本(ben)發明涉及納(na)米(mi)催化劑材料技術領域，具體涉及一種高(gao)活性、晶面暴露(lu)的單斜晶型鉬酸鐵納(na)米(mi)片(pian)的制(zhi)備(bei)方法。

背景技術：

作為一種重(zhong)要的(de)(de)(de)(de)功能性(xing)(xing)材料，鉬(mu)(mu)酸鐵(tie)(tie)已經(jing)被(bei)證(zheng)明在氣敏傳感、光催(cui)化(hua)、甲(jia)(jia)醇(chun)與丙烯等(deng)選(xuan)擇(ze)性(xing)(xing)氧化(hua)催(cui)化(hua)方面擁有良好的(de)(de)(de)(de)應用(yong)前景。鉬(mu)(mu)酸鐵(tie)(tie)是(shi)選(xuan)擇(ze)性(xing)(xing)氧化(hua)催(cui)化(hua)劑的(de)(de)(de)(de)有效(xiao)成(cheng)分，在工業(ye)上有很好的(de)(de)(de)(de)應用(yong)。在鉬(mu)(mu)酸鐵(tie)(tie)的(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)下，空氣中的(de)(de)(de)(de)氧可以將甲(jia)(jia)醇(chun)氧化(hua)為甲(jia)(jia)醛，將丙烯氧化(hua)為環氧丙烷(wan)。鉬(mu)(mu)酸鐵(tie)(tie)的(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)選(xuan)擇(ze)性(xing)(xing)和(he)催(cui)化(hua)效(xiao)率往往受到(dao)制(zhi)備(bei)條(tiao)件(jian)的(de)(de)(de)(de)影響。目(mu)前，鉬(mu)(mu)酸鐵(tie)(tie)的(de)(de)(de)(de)合成(cheng)制(zhi)備(bei)方法(fa)主(zhu)要包括共(gong)沉淀法(fa)、固相反應法(fa)、水熱(re)合成(cheng)法(fa)。工業(ye)用(yong)鉬(mu)(mu)酸鐵(tie)(tie)催(cui)化(hua)劑一般用(yong)共(gong)沉淀法(fa)制(zhi)備(bei)，主(zhu)要存在選(xuan)擇(ze)性(xing)(xing)不高的(de)(de)(de)(de)問題。

本發(fa)明制備(bei)的高活性(xing)(100)晶面暴露的鉬酸鐵納米片在(zai)催化(hua)甲醇轉(zhuan)化(hua)為甲醛，以及丙烯轉(zhuan)化(hua)為環(huan)氧丙烷(wan)的過程中表(biao)現出高選擇性(xing)，同時制備(bei)反應溫(wen)度低，無(wu)需高溫(wen)處(chu)理，催化(hua)劑生(sheng)產能耗低。

技術實現要素：

本發明(ming)的目的在(zai)于提供一(yi)種高活性、(100)晶(jing)面(mian)暴露的單斜晶(jing)型(xing)鉬(mu)酸(suan)鐵(tie)納米(mi)片(pian)的制(zhi)備方(fang)法(fa)，通過該方(fang)法(fa)制(zhi)備得到(dao)的fe2(moo4)3催(cui)化(hua)劑對甲醇轉(zhuan)化(hua)為甲醛以及丙烯轉(zhuan)化(hua)為環氧(yang)丙烷反應具有很高的選擇(ze)性，并且(100)晶(jing)面(mian)暴露的單斜晶(jing)型(xing)鉬(mu)酸(suan)鐵(tie)納米(mi)片(pian)具有比一(yi)般納米(mi)鉬(mu)酸(suan)鐵(tie)更高的催(cui)化(hua)活性，可用于氣(qi)敏傳感器的氣(qi)敏材(cai)料或光催(cui)化(hua)劑。

