一種蓮固體廢棄物中多酚類物質的亞臨界水萃取劑和萃取方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于農產品及其副產物的加工技術領域，涉及固體廢棄物的資源化利用技術，具體地說是蓮固體廢棄物中多酚類物質的亞臨界水萃取劑和萃取方法。
【背景技術】
[0002]蓮(Nelumbo Nucifera)是睡蓮科蓮屬多年生大型水生草本植物，原產中國和印度，我國主要分布于長江、黃河、珠江以及淡水湖的淺水區。蓮藕和蓮子中均含有豐富的營養物質，是眾所周知的具有較高保健價值的美食佳肴，所以近年我國蓮藕種植面積已達700多萬畝以上，蓮藕年產量近億噸。然而在蓮藕和蓮子生產和加工過程中的固體廢棄物，如藕皮、藕節、蓮房、蓮子殼以及蓮葉等年產量也要近百萬噸，僅江蘇寶應蓮固體廢棄物藕皮、藕節、蓮房、蓮子殼、蓮葉、荷花以及蓮須等年產量已達10萬噸之余。現有研宄表明，這些固體廢棄物中仍含有豐富的營養物質和活性成分，但卻很少被加工利用，大部分被丟棄，造成資源的極度浪費。蓮全身皆是寶，只有綜合加以利用，才能充分發揮其功能和價值。因此如何突破蓮固體廢棄物資源化利用的關鍵技術瓶頸，是蓮藕產區乃至全國急需關注和迫切需要解決的重要問題。
[0003]目前，蓮固體廢棄物中僅見蓮房和荷葉有深加工的報道。主要是針對次級代謝產物多酚類物質的研宄，如從荷葉加工成荷葉茶以及制備荷葉黃酮，從蓮房中提取和制備原花青素及其生物活性的相關報道。關于多酚類和黃酮類物質的提取，以傳統熱水或乙醇水或丙酮水浸提為主，或輔以超聲波、微波、超高壓、超臨界C02以及亞臨界的手段提取等，再結合柱層析分離并制備而成。丙酮水或乙醇水均會導致脂溶性物質溶出，增加后續分離負擔，所以水是多酚類物質提取的最理想溶劑。超聲波和微波輔助浸提過程中超聲和微波作用極易使水分子產生活性氧，導致多酚類物質氧化聚合或降解活性降低。超臨界C02萃取極易導致脂溶性物質進入萃取液中，給后續分離增多工序。超高壓設備及其昂貴很難在工業中應用。亞臨界水萃取在多酚的提取中具有較高優勢。
[0004]亞臨界水萃取(sub-critical water extract1n, SWE)是以水為提取溶劑，在適當壓力下，當水溫加熱到100-374?之間時，水仍然保持液體狀態，但水的極性隨溫度的變化而改變，這種水稱為亞臨界水，與常溫常壓水相比更類似于有機溶劑，具有低相對介電常數、高離子濃度、低黏度和低表面張力及高擴散能力等特點，能顯著提高多酚類物質的溶出率；又因其無毒、環保、經濟等優點，已在醫藥、農業、能源等領域備受關注。目前利用亞臨界水萃取對環境樣品、污水和土壤進行預處理用于分析領域的研宄報道較多，近年來國內外已有利用亞臨界水萃取天然活性成分如揮發油、黃酮、多酚、菇烯、皂苷以及蒽酮類物質的相關報道，但關于蓮固體廢棄物的亞臨界水萃取的專利未見報道。

【發明內容】

[0005]本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。
[0006]鑒于上述和/或現有蓮固體廢棄物中多酚類物質的亞臨界水萃取劑及其萃取方法中存在的問題，提出了本發明。
[0007]因此，本發明其中一個目的是克服現有技術的不足，研制從蓮固體廢棄物中提取多酚類物質的萃取溶劑。
[0008]為解決上述技術問題，根據本發明的一個方面，本發明提供了如下技術方案:一種蓮固體廢棄物中多酚類物質的亞臨界水萃取劑，其包括，一種蓮固體廢棄物中多酚類物質的亞臨界水萃取劑，其萃取劑按以下重量份數組成和配比:檸檬酸或蘋果酸或兩者按1:1比例混合0.5?2 ;Vc 0.1?I ;亞硫酸鈉0.01?0.5 ;余量為水。
[0009]本發明的另一個目的是提供一種利用亞臨界水為萃取溶劑的從蓮固體廢棄物中提取多酚類物質的萃取方法。
