一種上柱方法、攪拌裝置及攪拌上柱裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及層析提取工藝技術領域，具體涉及一種上柱方法、攪拌裝置及攪拌上柱裝置。
【背景技術】
[0002]利用層析提取位于中藥藥液中的有效成分，是現有技術中獲取有效成分的重要技術手段。圖1所示，現有技術中的攪拌上柱裝置通常包括:離心泵001、層析柱002和吸附樹脂003。裝有吸附樹脂003的層析柱002被插入待提純溶液004，位于待提純溶液004中的有效成分經層析柱002底部的網孔被吸附樹脂003吸附(具體結構如圖2所示)，待吸附完畢后，將容器內的待提純溶液004倒去，并在容器內添加洗脫液005，洗脫液005在離心泵001的作用下被吸入層析柱002的上端入口，以實現洗脫液005對充分吸附有有效成分的吸附樹脂003的反復沖洗，進而實現對吸附樹脂003的洗脫。洗脫操作后的吸附樹脂003上由于還吸附著一些未被沖洗干凈的雜質及少量有效成分物質，故需要另取容器做進一步的以樹脂活化為目的的進一步沖洗操作，以實現吸附樹脂003的重復利用。上述技術工藝中洗脫與樹脂活化的操作所耗費的時間均非常長，特別是洗脫操作最長甚至需要經過一周的時間；現有技術中為了進一步提升洗脫效率，采用降低層析柱的高度并將層析柱的管徑加粗的技術手段，但這一方法需要犧牲層析柱的理論塔板數，進而導致純化效率過低。為了進一步獲得高純度的產品，還需要進行額外的提純工藝。因此，研發一種新的層析提取工藝，既能保證高效高純度的提取，又能實現快速的洗脫成為一個亟待解決的技術問題。

【發明內容】

[0003]為此，本發明提供一種上柱方法、攪拌裝置及攪拌上柱裝置，解決現有技術中層析提取工藝提取效率低，洗脫速度慢的技術問題。
[0004]為此，本發明提供一種上柱方法，所述方法分為如下步驟:
[0005]第一步:將待提取液與吸附樹脂放置在容器中；
[0006]第二步:向所述容器內的底部通入壓縮空氣，直至所述吸附樹脂將位于所述待提取液中的有效成分形成飽和吸附；
[0007]第三步:關閉通入所述容器的壓縮空氣，將所述吸附樹脂滯留在所述容器內的前提下，排放位于所述容器內的液體；
[0008]第四步:向所述容器內加入洗脫液，并向所述容器內的底部通入壓縮空氣，直至被所述吸附樹脂吸附的有效成分得到洗脫；
[0009]第五步:關閉通入所述容器的壓縮空氣，并收集溶有所述有效成分的洗脫液；
[0010]第六步:向所述容器內加入樹脂活化沖洗液，并向所述容器內的底部通入壓縮空氣，直至所述樹脂活化沖洗液飽和；
[0011]第七步:關閉通入所述容器的壓縮空氣，并將所述樹脂活化沖洗液排出所述容器外；
[0012]第八步:重復第六步和第七步，直至所述吸附樹脂重新恢復化學吸附的活性。
[0013]根據本發明的一個實施方式，其中，所述壓縮空氣是通過伸入所述容器的壓縮空氣管路通入。
[0014]根據本發明的一個實施方式，其中，所述壓縮空氣管路的出氣口為網孔狀。
[0015]根據本發明的一個實施方式，其中，在通壓縮空氣的同時，向所述容器內的底部通入蒸汽，并在停止通壓縮空氣的同時也停止通入所述蒸汽。
[0016]根據本發明的一個實施方式，其中，分別設定第二步、第四步和第六步中位于所述容器內的液體的上限溫度:T2、1\和T 6，當執行第二步、第四步或第六步時，若位于所述容器內的液體的溫度超過相應設定的所述上限溫度時，停止向所述容器內繼續通入蒸汽。
[0017]根據本發明的一個實施方式，其中，所述洗脫液為甲醇溶液或乙醇溶液；所述樹脂活化沖洗液為甲醇或乙醇。
[0018]為此，本發明提供一種攪拌裝置，包括:壓縮空氣氣源、蒸汽氣源、壓縮空氣管和蒸汽進氣管；所述壓縮空氣管和/或所述蒸汽進氣管的出氣口為網孔狀；所述壓縮空氣管的進氣端與壓縮空氣氣源相連接；所述蒸汽進氣管與蒸汽氣源相連接。
[0019]為此，本發明提供一種攪拌上柱裝置，包括如前所述的攪拌裝置，還包括:容器，所述容器的內部設置有放置所述吸附樹脂的網狀夾層，所述容器的底部設置有利用閥門控制的放液口。
[0020]為此，本發明提供一種攪拌上柱裝置，包括如前所述的攪拌裝置、容器和層析柱，所述層析柱位于所述容器內，還包括:液體輸送泵，所述液體輸送泵的進液口設置有可方便拆卸的濾網，所述濾網的網孔尺寸小于所述吸附樹脂的顆粒度。