上述高活(huo)性(xing)、晶(jing)面(mian)(mian)暴露的(de)(de)(de)單斜晶(jing)型鉬(mu)(mu)酸(suan)鐵(tie)納米片的(de)(de)(de)制(zhi)(zhi)(zhi)備(bei)方(fang)法，具體(ti)過程如下：首先(xian)將硝(xiao)酸(suan)鐵(tie)水溶(rong)液和鉬(mu)(mu)酸(suan)鈉(na)水溶(rong)液混合后調節ph至酸(suan)性(xing)，再加(jia)入(ru)硝(xiao)酸(suan)鈉(na)或氟化鈉(na)作為晶(jing)面(mian)(mian)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)劑(ji)(只有(you)在(zai)強酸(suan)性(xing)(ph<1.5)的(de)(de)(de)時候(hou)才能發揮(hui)好的(de)(de)(de)作用)，加(jia)熱混合溶(rong)液進(jin)行水熱反應，分(fen)離(li)得高活(huo)性(xing)、(100)晶(jing)面(mian)(mian)暴露的(de)(de)(de)fe2(moo4)3粉體(ti)。其中表面(mian)(mian)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)劑(ji)的(de)(de)(de)作用原(yuan)理(li)是：在(zai)高溫水熱的(de)(de)(de)情(qing)況下，酸(suan)性(xing)溶(rong)液中的(de)(de)(de)氟離(li)子(zi)或硝(xiao)酸(suan)根(gen)可以刻蝕鉬(mu)(mu)酸(suan)鐵(tie)納米顆粒表面(mian)(mian)的(de)(de)(de)鐵(tie)離(li)子(zi)，使鐵(tie)離(li)子(zi)含(han)量較高的(de)(de)(de)表面(mian)(mian)消(xiao)失，只留(liu)下含(han)鐵(tie)量較低(di)的(de)(de)(de)(100)晶(jing)面(mian)(mian)，從而(er)實現晶(jing)面(mian)(mian)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)。

上述方案中，硝(xiao)酸(suan)鐵水溶液和鉬(mu)酸(suan)鈉水溶液混合時，鉬(mu)酸(suan)鈉與硝(xiao)酸(suan)鐵的摩(mo)爾(er)比(bi)為3:2。

上述方(fang)案中(zhong)，硝(xiao)酸(suan)鐵水(shui)溶液和鉬酸(suan)鈉水(shui)溶液的(de)濃(nong)度均為(wei)0.1-5mol/l。

上述方案中(zhong)，晶面控制劑硝酸(suan)鈉或氟化鈉的加(jia)入量分(fen)別(bie)是硝酸(suan)鐵摩爾量的5-10倍或0.5-2倍。

上述方案中，混合溶液的ph調(diao)至0.6-1.0。

上(shang)述(shu)方案中，水熱反應溫度為(wei)150-180℃，反應時(shi)間(jian)為(wei)4-24h。

上述方(fang)案中，水熱反應完成后經抽濾(lv)、洗滌、干(gan)燥得(de)到fe2(moo4)3粉體，干(gan)燥溫(wen)度(du)控制在80-120℃。

本發(fa)明制(zhi)得的單(dan)斜(xie)晶型(xing)鉬酸鐵納米片(pian)主要技術指標如下：

1.納米片的厚度10-100nm；

2.納(na)米片尺寸為50-2000nm×50-2000nm；

3.納米片顯露晶面主要為(100)晶面；

4.甲(jia)醇轉化為(wei)甲(jia)醛(quan)的選擇(ze)率大于(yu)96％，轉化率大于(yu)92％。

與(yu)現有技術相比，本發明的(de)有益效果(guo)為：制備所(suo)得鉬酸鐵納米(mi)片為(100)晶(jing)面(mian)暴露的(de)單斜晶(jing)型(xing)，與(yu)一般納米(mi)鉬酸鐵相比具有更高(gao)的(de)催(cui)化(hua)活性以及催(cui)化(hua)選擇性；制備反應溫度低(di)，不需要高(gao)溫處(chu)理，催(cui)化(hua)劑(ji)生產能(neng)耗低(di)。

具體實施方式

為使本(ben)領域技術(shu)人(ren)員(yuan)更好的理解本(ben)發明(ming)(ming)的技術(shu)方案和有(you)益效果，下面結合具體實施(shi)例(li)對本(ben)發明(ming)(ming)作進(jin)一(yi)步說明(ming)(ming)，但所列舉的實施(shi)例(li)并不構成對本(ben)發明(ming)(ming)的任何限制。