[0010]為解決上述技術問題，根據本發明的一個方面，本發明提供了如下技術方案:一種使用如權利要求1所述的亞臨界水萃取劑的萃取方法，其包括，亞臨界水萃取:按照原料和萃取劑重量比1:1?1:5加入至所述萃取劑中，充氮氣10?20min后，密封，控制壓力在5?20MPa，在120?180°C下萃取10?30min，萃取結束后，冷卻至25?35°C;離心:將冷卻后的萃取液離心，收集上清液；富集/分離:將上清液以一定流量流經樹脂柱，平衡后，用水清洗除去未被吸附的雜質，再用體積分數70%的乙醇水溶液洗脫所述樹脂柱，收集洗脫液，35?45°C下減壓回收乙醇，得到濃縮液；干燥:將所述濃縮液冷凍干燥或噴霧干燥，即得蓮固體廢棄物中的多酚類物質。
[0011]作為本發明所述萃取方法的一種優選方案，其中:還包括，原料預處理:選取蓮藕加工的固體廢棄物藕皮和藕節，蓮子生產的固體廢棄物，除雜，清洗。
[0012]作為本發明所述萃取方法的一種優選方案，其中:所述亞臨界水萃取，萃取結束后，冷卻至30 C ο
[0013]作為本發明所述萃取方法的一種優選方案，其中:所述樹脂柱為AB-8大孔吸附樹脂柱。
[0014]作為本發明所述萃取方法的一種優選方案，其中:所述將上清液以一定流量流經AB-8大孔吸附樹脂柱，平衡30min。
[0015]作為本發明所述萃取方法的一種優選方案，其中:所述冷凍干燥的條件為:多酚濃縮液厚度I?3_、真空度0.08?0.lOMPa、干燥時間11?13h。
[0016]作為本發明所述萃取方法的一種優選方案，其中:所述噴霧干燥的條件為:進口溫度150?190°C，出口溫度70?90°C，進料速度0.3?0.6L/min，干燥空氣90?IlOm3/
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[0017]本發明的有益效果:
[0018](I)與常溫常壓水相比，本發明提供的亞臨界水更類似于有機溶劑，具有低相對介電常數、高離子濃度、低黏度和低表面張力及高擴散能力等特點，能最大限度的提高多酚類物質的溶出率；
[0019](2)該提取工藝簡單、適用，而且多酚類物質的提取得率高，無溶劑殘留，環境友好，易工業化；
[0020](3)該亞臨界水萃取劑既能抑制多酚氧化酶的活性又能提高多酚類物質的溶出，抑制親水性和疏水性雜質溶出的功能，而且能有效防止亞臨界萃取過程中多酚類物質的氧化和聚合；
[0021](4)該方法為蓮固體廢棄物資源化利用提供新思路和新方法，本方法同樣適用于任何植物中多酚類物質的提取。
【具體實施方式】
[0022]為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面對本發明的【具體實施方式】做詳細的說明。
[0023]在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明，但是本發明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似推廣，因此本發明不受下面公開的具體實施例的限制。
[0024]其次，此處所稱的“一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發明至少一個實現方式中的特定特征、結構或特性。在本說明書中不同地方出現的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0025]實施例1
[0026]萃取劑按重量份數組成和配比為:梓檬酸I ;Vc 0.1 ;亞硫酸氫鈉0.05，生活用水補至100。
[0027]取蓮藕加工后的新鮮藕皮清洗干凈