本發明涉及一種降低吸附分離裝置吸附塔與旋轉閥間床層管線殘余液體影響的方法,屬于物質的吸附分離領域。
背景技術:
:對二甲苯是化學和纖維工業中重要的原料之一,從碳八芳烴同分異構體中獲取對二甲苯的方法有吸附分離、結晶和分餾三種方法,其中吸附分離方法應用更為廣泛。吸附分離對于沸點差極小的同分異構體之間的分離或具有不同結構特征的不同組分之間的分離非常有效,可用于對二甲苯與其它碳八芳烴同分異構體的分離、正構烷烴與其它結構烴類的分離等。吸附分離工藝在文獻中有廣泛描述。例如:ChemicalEngineeringProgress,66卷第9期)1970年9月版的第70頁提供了涉及對二甲苯回收裝置的描述。關于分離適用的吸附劑和解吸劑,模擬移動床系統的機械部件(包括用于分配液流的旋轉閥,吸附室和控制系統的內部描述),目前已有大量的參考文獻。使用模擬移動床通過與固體吸附劑來連續分離液體混合物的組分的原理如US2,985,589中所述。US3,97,620將模擬移動床的原理應用到回收C8芳香族化合物原料流中的對二甲苯。US4,326,092則描述了從C8芳香族化合物流中回收間二甲苯的方法。處理C8芳香族化合物的吸附分離單元一般采用吸附劑與原料流的模擬逆流運行,這種模擬是利用已有的商用技術進行,其中吸附劑置于一個或多個吸附劑圓柱室內,并且該工藝所涉及的料流進入和離開該室的位置會沿著移動床的軸向均勻而緩慢地移動,正常情況下,該過程應至少有4股物料(原料、解吸劑、萃取液和萃余液),原料流和解吸劑流進入該室的位置與萃取液和萃余液離開該室的位置在相同方向上以設定的間距同時快速步進移動。轉移點位置的每次步進移動間,都從該室內不同床中輸送或移走液體。典型的模擬移動床吸附分離過程至少包括兩股進料,原料(F)和解吸劑(D),至少兩股出料,萃取液(E)和萃余液(R),其中萃取液中富集目的產品;各股物料進出吸附塔的位 置周期性移動,沿吸附塔內液體物料流動方向,各進出物料的次序為解吸劑(D)、萃取液(E)、原料(F)和萃余液(R),吸附塔內物料循環構成一個首尾相接的閉環。控制物料進出吸附塔的設備可以是旋轉閥,也可以是一系列開關閥。吸附分離過程中,有多股物料共用輸送管線進出吸附塔,對于進出吸附塔某一床層位置的管線而言,會依次通過萃余液(R)、原料(F)、萃取液(E)和解吸劑(D)。管線中前一次殘余的物料會污染流經該管線的物料,對模擬移動床吸附分離過程造成不利的影響,尤其是當模擬移動床吸附分離過程用于生產高純度的產品時,管線中殘留的原料會污染萃取液,造成無可挽救的不利影響。US3,201,491、US5,750,820、US5,884,777、US6,004,518和US6,149,874都教導將用于置換原料流輸送到吸附室中的管線,作為提高回收萃取液純度的途徑。當管線隨后用于該室萃取液時,這種置換避免了萃取液被該管線中所殘余的原料的殘余組分污染。CN101,128,409A則用介于原料輸入點與萃余液抽出點之間的吸附區內物流置換輸送過萃余液的管線殘留流到萃余液分離裝置。CN1106370A對現有的置換量進行了改進計算;工廠實際數據表明:吸附分離裝置所占用的分離能耗在二甲苯分離是占有極大的比例。現有置換存在如下缺陷:1)對于剛輸送過原料的床層管線,采用與解吸劑相近或是全為解吸劑將管線內殘余的液體置換到吸附塔內,二次置換措施會導致置換量過大,破壞吸附塔內濃度分布,浪費了裝置加工能力,也沒有對輸送過解析劑、萃取液和萃余液的管線進行置換;2)由于每一個床層管線在吸附塔內部有著不同的進出管線部分,會造成置換不完全,直接影響萃取液中產品純度;3)輸送解吸劑的床層管線中殘余的解吸劑都被下一次的萃余液直接送入到萃余液分離精餾塔內,增加了輸送能耗和進一步的精餾分離過程中的能耗和物耗。