實施例1

一種高活(huo)性、(100)晶(jing)面暴露的fe2(moo4)3納(na)米片的制(zhi)備(bei)方法，具體(ti)步驟(zou)如下：

1)稱量(liang)404g的(de)(de)(de)fe(no3)3·9h2o(1mol)，加入(ru)1l去離(li)子水(shui)(shui)配制成(cheng)1mol/l的(de)(de)(de)溶(rong)液(ye)，稱量(liang)363g(1.5mol)na2moo4·2h2o加入(ru)1.5l去離(li)子水(shui)(shui)配制成(cheng)1mol/l的(de)(de)(de)水(shui)(shui)溶(rong)液(ye)。將兩種溶(rong)液(ye)混合(he)并(bing)攪(jiao)拌均勻，其中(zhong)鉬酸(suan)鈉和硝酸(suan)鐵的(de)(de)(de)摩(mo)爾數(shu)比為3:2，調節溶(rong)液(ye)的(de)(de)(de)ph至(zhi)0.6，再加入(ru)42g(1mol)氟化鈉攪(jiao)拌至(zhi)溶(rong)解，將混合(he)溶(rong)液(ye)轉移至(zhi)反(fan)應(ying)釜中(zhong)，逐步升(sheng)溫至(zhi)180℃，保(bao)溫反(fan)應(ying)24小(xiao)時。水(shui)(shui)熱反(fan)應(ying)完成(cheng)后，將反(fan)應(ying)產物抽濾并(bing)多次洗(xi)滌后，在(zai)80℃低(di)溫干(gan)燥，得到高(gao)活性、(100)晶(jing)面暴露的(de)(de)(de)鉬酸(suan)鐵納(na)米片(pian)粉體(ti)。該納(na)米片(pian)的(de)(de)(de)厚度在(zai)100nm左右，納(na)米片(pian)面積在(zai)2000nm×2000nm左右。

從本實施(shi)例制得的(de)(de)鉬酸鐵納米(mi)片粉體(ti)的(de)(de)xrd圖(tu)可以看出(200)、(400)晶面的(de)(de)衍射(she)峰(feng)明(ming)顯高于其他峰(feng)，說明(ming)所制備的(de)(de)納米(mi)片的(de)(de)確為(100)晶面暴露的(de)(de)高活性鉬酸鐵。其他實施(shi)例最終產物的(de)(de)xrd圖(tu)也證明(ming)了這一點。

以(yi)此高(gao)活性(100)晶面暴露(lu)的(de)fe2(moo4)3納米片材料為催化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)，在280-320℃范圍內，利用空氣氧化(hua)(hua)(hua)(hua)甲(jia)醇轉(zhuan)化(hua)(hua)(hua)(hua)為甲(jia)醛。本催化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)材料使此反應具(ju)有較高(gao)的(de)選擇(ze)性和轉(zhuan)化(hua)(hua)(hua)(hua)率。甲(jia)醇轉(zhuan)化(hua)(hua)(hua)(hua)率達到93％(普通的(de)鉬酸(suan)鐵最高(gao)轉(zhuan)化(hua)(hua)(hua)(hua)效率只有90％)，其中甲(jia)醛含量大(da)于97％(普通的(de)鉬酸(suan)鐵只有90％)。

實施例2

一種(zhong)高(gao)活性、(100)晶面暴露的fe2(moo4)3納(na)米片的制備方法，具(ju)體步驟如下：

1)稱量(liang)40.4g的(de)fe(no3)3·9h2o(0.1mol)，加(jia)入(ru)(ru)(ru)1l去離子水(shui)配制成0.1mol/l的(de)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)，稱量(liang)36.3g(0.15mol)na2moo4·2h2o加(jia)入(ru)(ru)(ru)1.5l去離子水(shui)配制成0.1mol/l的(de)水(shui)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)。將(jiang)兩種溶(rong)(rong)液(ye)(ye)混合并攪(jiao)拌均勻，其中鉬(mu)酸鈉和硝酸鐵的(de)摩爾數(shu)比為3:2，調節溶(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)ph至(zhi)1.0，再加(jia)入(ru)(ru)(ru)4.2g(0.1mol)氟化鈉攪(jiao)拌至(zhi)溶(rong)(rong)解。將(jiang)混合溶(rong)(rong)液(ye)(ye)轉移至(zhi)反(fan)應釜中，逐步升(sheng)溫(wen)至(zhi)160℃，保溫(wen)反(fan)應4小時。水(shui)熱反(fan)應完成后，將(jiang)反(fan)應產物抽濾(lv)并多次洗滌后，在(zai)100℃低溫(wen)干燥，得到高活性、(100)晶面暴露的(de)鉬(mu)酸鐵納米(mi)片粉(fen)體。該(gai)納米(mi)片的(de)厚度在(zai)30nm左右，納米(mi)片面積為500nm×500nm左右。

