一種高效分離富集樣品中碘的方法
【專利摘要】本發明公開了一種高效分離富集樣品中碘的方法，包括如下步驟：（1）吸附劑的制備，（2）吸附劑的活化，（3）吸附劑的吸附，（4）吸附劑的洗脫，（5）洗脫液的富集處理或碘含量檢測。本發明一種高效分離富集樣品中碘的方法，以聚離子液體功能化納米纖維為吸附劑，可高效、快速分離富集生物樣品中的碘，從而達到去除干擾物和濃縮碘的作用，本發明具有操作方便，分離、富集效率高等優點。
【專利說明】一種高效分離富集樣品中碘的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及碘分離【技術領域】，特別是涉及一種高效分離富集樣品中碘的方法，其利用聚離子液體功能化納米纖維對碘的吸附特性，來分離、富集樣品中的碘，進行樣品預處理。
【背景技術】
[0002]碘是人體不可缺少的一種微量元素，缺乏或過多時機體均會出現一系列的功能、形態和代謝障礙。碘通過甲狀腺激素來參與和控制人體的生命活動，尤其影響人體的智力發育和體格發育，缺碘會造成智力低下或身材矮小等癥狀，而碘過量可使甲狀腺功能減退癥、自身免疫甲狀腺病和乳頭狀甲狀腺癌的發病率顯著增加。因此，對包括血液、頭發、唾液、指甲、尿液等在內的人體生物樣本中的碘含量進行檢測具有實際意義。但這些生物樣本中的氨基酸、蛋白質等會干擾碘的檢測，且頭發、指甲等生物樣品中的碘含量較低，需要富集后再進行檢測。在我們前期的研究中發現，某些具有特定成分的聚離子液體功能化納米纖維材料是碘的高效吸附劑。

【發明內容】

[0003]本發明主要解決的技術問題是提供一種高效分離富集樣品中碘的方法，能夠有效分離、富集生物樣本中的碘。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種高效分離富集樣品中碘的方法，包括如下步驟:
(O吸附劑的制備:將聚離子液體和基底材料混合并溶解在溶劑中，形成混合溶液，利用靜電紡絲技術將所述混合溶液紡制成聚離子液體功能化納米纖維，即吸附劑；
(2)吸附劑的活化:將步驟(I)中制備的聚離子液體功能化納米纖維置于溶液中浸潤并沖洗，使其活化；
(3)吸附劑的吸附:將步驟(2)中活化后的聚離子液體功能化納米纖維浸泡于生物樣品及其處理液中，或使生物樣品及其處理液流過聚離子液體功能化納米纖維；
(4)吸附劑的洗脫:利用步驟(2)中所述的溶液浸泡、沖洗或者流過步驟(3)中已吸附碘的聚離子液體功能化納米纖維，得到洗脫液；
(5)將步驟(4)中得到的洗脫液進行富集處理或直接進行碘含量檢測。
[0005]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述聚離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-(4-乙烯基芐基)-3- 丁基咪唑四硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-腈丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙氧基乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-烯丙基-3甲基咪唑氯鹽中至少一種的聚合物。[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述基底材料為聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚醋酸乙烯及其衍生物中的至少一種。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2 )和步驟(4 )中，所述溶液為水、甲醇、乙醇、硝酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉和乙酸乙酯溶液中的至少一種。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述硝酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉的濃度為0.1?5mol/L。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述生物樣品及其處理液為頭發、指甲、血液、唾液或尿液在115?130°C下的消解溶液。
[0010]本發明的有益效果是:本發明一種高效分離富集樣品中碘的方法，以聚離子液體功能化納米纖維為吸附劑，可高效、快速分離富集生物樣品中的碘，從而達到去除干擾物和濃縮碘的作用，本發明具有操作方便，分離、富集效率高等優點。
【具體實施方式】
[0011 ] 下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發明實施例包括:
提供一種高效分離富集樣品中碘的方法，包括如下步驟:
(I)吸附劑的制備:將聚離子液體和基底材料以質量比1:1混合并溶解在溶劑中，形成混合溶液，利用靜電紡絲技術將所述混合溶液紡制成聚離子液體功能化納米纖維，即吸附劑；所述聚離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-(4-乙烯基芐基)-3- 丁基咪唑四硼酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-腈丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙氧基乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-烯丙基-3甲基咪唑氯鹽等離子液體中的一種或幾種的聚合物；所述基底材料為聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚醋酸乙烯及其衍生物中的一種或幾種的混合物。
[0013](2)吸附劑的活化:將步驟(I)中制備的聚離子液體功能化納米纖維置于溶液中浸潤并沖洗，使其活化；所述溶液為水、甲醇、乙醇、稀硝酸、稀鹽酸、稀硫酸、稀氫氧化鈉和乙酸乙酯溶液中的至少一種；其中，所述硝酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉的濃度為0.5?10.5mol/L。
