專利名稱：蜂窩過濾器的制造方法
技術領域：
本發明涉及捕獲廢氣中所包含的微粒狀物質的蜂窩過濾器的制造方法。
背景技術：
從汽車用引擎、建設機械用引擎、產業機械用定置引擎等內燃機以及其它的燃燒機器等排出的廢氣中包含有粒子狀物質，考慮對環境的影響，將該粒子狀物質從廢氣去除的必要性在增高。特別地，關于去除從柴油發動機排出的粒子狀物質(Particulate Matter，以下，也記載為“PM”)的規定，在世界范圍內有被強化的傾向。根據這樣的情形，用于捕獲、去除PM的DPF(柴油機顆粒過濾器(Diesel Particulate Filter))引起了關注。作為DPF的一個實施方式，可舉出由圖1和2表示那樣的蜂窩過濾器1，其具備 區劃形成成為廢氣流路的多個孔格11并形成有多個細孔的多孔質的隔壁12、配設于前述多個孔格11中的廢氣流入孔格Ua的流出端部15b以及與流入孔格Ila鄰接的廢氣流出孔格lib的流入端部1 的封孔部13a。就這樣的蜂窩過濾器1而言，從流入孔格Ila開口著的流入端部1 流入的廢氣，透過隔壁12而流出到流出孔格lib側，進一步，通過從流出孔格lib開口著的流出端部1 流出，從而廢氣中的PM在隔壁12作用下被捕獲去除。對于這樣的廢氣透過多孔質的隔壁12的結構的過濾器(壁流型的過濾器)而言，由于可確保過濾面積大，因此可降低過濾流速(隔壁透過流速)，壓力損耗小，且粒子狀物質的捕獲效率比較良好。DPF由于具有上述那樣的結構，因此如果從沒有堆積PM等的干凈的狀態開始PM的捕獲，那么存在PM堆積于隔壁內部的細孔，壓力損耗急劇地增加的情況。這樣的壓力損耗的急劇增加，成為降低引擎性能的主要原因。為了解決該問題，另外，為了提高PM的捕獲效率，提出有通過在氣體作用下將陶瓷粒子送入孔格內，從而在隔壁表面固著捕獲層的蜂窩過濾器(例如，參照專利文獻1)。然而，將包含陶瓷粒子的氣體送入孔格內的情況下，由于在氣流作用下產生壓力分布，另外由于陶瓷粒子本身具有慣性力，因此由表3表示的那樣，陶瓷粒子便易于堆積于流入孔格Ila的流出端部1 處的隔壁的細孔內，進一步易于堆積于隔壁12表面上。其結果，存在于如下這樣的問題所獲得的捕獲層30的膜厚變得不均勻，即在流入端部1 處薄，在流出端部1 處厚，難以形成膜厚較薄且均勻的捕獲層。為了解決這樣的問題，例如，在專利文獻2中公開有在孔格內插入隔板和刷子， 在氣體作用下將陶瓷粒子送入由2張隔板隔開的圓筒部分，通過利用刷子輕涂隔壁表面從而形成均勻的捕獲層。然而，如DPF等那樣，在孔格小、數量多的情況下，存在有通過這樣的方法來形成均勻的捕獲層是不現實的問題。專利文獻1 日本特開2006-685號公報專利文獻2 日本特開平10463340號公報

發明內容
鑒于這樣的現有技術所具有的問題點而開發本發明，其課題在于提供具備膜厚較薄且均勻的捕獲層、壓降特性優異的蜂窩過濾器的制造方法。本發明人為了實現上述課題而進行了深入研究，結果發現如下事實，以至完成本發明將通過熱處理被燒除的密封材料粒子，堆積于隔壁表層部分的細孔內并將隔壁表面制成大致平坦之后，在其上使制膜粒子較薄且均勻地堆積，其后，通過熱處理來燒除密封材料粒子，從而可實現上述課題。即，本發明可提供，如下所示的蜂窩過濾器的制造方法。