以此高活性(xing)(100)晶面暴(bao)露的fe2(moo4)3納米片材料(liao)為(wei)(wei)催化(hua)劑，在(zai)280-320℃范(fan)圍內，利用空氣氧化(hua)甲(jia)醇(chun)轉(zhuan)(zhuan)化(hua)為(wei)(wei)甲(jia)醛(quan)。本催化(hua)劑材料(liao)使此反應具(ju)有(you)(you)較高的選擇性(xing)和(he)轉(zhuan)(zhuan)化(hua)率。甲(jia)醇(chun)轉(zhuan)(zhuan)化(hua)率達(da)到93％(普(pu)通(tong)的鉬酸鐵最高轉(zhuan)(zhuan)化(hua)效率只有(you)(you)90％)，其中甲(jia)醛(quan)含量大(da)于97％(普(pu)通(tong)的鉬酸鐵只有(you)(you)90％)。

實施例3

一種高活性、(100)晶面暴露(lu)的fe2(moo4)3納米片的制備方法(fa)，具體步驟(zou)如下：

1)稱量40.4g的(de)(de)fe(no3)3·9h2o(0.1mol)，加(jia)(jia)入0.5l去(qu)離子水(shui)配制(zhi)成(cheng)0.2mol/l的(de)(de)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)，稱量36.3g(0.15mol)na2moo4·2h2o加(jia)(jia)入1l去(qu)離子水(shui)配制(zhi)成(cheng)0.15mol/l的(de)(de)水(shui)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)。將兩種溶(rong)(rong)液(ye)(ye)混合并(bing)攪拌均勻，其中(zhong)鉬酸(suan)(suan)鈉(na)和硝(xiao)酸(suan)(suan)鐵的(de)(de)摩爾數比為3:2，調節溶(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)ph至0.8，再加(jia)(jia)入8.4g(0.2mol)氟化(hua)鈉(na)攪拌至溶(rong)(rong)解。將混合溶(rong)(rong)液(ye)(ye)轉移至反(fan)(fan)應釜中(zhong)，逐(zhu)步升溫(wen)(wen)至150℃，保溫(wen)(wen)反(fan)(fan)應12小(xiao)時。水(shui)熱(re)反(fan)(fan)應完成(cheng)后，將反(fan)(fan)應產物抽濾并(bing)多次洗(xi)滌后，在100℃低(di)溫(wen)(wen)干燥，得(de)到高活(huo)性(xing)、(100)晶面暴露的(de)(de)鉬酸(suan)(suan)鐵納(na)米片(pian)粉(fen)體。該納(na)米片(pian)的(de)(de)厚度在20nm左(zuo)右，納(na)米片(pian)面積在100nm×100nm左(zuo)右。

以(yi)此高活性(100)晶面暴(bao)露的fe2(moo4)3納米片材(cai)(cai)料(liao)為(wei)催(cui)化劑，在(zai)280-320℃范(fan)圍(wei)內(nei)，利用空氣氧化甲醇轉(zhuan)化為(wei)甲醛(quan)。本(ben)催(cui)化劑材(cai)(cai)料(liao)使(shi)此反應具有較高的選擇性和(he)轉(zhuan)化率(lv)。甲醇轉(zhuan)化率(lv)達到93％(普通的鉬酸鐵最高轉(zhuan)化效(xiao)率(lv)只有90％)，其中甲醛(quan)含量大(da)于97％(普通的鉬酸鐵只有90％)。

