固液分離裝置及生產霍加拉特劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學反應物固液分離裝置及催化劑的制備技術領域。
【背景技術】
[0002]霍加拉特劑是一種濾除一氧化碳的催化劑產品，它的主要成分是氧化錳和氧化銅的混合物。由化學反應生成，同時伴有硫酸鈉、硫酸鉀等硫酸根離子產生，它是一種對霍加拉特劑產品有害的物質，需要從霍加拉特劑中去除硫酸根離子才能生產出合格的霍加拉特劑。
[0003]霍加拉特劑是一種固體，不溶解于水，硫酸根離子易溶解于水，傳統的霍加拉特劑的生產工藝裝置如圖2所示，包括以下步驟:1、將水加入反應釜，加入濃硫酸，作為反應的介質溶液；2、在反應釜內加入硫酸錳，溶解；加入高錳酸鉀反應，生成二氧化錳(有效成分)，和硫酸鉀(無用物質)，同時有稀硫酸存在；3、在反應釜內加入硫酸銅溶解，再加入純堿，生成堿式碳酸銅(有效成分)和硫酸鈉(無用物質);4、將反應液導入洗滌缸，利用有效成分不溶于水，無用物質溶于水的特性，添加水，稀釋硫酸根離子；5、經約8小時靜置沉淀，有效成分沉淀于洗滌缸底部，將洗滌缸上部的含硫酸根離子的液體排出；并再次添加水，重復6?8遍洗滌，直到沒有硫酸根離子為止。6、將含有較多水分的反應液導入離心機，脫水；7、將含有較少水分的反應物放入烘箱干燥，脫去所有水分，即為需要的霍加拉特劑半成品(以下還需要造粒和活化；活化時，堿式碳酸銅高溫分解為二氧化碳和氧化銅)。傳統的霍加拉特劑的生產工藝存在以下缺點:1、排出的硫酸根離子為硫酸鉀和硫酸鈉的混合物，不能回收利用；2、生產成本高，純堿的使用量大(生成堿式碳酸銅的過程將使用大量的純堿，來中和稀硫酸，使之轉化成硫酸鈉)；3、生產效率低，一般需要8天才能完成。

【發明內容】

[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種固液分離裝置及使用固液分離裝置生產霍加拉特劑的方法，該裝置結構合理，固液分離效果好，生產效率高；使用該裝置生產霍加拉特劑成本低，生產周期短，且能分別回收硫酸鉀和硫酸鈉，使硫酸鉀和硫酸鈉可以回收利用。
[0005]為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是:一種固液分離裝置，包括密閉罐、空壓機、真空泵和氣液分離器；
密閉罐的頂部設有加料口，同時也作出料口，密閉罐內中下部設有過濾層；
密閉罐外側設有轉軸，轉軸與密閉罐動力翻轉裝置相連；轉軸為空心軸，密閉罐內部過濾層上方通過轉軸、空壓管道與空壓機連接；
密閉罐底部設有排液閥和排液管道，排液管道的另一端接氣液分離器，氣液分離器頂部通過真空管道與真空泵連接，氣液分離器底部設有放液口 ；
空壓管道和排液管道之間通過管道連接，管道、排液管道和空壓管道上分別設有閥門、進液閥和空壓閥。
[0006]優選的，在密閉罐頂部的加料口設有加料閥和快速接頭；在密閉罐底部的排液閥處設有快速接頭。
[0007]優選的，密閉罐外側設有夾層、加熱液進口管路和加熱液出口管路。
[0008]優選的，密閉罐外側設有密閉罐支架，密閉罐支架與密閉罐通過密閉罐左右兩側的轉軸轉動連接；一側轉軸接空壓管道，另一側轉軸接加熱液進口管路和加熱液出口管路。
[0009]一種生產霍加拉特劑的方法，包括以下步驟:
1)在反應釜內分別加入水、濃硫酸、硫酸錳、高錳酸鉀進行化學反應，生成二氧化錳、硫酸鉀和硫酸的混合物料；
2)將反應釜中反應后的混合物料加入到固液分離裝置中施加壓強，進行固液分離，分別得到固體二氧化錳和液體硫酸、硫酸鉀；
3)將步驟2)得到的固體二氧化錳物料重新導入反應釜中，在反應釜內分別加入硫酸銅溶液、碳酸鈉溶液進行化學反應，新增加生成了固體堿式碳酸銅和液體硫酸鈉混合物料；
4)將步驟3)反應釜中反應后的混合物料加入到固液分離裝置中施加壓強，進行固液分離，分別得到固體二氧化錳、堿式碳酸銅和液體硫酸鈉；
5)將步驟2)、步驟4)過程中得到的液體物料分別通過放液口排出，另行處理，回收；
6)在固液分離裝置內將步驟4)過程得到的固體物料進行洗滌，即在密閉罐內添加水，稀釋固體物料內的硫酸根離子，斷開快速接頭，密閉罐動力翻轉裝置翻轉密閉罐進行洗滌；之后，重復步驟4)，濾除微量的硫酸根離子；
7)重復步驟6)的操作1-3次后，即得到潮濕的霍加拉特劑半成品。
[0010]優選的，將步驟7)得到的潮濕的霍加拉特劑半成品進行除水、粉碎和放料處理: 除水:使空壓閥處于關閉狀態，使排液閥、進液閥和閥門處于開啟狀態，開啟真空泵，對密閉罐過濾層上、下部加負壓；密閉罐外側設有夾層、加熱液進口管路和加熱液出口管路；對密閉罐加熱，使罐內水分沸騰揮發，經真空泵排空密閉罐內水分；
粉碎:關閉真空泵、排液閥，斷開快速接頭，密閉罐動力翻轉裝置翻轉密閉罐，使密閉罐內除水后的霍加拉特劑半成品翻轉粉碎；
放料:將密閉罐翻轉到加料口向下，打開加料口，放出除水后的霍加拉特劑半成品，待造粒、活化后得到霍加拉特劑成品。
