸氣收集器，左右兩側各設置有一個配料槽、一個計量栗、一個流量測量裝置和一個進料分布器，在每一側，所述配料槽與所述計量栗連接，所述計量栗與所述流量測量裝置連接，所述流量測量裝置與所述進料分布器連接；左側的進料分布器與多個第二分布器連接，右側的進料分布器與多個第一分布器連接，塔式反應器每兩個填料層之間至少設有一個第一分布器和一個第二分布器以及一根冷凝管，所述第一分布器和第二分布器內的流體流動方向相反，所述塔式反應器中的填料層材質為金屬陶瓷，所述填料層上設有多個上下相通的透孔。2.如權利要求1所述的氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，其特征在于:所述透孔的孔徑為0.2-lcm。3.如權利要求1所述的氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，其特征在于:所述第一分布器和第二分布器的直徑比為1:1-1: 3。4.如權利要求1所述的氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，其特征在于:所述第一分布器設為2-8個。5.如權利要求1所述的氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，其特征在于:所述第二分布器設為2-8個。6.如權利要求1-5中任一項所述的氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，其特征在于:所述填料層設為2-8個。7.一種利用如權利要求1-6中任一項所述的塔式反應器進行氯乙酸鈉連續氰化反應的方法，其特征在于:包括如下步驟: 51:在配料槽中分別配制摩爾濃度為10% -70%的氯乙酸鈉溶液和氰化鈉溶液； 52:將配制好的氯乙酸鈉溶液和氰化鈉溶液分別通過計量栗、流量測量裝置和進料分布器送入塔式反應器內的分布器中進行反應。8.如權利要求7所述的氯乙酸鈉連續氰化反應方法，其特征在于:所述氯乙酸鈉溶液的摩爾濃度為20 % -30 %。9.如權利要求7所述的氯乙酸鈉連續氰化反應方法，其特征在于:所述氰化鈉溶液的摩爾濃度為20% -30%。10.如權利要求7-9中任一項所述的氯乙酸鈉連續氰化反應方法，其特征在于:反應溫度介于30-40度，反應時間小于半小時。
【專利摘要】一種氯乙酸鈉連續氰化反應塔式反應器，底部設有產物收集器，頂部設有水蒸氣收集器，左右兩側各設置有一個配料槽、一個計量泵、一個流量測量裝置和一個進料分布器，所述配料槽與所述計量泵連接，所述計量泵與所述流量測量裝置連接，所述流量測量裝置與所述進料分布器連接，左側的進料分布器與多個第二分布器連接，右側的進料分布器與多個第一分布器連接，塔式反應器每兩個填料層之間至少設有一個第一分布器和一個第二分布器以及一根冷凝管，所述第一分布器和第二分布器內的流體流動方向相反。通過利用本發明所提供的塔式反應器進行氯乙酸鈉連續氰化反應，能將反應與蒸發耦合，克服了反應過程飛溫、冒鍋等問題。
【IPC分類】C07C255/23, B01J4/02, B01J8/00, C07C253/14
【公開號】CN105080432
【申請號】CN201510446025
【發明人】鄭學明, 尚會建, 劉紅梅
【申請人】河北科技大學
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年7月27日