實施例4

一種(zhong)高活性(xing)、(100)晶面暴露的(de)fe2(moo4)3納(na)米片的(de)制備方法，具體步驟如下：

1)稱(cheng)量(liang)404g的(de)fe(no3)3·9h2o(1mol)加(jia)(jia)入(ru)2l去離子(zi)水(shui)配(pei)制(zhi)成(cheng)(cheng)0.5mol/l的(de)溶液(ye)，稱(cheng)量(liang)363g(1.5mol)na2moo4·2h2o加(jia)(jia)入(ru)3l去離子(zi)水(shui)配(pei)制(zhi)成(cheng)(cheng)0.5mol/l的(de)水(shui)溶液(ye)。將兩種溶液(ye)混合并攪(jiao)拌均勻，其中(zhong)鉬酸鈉和(he)硝酸鐵的(de)摩爾(er)數比為(wei)3:2，調(diao)節溶液(ye)的(de)ph至(zhi)1，再加(jia)(jia)入(ru)21g(0.5mol)氟化鈉攪(jiao)拌至(zhi)溶解(jie)。將混合溶液(ye)轉移至(zhi)反(fan)(fan)應(ying)釜中(zhong)，逐步(bu)升溫(wen)至(zhi)180℃，保溫(wen)反(fan)(fan)應(ying)6小時(shi)。水(shui)熱反(fan)(fan)應(ying)完成(cheng)(cheng)后，將反(fan)(fan)應(ying)產物抽濾并多次(ci)洗滌后，在(zai)120℃低溫(wen)干燥，得(de)到高活性、(100)晶(jing)面(mian)暴(bao)露的(de)鉬酸鐵納(na)米片(pian)(pian)粉體。該(gai)納(na)米片(pian)(pian)的(de)厚(hou)度在(zai)50nm左右(you)，納(na)米片(pian)(pian)面(mian)積為(wei)1500nm×1500nm左右(you)。

以(yi)此(ci)高活性(xing)(xing)(100)晶面暴露的fe2(moo4)3納米片材料為(wei)催化(hua)劑(ji)，在280-320℃范圍內(nei)，利(li)用空氣(qi)氧化(hua)甲醇(chun)轉(zhuan)化(hua)為(wei)甲醛。本催化(hua)劑(ji)材料使(shi)此(ci)反應具有(you)較高的選擇性(xing)(xing)和(he)轉(zhuan)化(hua)率。甲醇(chun)轉(zhuan)化(hua)率達到92％(普(pu)通的鉬酸(suan)鐵最(zui)高轉(zhuan)化(hua)效率只有(you)90％)，其中甲醛含(han)量大于(yu)97％(普(pu)通的鉬酸(suan)鐵只有(you)90％)。

實施例5

一種(zhong)高活性、(100)晶面(mian)暴(bao)露(lu)的fe2(moo4)3納米片的制備方(fang)法(fa)，具(ju)體(ti)步(bu)驟如(ru)下(xia)：

1)稱量404g的(de)fe(no3)3·9h2o(1mol)，加(jia)(jia)入(ru)1l去離子水配制成1mol/l的(de)溶(rong)(rong)液，稱量363g(1.5mol)na2moo4·2h2o加(jia)(jia)入(ru)1.5l去離子水配制成1mol/l的(de)水溶(rong)(rong)液。將(jiang)兩種溶(rong)(rong)液混(hun)(hun)合并攪拌均勻，其中(zhong)鉬酸(suan)鈉(na)和硝酸(suan)鐵的(de)摩爾數(shu)比為3:2，調節溶(rong)(rong)液的(de)ph至0.6，再(zai)加(jia)(jia)入(ru)850g(10mol)硝酸(suan)鈉(na)攪拌至溶(rong)(rong)解(jie)，將(jiang)混(hun)(hun)合溶(rong)(rong)液轉移(yi)至反(fan)應(ying)釜(fu)中(zhong)，逐(zhu)步升溫至180℃，保溫反(fan)應(ying)24小時(shi)。水熱反(fan)應(ying)完成后，將(jiang)反(fan)應(ying)產物抽濾(lv)并多次(ci)洗滌后，在80℃低溫干燥，得到高活(huo)性、(100)晶面暴露(lu)的(de)鉬酸(suan)鐵納米(mi)(mi)片粉體(ti)。該納米(mi)(mi)片的(de)厚(hou)度在100nm左(zuo)右(you)，納米(mi)(mi)片面積在2000nm×2000nm左(zuo)右(you)。