技術實現要素:為了克服現有模擬移動床技術中只對輸送過原料的管線采用近乎純解析劑進行置換面造成的置換不徹底和能耗大等缺陷,本發明提供一種降低吸附分離裝置吸附塔與旋轉閥間床層管線殘余液體影響的方法。為解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案如下:一種降低吸附分離裝置吸附塔與旋轉閥間床層管線殘余液體影響的方法,旋轉閥與吸附塔的每一床層都有一根床層管線相連通,在旋轉閥非切換的穩定期間,床層管線中有四根主管線分別輸送解吸劑、萃取液、原料和萃余液,有三根輔助管線用于置換,其特征在 于:利用現有三根輔助管線置換將要用于輸送解吸劑、原料和萃余液的床層管線,利用一進二出轉換閥在旋轉閥步進結束后的起始段置換將用于輸送萃取液的床層管線。上述三根置換管線都可用于置換解吸劑床層管線、萃余液床層管線或萃取液床層管線中的任何一種,至于何種置換管線置換何種物料管線,并無特殊要求。模擬移動床床層管線共有四種物料管線,分別為解吸劑輸送管線、萃取液輸送管線、進料管線和萃余液輸送管線。將解吸劑和萃取液床層管線之間床層管線作為解吸劑置換管線;將原料與萃余液床層管線之間床層管線作為原料置換管線;將萃余液與解吸劑床層管線之間床層管線作為萃余液置換管線。解吸劑置換管線、萃余液置換管線和萃取液置換管線所選用的置換物料與所對應的物料管線下次輸送的物料相同,即下次輸送什么就用什么置換。模擬移動床床層輸送管線是循環使用的,同一根管線循環順序依次為萃余液、進料、萃取液、解吸劑、萃余液,然后再依次循環,因此,剛輸送過萃取液的管線用解吸劑置換,依次類推。本申請在保留四種物料管線的基礎上,將目前工藝的一次置換進和一次置換出、二次置換工藝及其所采用的管線用于置換殘余料,大幅度降低了殘余液的影響,且操作簡單、成本低廉。解吸劑置換管線一端接到吸附塔床層,另一端通過旋轉閥接到萃取液輸送管線;原料置換管線一端接到吸附塔床層,另一端接至萃余管線上;萃余液置換管線一端接到吸附塔床層,另一端接至解吸劑輸送管線。萃取液輸送管線上設置有時間控制的一進兩出的轉換閥,進口來自旋轉閥,出口有兩個,在步進結束后的一段時間內出口接到原料管線,之后接到萃取液管線,實現在每一個步進周期的置換狀態和正常采出狀態;當出口接到原料管線便形成了萃取液置換管線。置換剛輸送過原料管線時,開關流量閥通向原料槽,通過泵體將混合進料管線中的原料抽出,過置換后,開關流量閥通向萃取液輸送管線,上述一段時間內指的就是通過泵體將混合進料管線中的原料抽出,并用萃取液過置換所用時間。即對剛輸送過原料管線的置換是將管線中殘留的原料抽出,因為剛輸送過原料的混合進料管線下次輸送的是萃取液,因此當殘留的原料抽完后,接著出來的就是萃取液(產物),為了避免萃取液被污染,因此需要過置換,即確保殘留原料完全置換后,再將開關流量閥通向萃取液輸送管線。上述順流置換完全不用于現有的逆流置換方式,本申請置換方向與輸送萃取液的方向一致,保障了沒有置換不到的死體積和也沒有因流向改變而導致的置換不完全的情況。對解吸劑置換管線的置換為過置換,對萃余液置換管線的置換為欠置換,對萃取液置 換管線的置換為過置換,對原料置換管線進行欠置換。剛輸送過萃取液的萃取液輸送管線下次輸送的是解吸劑,為了減少污染,需要過置換。因為剛輸送過解吸劑的解吸劑輸送管線下次輸送的是萃余液,少許的解吸劑并不會影響萃余液的質量,因此,無需過置換;剛輸送過原料的的原料輸送管線下次輸送的是萃取液,為保障萃取液的純度,需要過置換;剛輸送過萃余液的萃余液輸送管線下次輸送的是原料,也無需過置換;本申請過置換是指,置換量稍大,保證被置換管線中殘留物質已完全被置換,欠置換指置換管線內的物質大部分被置換即可。