[0021]根據本發明的一個實施方式，其中，所述液體輸送泵的數量為兩個，其中一個液體輸送泵的進液口設置濾網，所述濾網的網孔尺寸小于所述吸附樹脂的顆粒度；另一個液體輸送泵的進液口與所述容器的底部連通，出液口與所述層析柱的頂部連通。
[0022]本發明所提供的上柱方法，通過利用向容器內通入壓縮空氣，加快吸附樹脂的吸附、洗脫及活化的速度，進而達到提高生產效率，提升洗脫液中有效成分的百分比濃度的技術目的。
[0023]進一步的，本發明將壓縮空氣管路的出氣口做成網孔狀，有利于壓縮空氣從容器底部均勻噴射出，更進一步有利于提高吸附樹脂的吸附、洗脫及活化的速度。
[0024]進一步的，本發明在通壓縮空氣的同時，向所述容器內的底部通入蒸汽，并在停止通壓縮空氣的同時也停止通入所述蒸汽，通過利用蒸汽提升液體環境溫度，在所提升的溫度不改變容器內所有物質自身化學性質的前提下，進一步提高吸附樹脂的吸附、洗脫及活化的速度。
[0025]進一步的，本發明分別設定步驟S2、S4和S6中位于所述容器內的液體的上限溫度為保持容器內所有物質自身化學性質提供技術支持。
[0026]進一步的，本發明洗脫液為甲醇溶液或乙醇溶液；樹脂活化沖洗液為甲醇或乙醇，為實現快速洗脫與樹脂活化提供進一步的技術支持。
[0027]進一步的，本發明提供一種攪拌裝置，為使用上述方法，提供了結構上的支持。
[0028]進一步的，本發明提供兩種攪拌上柱裝置，分別以不同的結構形式將攪拌裝置加以應用，進而達到加快吸附樹脂的吸附、洗脫及活化的速度，進而達到提高生產效率，提升洗脫液中有效成分的百分比濃度的技術目的，并為達到上述技術目的提供切實有效的技術支持。
【附圖說明】
[0029]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0030]圖1為現有技術中攪拌上柱裝置結構示意圖；
[0031]圖2為圖1的A處放大示意圖；
[0032]圖3為為本發明上柱方法流程圖；
[0033]圖4為本發明實施例1中攪拌裝置結構示意圖；
[0034]圖5為本發明實施例2中攪拌上柱裝置結構示意圖；
[0035]圖6為本發明實施例3中攪拌上柱裝置結構示意圖；
[0036]圖7為圖6中的T處放大示圖；
圖8為本發明實施例4中攪拌上柱裝置結構示意圖。
【具體實施方式】
[0037]下面結合說明書附圖和實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。以下實施例僅用于說明本發明，但不能用來限制本發明的范圍。
[0038]不失一般性，圖3所示，本發明提供一種上柱方法，所述方法分為如下步驟:
[0039]第一步S1:將待提取液與吸附樹脂放置在容器中；
[0040]第二步S2:向所述容器內的底部通入壓縮空氣，直至所述吸附樹脂將位于所述待提取液中的有效成分形成飽和吸附；
[0041]第三步S3:關閉通入所述容器的壓縮空氣，將所述吸附樹脂滯留在所述容器內的前提下，排放位于所述容器內的液體；
[0042]第四步S4:向所述容器內加入洗脫液，并向所述容器內的底部通入壓縮空氣，直至被所述吸附樹脂吸附的有效成分得到洗脫；
[0043]第五步S5:關閉通入所述容器的壓縮空氣，并收集溶有所述有效成分的洗脫液；
[0044]第六步S6:向所述容器內加入樹脂活化沖洗液，并向所述容器內的底部通入壓縮空氣，直至所述樹脂活化沖洗液飽和；
[0045]第七步S7:關閉通入所述容器的壓縮空氣，并將所述樹脂活化沖洗液排出所述容器外；
[0046]第八步S8:重復第六步S6和第七步S7，直至所述吸附樹脂重新恢復化學吸附的活性。
[0047]根據本發明的一個實施方式，其中，壓縮空氣是通過伸入所述容器的壓縮空氣管路通入。但該方法并非實現本發明上述技術方案的唯一方法，凡以將壓縮空氣通入容器底部為技術目的的結構設置均應落入本發明的保護范圍。
[0048]根據本發明的一個實施方式，其中，為進一步方便壓縮空氣在液體中均勻分散開來，充分實現其液體攪拌的作用，進而達到加快吸附樹脂的吸附、洗脫及活化的速度，壓縮空氣管路的出氣口為網孔狀。
[0049]根據本發明