以此高活性(xing)(100)晶面暴(bao)露(lu)的fe2(moo4)3納米片材料(liao)為(wei)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)，在280-320℃范圍內，利用空氣氧化(hua)(hua)甲醇轉化(hua)(hua)為(wei)甲醛。本催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)材料(liao)使此反(fan)應具有較高的選擇(ze)性(xing)和轉化(hua)(hua)率(lv)(lv)。甲醇轉化(hua)(hua)率(lv)(lv)達到93％(普通的鉬酸(suan)鐵最高轉化(hua)(hua)效率(lv)(lv)只有90％)，其中甲醛含量大于97％(普通的鉬酸(suan)鐵只有90％)。

實施例6

1)稱量40.4g的(de)(de)fe(no3)3·9h2o(0.1mol)，加(jia)入1l去離子(zi)水(shui)(shui)配(pei)(pei)制成(cheng)0.1mol/l的(de)(de)溶液(ye)，稱量36.3g(0.15mol)na2moo4·2h2o加(jia)入1.5l去離子(zi)水(shui)(shui)配(pei)(pei)制成(cheng)0.1mol/l的(de)(de)水(shui)(shui)溶液(ye)。將兩種溶液(ye)混合并(bing)攪拌(ban)均勻，其中(zhong)鉬(mu)酸(suan)鈉和(he)硝酸(suan)鐵的(de)(de)摩爾數比為(wei)3:2，調節溶液(ye)的(de)(de)ph至(zhi)1.0，再加(jia)入42.5g(0.5mol)硝酸(suan)鈉攪拌(ban)至(zhi)溶解。將混合溶液(ye)轉移至(zhi)反應釜中(zhong)，逐步升溫(wen)至(zhi)160℃，保溫(wen)反應4小時。水(shui)(shui)熱反應完成(cheng)后(hou)，將反應產(chan)物(wu)抽濾并(bing)多(duo)次洗(xi)滌后(hou)，在(zai)(zai)100℃低溫(wen)干燥，得(de)到高活(huo)性(xing)、(100)晶面暴露的(de)(de)鉬(mu)酸(suan)鐵納米(mi)片粉體(ti)。該納米(mi)片的(de)(de)厚度在(zai)(zai)30nm左右，納米(mi)片面積(ji)為(wei)500nm×500nm左右。

以(yi)此高(gao)活性(xing)(100)晶面暴露的fe2(moo4)3納米片材料為催化(hua)(hua)劑，在280-320℃范圍內，利用空氣氧化(hua)(hua)甲醇(chun)轉(zhuan)化(hua)(hua)為甲醛。本催化(hua)(hua)劑材料使(shi)此反應具有較高(gao)的選擇(ze)性(xing)和轉(zhuan)化(hua)(hua)率。甲醇(chun)轉(zhuan)化(hua)(hua)率達到92％(普通的鉬酸鐵(tie)最高(gao)轉(zhuan)化(hua)(hua)效率只有90％)，其中(zhong)甲醛含量大于97％(普通的鉬酸鐵(tie)只有90％)。

實施例7

一種(zhong)高活(huo)性、(100)晶面暴露的fe2(moo4)3納米(mi)片的制備方法，具體步驟如下：

1)稱量(liang)40.4g的(de)(de)(de)fe(no3)3·9h2o(0.1mol)，加入0.5l去(qu)離(li)子(zi)水(shui)配制成(cheng)0.2mol/l的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)液(ye)，稱量(liang)36.3g(0.15mol)na2moo4·2h2o加入1l去(qu)離(li)子(zi)水(shui)配制成(cheng)0.15mol/l的(de)(de)(de)水(shui)溶(rong)(rong)液(ye)。將兩種溶(rong)(rong)液(ye)混合并攪拌均勻，其中鉬酸鈉和硝(xiao)酸鐵的(de)(de)(de)摩(mo)爾數比為3:2，調節溶(rong)(rong)液(ye)的(de)(de)(de)ph至(zhi)0.8，再加入85g(1mol)硝(xiao)酸鈉攪拌至(zhi)溶(rong)(rong)解。將混合溶(rong)(rong)液(ye)轉移至(zhi)反(fan)(fan)應釜中，逐步升溫至(zhi)150℃，保溫反(fan)(fan)應12小時。水(shui)熱反(fan)(fan)應完(wan)成(cheng)后，將反(fan)(fan)應產物抽濾并多次洗滌(di)后，在100℃低溫干燥，得到高活性、(100)晶(jing)面暴(bao)露的(de)(de)(de)鉬酸鐵納(na)米片(pian)粉(fen)體。該納(na)米片(pian)的(de)(de)(de)厚度在20nm左右，納(na)米片(pian)面積在100nm×100nm左右。