[0011]優選的，步驟2)、步驟4)中施加壓強為:對密閉罐過濾層上方施加正壓強，或在過濾層的下方施加負壓強，或同時在過濾層上方施加正壓強、下方施加負壓強這三種方式。
[0012]優選的，步驟2)、步驟4)中施加壓強為:施加正壓強0.l-2MPa和/或施加負壓強-0.1MPa。
[0013]優選的，步驟6)給密閉罐內添加水的量為步驟6)密閉罐中固體物料質量的0.5-10 倍。
[0014]優選的，除水步驟:對密閉罐過濾層上、下部加負壓的壓強為-0.1MPa，密閉罐的加熱溫度為60-120°C。
[0015]本發明固液分離裝置使用時:將化學反應物置于密閉罐內過濾層上方，對密閉罐過濾層上方施加正壓強，或在過濾層的下方施加負壓強，或同時在過濾層上方施加正壓強下方施加負壓強這三種方式，使化學反應物固體被過濾層阻擋而留在過濾層上，液體受到壓強作用，穿過過濾層與固體分離。
[0016]本發明密閉罐動力翻轉裝置為常用動力翻轉裝置，如:電機減速機。
[0017]本發明生產霍加拉特劑的方法中涉及的硫酸錳、高錳酸鉀、硫酸銅和碳酸鈉的投料比、反應條件等同現有霍加拉特劑的生產技術。
[0018]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:
(O該裝置結構合理，固液分離采用壓強方式，主要形式有①正壓；②負壓；③綜合，正壓+負壓；同時該裝置還可以實現，翻轉；加熱、保溫等功能。該裝置可以應用于其他化學反應中，實現固液分離、干燥、粉碎。
[0019](2)使用該裝置生產霍加拉特劑成本低，生產效率高，過去8天完成的工藝，改進后2天完成，同時也減輕了勞動強度。
[0020](3)使用該裝置生產霍加拉特劑能分別回收高濃度的液體硫酸鉀和硫酸鈉，使硫酸鉀和硫酸鈉可以回收利用。
[0021](4)使用該裝置生產霍加拉特劑的方法減少碳酸鈉的使用量，如果沒有第一次濾除硫酸根離子(硫酸鉀+硫酸)，生成堿式碳酸銅的過程將使用大量的碳酸鈉，來中和硫酸，使之轉化成硫酸鈉。降低了生產成本。
[0022](5)使用該裝置生產霍加拉特劑提高了分離霍加拉特劑中硫酸根離子的效果，提高了霍加拉特劑產品的純度。
[0023](6)使用該裝置生產霍加拉特劑節約了水，洗滌2-4次即可達到霍加拉特劑中硫酸根離子殘留量在萬分之一以下，避免了水的浪費。
【附圖說明】
[0024]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明；
圖1是本發明的固液分離裝置的結構示意圖；
圖2是傳統的霍加拉特劑的生產工藝裝置示意圖；
圖中:1、加料口 ；2、密閉罐；3、轉軸；4、加熱液進口管路；5、加熱液出口管路；6、過濾層；7、夾層；8、密閉罐支架；9、排液閥；10、快速接頭；11、排液管道；12、放液口 ；13、氣液分離器；14、真空泵；15、真空管道；16、空壓機；17、進液閥；18、空壓閥；19、管道；20、閥門；21、空壓管道；22、加料閥；23、反應釜；24、洗滌缸；25、離心機；26、烘箱。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
一種固液分離裝置，見圖1所示，包括密閉罐2、空壓機16、真空泵14和氣液分離器13 ;密閉罐2的頂部設有加料口 1，同時也可作出料口，密閉罐2內中下部設有過濾層6 ;密閉罐2外側設有轉軸3，轉軸3與密閉罐2動力翻轉裝置相連；轉軸3為空心軸，密閉罐2內部過濾層6上方通過轉軸3、空壓管道21與空壓機16連接；密閉罐2底部設有排液閥9和排液管道11，排液管道11的另一端接氣液分離器13，氣液分離器13頂部通過真空管道15與真空泵14連接，氣液分離器13底部設有放液口 12 ;空壓管道21和排液管道11之間通過管道19連接，管道19、排液管道11和空壓管道21上分別設有閥門20、進液閥17和空壓閥18。
[0026]在密閉罐2頂部的加料口 I設有加料閥22和快速接頭10 ;在密閉罐2底部的排液閥9處設有快速接頭10。
[0027]密閉罐2外側設有夾層7、加熱液進口管路4和加熱液出口管路5。
[0028]密閉罐2外側設有密閉罐支架8，密閉罐支架8與密閉罐2通過密閉罐2左右兩側的轉軸3轉動連接；加熱液進口 4和加熱液出口 5穿過左側轉軸3與夾層7連接，空壓管道21穿過右側轉軸3進入密閉罐2內部。
[0029]一種生產霍加拉特劑的方法，包括以下步驟:
I)在反應釜內分別加入水、濃硫酸、硫酸錳、高錳酸鉀進行化學反應，生成二氧化錳、硫酸鉀和硫酸的混合物料。
[0030]2)將反應釜中反應后的混合物料加入到上述固液分離裝置中施加壓強，進行固液分離，分別得到固體二氧化錳和液體硫酸、硫酸鉀，具體操作為:
a、將反應釜中反應后的混合物料從加料口I裝入密閉罐2中，關閉加料口 I的加料閥
22 ；
b、閥門20關閉，打開空壓閥18，開啟空壓機16對密閉罐2加正壓，使物料中的液體加