解吸劑置換管線、原料置換管線和萃余液置換管線上均設有帶有流量控制的開關閥和輸送泵。這樣可通過流量的控制來控制置換的程度。本申請方法取消了一次置換出和一次置換進、二次置換進方式,并將一次置換出和一次置換進、二次置換進管線用于置換解吸劑輸送管線、萃取液輸送管線和萃余液輸送管線,并采用流量控制方式使其分別達到過置換和欠置換狀態。本申請方法適于回收各種烴和其它化學產品,包括將芳香族化合物的混合物分離成特定的芳香異構體,非線型脂族、烯烴和線型的分離,從包含芳香化合物和鏈烷烴的混合物中分離用在醫藥和精細化學藥品中的手性化合物,例如醇和醚的含氧物、糖的碳水化合物等。優選是從C8芳香化合物的混合物中回收對二甲苯或間二甲苯,這種C8芳香化合物通常來自通過重石腦油的催化重整,或者通過這種復合物的富含芳香族化合物流的烷基轉移或是異構化得到,該C8芳香族一般包括二甲苯異構體和異丙苯的混合物。本發明未提及的技術均參照現有技術。本發明一種降低吸附分離裝置吸附塔與旋轉閥間床層管線殘余液體影響的方法,在保留四種物料管線的基礎上,將目前工藝的一次置換進和一次置換出、二次置換工藝及其所采用的管線用于置換物料管線并置換殘留物料,大幅度降低了殘余液的影響,且操作簡單、成本低廉。附圖說明圖1為本申請模擬移動床吸附的簡化示圖。圖中,1為旋轉閥,2為吸附塔。具體實施方式為了更好地理解本發明,下面結合實施例進一步闡明本發明的內容,但本發明的內容 不僅僅局限于下面的實施例。圖1中,VE,VF,VR、VD分別是帶有流量控制的開關閥,可以有效地控制置換狀態。D、F分別是解吸劑和原料,由輸送管線送入模擬移動床,E、R分別是萃取液和萃余液,由輸送管線送出模擬床。V是一進二出的開關流量閥(三向閥),步進結束后的一段時間內,作為置換通向F,置換結束后通向E。實施例1降低吸附分離裝置吸附塔與旋轉閥間床層管線殘余液體影響的方法,旋轉閥與吸附塔每一床層都有一根床層管線相連,在旋轉閥非切換的穩定期間,床層管線中有四根主要管線分別輸送解吸劑、萃取液、原料和萃余液,有三根輔助管線用于置換。利用現有三根輔助管線置換將要用于輸送解吸劑、原料和萃余液的床層管線,利用一進二出轉換閥在旋轉閥步進結束后的起始段置換將用于輸送萃取液的床層管線。將解吸劑和萃取液床層管線之間床層管線作為吸附劑置換管線;將原料與萃余液床層管線之間床層管線作為原料置換管線;將萃余液與解吸劑床層管線之間床層管線作為萃余液置換管線。解吸劑置換管線一端接到吸附塔床層,另一端通過旋轉閥接到萃取液輸送管線;原料置換管線一端接到吸附塔床層,另一端接至萃余管線上;萃余液置換管線一端接到吸附塔,另一端接至解吸劑輸送管線;復用萃取液床層管線,置換管線中殘余原料。所有置換管線均設有帶有流量控制的開關閥和相關輸送泵。對解吸劑置換管線的進行過置換;對萃取液置換管線的進行過置換;對原料置換管線進行欠置換;對萃余液置換管線進行欠置換。萃取液置換管線設置有時間控制一進兩出的轉換閥,進口來自旋轉閥,出口有兩個,在步進結束后的一段時間內接到原料管線,之后接到萃取液管線,實現在每一個步進周期的置換狀態和正常采出狀態。為了證實本申請預期的改進,利用ASPENChromatography模擬比較從C8芳香族化合中回收間二甲苯和對二甲苯;該模型單元具有在2個塔之間分開的24個吸附床和24個與吸附塔內每個床層相連的管線接口中,四種工藝管線接口和相關輔助管線。對于從混合二甲苯中以分離PX為目的化工過程,原料組成如下,(數據已按C8芳烴進行過歸一化):表一原料中C8芳烴的組成EB0.140PX0.222MX0.514OX0.124當前第1頁1 2 3