以此(ci)高(gao)活性(100)晶面(mian)暴露的(de)fe2(moo4)3納米片材(cai)料(liao)(liao)為(wei)催(cui)化(hua)(hua)劑，在280-320℃范圍內，利(li)用空氣氧化(hua)(hua)甲(jia)醇(chun)轉(zhuan)化(hua)(hua)為(wei)甲(jia)醛。本催(cui)化(hua)(hua)劑材(cai)料(liao)(liao)使此(ci)反應具有較高(gao)的(de)選擇性和轉(zhuan)化(hua)(hua)率(lv)。甲(jia)醇(chun)轉(zhuan)化(hua)(hua)率(lv)達到92％(普通的(de)鉬(mu)酸(suan)鐵最高(gao)轉(zhuan)化(hua)(hua)效率(lv)只有90％)，其中甲(jia)醛含量大(da)于97％(普通的(de)鉬(mu)酸(suan)鐵只有90％)。

實施例8

一種高活性、(100)晶面(mian)暴(bao)露的fe2(moo4)3納米片的制備方(fang)法(fa)，具(ju)體步驟如(ru)下：

1)稱量404g的(de)(de)fe(no3)3·9h2o(1mol)加(jia)入(ru)(ru)(ru)2l去(qu)離子(zi)水(shui)配(pei)(pei)制(zhi)成0.5mol/l的(de)(de)溶(rong)液，稱量363g(1.5mol)na2moo4·2h2o加(jia)入(ru)(ru)(ru)3l去(qu)離子(zi)水(shui)配(pei)(pei)制(zhi)成0.5mol/l的(de)(de)水(shui)溶(rong)液。將(jiang)(jiang)兩種溶(rong)液混(hun)合(he)并(bing)(bing)攪拌(ban)均(jun)勻，其(qi)中鉬酸鈉和硝酸鐵(tie)的(de)(de)摩爾(er)數比為3:2，調(diao)節(jie)溶(rong)液的(de)(de)ph至(zhi)(zhi)(zhi)1，再加(jia)入(ru)(ru)(ru)510g(6mol)硝酸鈉攪拌(ban)至(zhi)(zhi)(zhi)溶(rong)解(jie)。將(jiang)(jiang)混(hun)合(he)溶(rong)液轉移至(zhi)(zhi)(zhi)反應(ying)釜中，逐步(bu)升溫至(zhi)(zhi)(zhi)180℃，保溫反應(ying)6小時(shi)。水(shui)熱反應(ying)完成后，將(jiang)(jiang)反應(ying)產(chan)物抽濾并(bing)(bing)多(duo)次洗滌后，在120℃低(di)溫干燥，得到高活性、(100)晶面暴露的(de)(de)鉬酸鐵(tie)納(na)(na)米(mi)片粉體。該納(na)(na)米(mi)片的(de)(de)厚度在50nm左右，納(na)(na)米(mi)片面積為1500nm×1500nm左右。

以此高(gao)活性(100)晶面暴露的fe2(moo4)3納米片材料為催化(hua)劑，在280-320℃范圍內，利用空氣(qi)氧化(hua)甲醇(chun)轉(zhuan)化(hua)為甲醛。本催化(hua)劑材料使此反應具有較高(gao)的選擇性和轉(zhuan)化(hua)率。甲醇(chun)轉(zhuan)化(hua)率達到92％(普通(tong)的鉬(mu)酸鐵最(zui)高(gao)轉(zhuan)化(hua)效率只有90％)，其(qi)中(zhong)甲醛含量大(da)于(yu)97％(普通(tong)的鉬(mu)酸鐵只有90％)。