[0014](3)吸附劑的吸附:將步驟(2)中活化后的聚離子液體功能化納米纖維浸泡于生物樣品及其處理液中，或使生物樣品及其處理液流過聚離子液體功能化納米纖維；所述生物樣品及其處理液為頭發、指甲、血液、唾液或尿液在115?130°C下的消解溶液；
(4)吸附劑的洗脫:利用步驟(2)中所述的溶液浸泡、沖洗或者流過步驟(3)中已吸附碘的聚離子液體功能化納米纖維，得到洗脫液；
(5)將步驟(4)中得到的洗脫液進行富集處理或直接進行碘含量檢測。[0015]實施例1
取Ig聚1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽和Ig聚丙烯酸，置于50mL容量瓶中，加入20mLN, N- 二甲基甲酰胺，攪拌至溶解。將上述溶液用靜電紡絲法制備成聚離子液體功能化納米纖維。
[0016]取0.5mL尿液加入消化管中，加入0.5mL 2.25mol NaClO3與2.5mol H2SO4的混合液，于115°C下消化40分鐘，加入Iml水，冷卻至室溫，得到樣品溶液。
[0017]取20mg制備好的聚1-乙基_3_甲基咪唑醋酸鹽功能化聚丙烯酸納米纖維,用ImL乙醇活化，ImL水沖洗后放入上述樣品溶液中，渦旋10分鐘，取出用ImL乙醇洗脫，洗脫液用砷鈰催化分光光度測定方法進行檢測。
[0018]實施例2
取0.5g聚1-(4-乙烯基芐基)-3-丁基咪唑四硼酸鹽、0.5g聚1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，0.5g聚丙烯腈和0.5g聚苯乙烯，置于50mL容量瓶中，加入20mL四氫呋喃，攪拌至溶解，溶液用靜電紡絲法制備成聚離子液體功能化納米纖維。
[0019]取2Og制備好的聚離子液體功能化納米纖維填裝固相萃取柱(專利號為200510123148.5)，用ImL稀硝酸活化，ImL水清洗，備用。
[0020]取0.2mL血清置于消化管中，加入I粒玻璃珠及0.SmL酸消化液，將消化管放入已升溫至100°c的恒溫消解儀中，先預熱lOmin，再升溫至130°C，消化I h，取出冷卻至室溫。
[0021]將上述消解液過活化后的固相萃取柱，此時消化液中的碘被保留在聚離子液體功能化納米纖維上，然后用0.5mL稀硝酸洗脫，洗脫液用砷鈰催化分光光度測定方法進行檢測。
[0022]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的【技術領域】，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【權利要求】
1.一種高效分離富集樣品中碘的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)吸附劑的制備:將聚離子液體和基底材料混合并溶解在溶劑中，形成混合溶液，利用靜電紡絲技術將所述混合溶液紡制成聚離子液體功能化納米纖維，即吸附劑； (2)吸附劑的活化:將步驟(I)中制備的聚離子液體功能化納米纖維置于溶液中浸潤并沖洗，使其活化； (3)吸附劑的吸附:將步驟(2)中活化后的聚離子液體功能化納米纖維浸泡于生物樣品及其處理液中，或使生物樣品及其處理液流過聚離子液體功能化納米纖維； (4)吸附劑的洗脫:利用步驟(2)中所述的溶液浸泡、沖洗或者流過步驟(3)中已吸附碘的聚離子液體功能化納米纖維，得到洗脫液； (5)將步驟(4)中得到的洗脫液進行富集處理或直接進行碘含量檢測。
2.根據權利要求1所述的高效分離富集樣品中碘的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述聚離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1- (4-乙烯基芐基)-3- 丁基咪唑四硼酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-羥乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-腈丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙氧基乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-烯丙基-3甲基咪唑氯鹽中至少一種的聚合物。
3.根據權利要求1所述的高效分離富集樣品中碘的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述基底材料為聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚醋酸乙烯及其衍生物中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的高效分離富集樣品中碘的方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(4)中，所述溶液為水、甲醇、乙醇、硝酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉和乙酸乙酯溶液中的至少一種。
5.根據權利要求4所述的高效分離富集樣品中碘的方法，其特征在于，所述硝酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉的濃度為0.1?5mol/L。
6.根據權利要求1所述的高效分離富集樣品中碘的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述生物樣品及其處理液為頭發、指甲、血液、唾液或尿液在115?130°C下的消解溶液。
【文檔編號】B01D15/08GK103920307SQ201410098822
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月18日 優先權日:2014年3月18日
【發明者】康學軍, 王羽, 陳利琴, 顧忠澤 申請人:東南大學