[1] 一種蜂窩過濾器的制造方法，其中，蜂窩狀基材具有區劃形成成為廢氣流路的多個孔格并形成有多個細孔的多孔質的隔壁、配設于前述多個孔格中的前述廢氣的流入孔格的一側的端部以及與前述流入孔格鄰接的前述廢氣的流出孔格的另側的端部的封孔部；所述蜂窩過濾器的制造方法具備針對所述蜂窩狀基材的如下工序在前述隔壁的前述流入孔格側的表層部分的、至少開口于前述流入孔格側的開細孔之中，堆積通過熱處理被燒除的第一粒子(以下，也記載為“密封材料粒子”)，從而將前述開細孔的開口部密封的第一工序(以下，也記載為“工序1”)；在密封了前述開細孔的開口部的前述隔壁之上，進一步堆積制膜用的第二粒子(以下，也記載為“制膜粒子”)的第二工序(以下，也記載為“工序 2”)；將在前述隔壁堆積了前述第一和第二粒子的前述蜂窩狀基材熱處理的第三工序(以下，也記載為“工序3”)；前述第一粒子(密封材料粒子)的數均粒徑為形成于前述隔壁的細孔的平均細孔徑以下。[2]根據前述[1]所述的蜂窩過濾器的制造方法，前述第一粒子(密封材料粒子) 的數均粒徑相對于形成于前述隔壁的細孔的平均細孔徑為0. 50倍以下。[3]根據前述[1]所述的蜂窩過濾器的制造方法，前述第一粒子(密封材料粒子) 的數均粒徑相對于形成于前述隔壁的細孔的平均細孔徑為0. 0007 0. 50倍。根據本發明的蜂窩過濾器的制造方法，可提供具備膜厚較薄且均勻的捕獲層、壓降特性優異的蜂窩過濾器。


圖1為模式地表示以往的DPF的一個實施方式的正面(流入端面)圖。圖2為模式地表示圖1中的A-A，剖面的剖視圖。圖3為模式地表示通過以往的蜂窩過濾器的制造方法而獲得的蜂窩過濾器的流入孔格的剖視圖。圖4A為模式地表示、實施了本發明的蜂窩過濾器的制造方法的一個實施方式中的工序1后的流入孔格的剖視圖。圖4B為圖4A中的P1部分的放大圖。圖5A為模式地表示、實施了本發明的蜂窩過濾器的制造方法的一個實施方式中的工序2后的流入孔格的剖視圖。圖5B為圖5A中的P2部分的放大圖。圖6A為模式地表示、實施了本發明的蜂窩過濾器的制造方法的一個實施方式中的工序3后的流入孔格的剖視圖。
圖6B為圖6A中的P3部分的放大圖。附圖標記說明1 蜂窩過濾器，11 孔格，Ila 流入孔格，lib 流出孔格，12 隔壁，12a 隔壁表層部，13a 封孔部(流入端部)，13b 封孔部(流出端部)，14 外周壁，15a 流入端部，15b 流出端部，16 開細孔，16a:開細孔開口部，20 制膜粒子，21 密封材料粒子，30、40 捕獲層。
具體實施例方式以下，就本發明的實施方式進行說明，但是應當理解本發明不受限于以下的實施方式，只要在不脫離本發明的宗旨的范圍，基于本領域技術人員的通常知識，對以下的實施方式施加了適宜變更、改良等的方式也落入本發明的范圍。1.蜂窩過濾器的制造方法作為本發明的蜂窩過濾器的制造方法的一個實施方式，可舉出針對于蜂窩狀基材實施工序1 3的制造方法。以下，對其細節進行說明。1-1.蜂窩狀基材的制作本實施方式的蜂窩狀基材，例如可根據以下方法制作。首先，通過混合、混煉包含下述所示的陶瓷等的骨料粒子、水、造孔材料等，從而獲得坯土。接著，將該坯土通過例如擠出成型等而成型為所希望的蜂窩形狀，通過干燥而獲得蜂窩成型體。接著，在該蜂窩成型體的規定的孔格中的任一端部形成封孔部，最后，通過燒成來制作出蜂窩狀基材，所述蜂窩狀基材具有區劃形成成為廢氣流路的多個孔格并形成有多個細孔的多孔質的隔壁、配設于前述多個孔格中的前述廢氣的流入孔格的一側的端部以及與前述流入孔格鄰接的前述廢氣的流出孔格的另側的端部的封孔部。另外，本實施方式的蜂窩狀基材的材質，沒有特別限制并可使用以往公知的材料。 這些材料之中優選堇青石、碳化硅(SiC)、Si-SiC、氧化鋁、莫來石、鈦酸鋁、氮化硅等陶瓷， 特別優選Si-SiC、堇青石、鈦酸鋁等。蜂窩狀基材的隔壁的細孔率優選為35 75%。如果隔壁的細孔率不足35%，那么由于過濾廢氣時的隔壁的透過阻力顯著上升，因而在沒有堆積PM的狀態下的壓降大大增加。另一方面，如果細孔率超過75%，那么蜂窩狀基材的強度變低，在裝罐(* \ 二 > y ) 時有時發生開裂。形成于蜂窩狀基材的隔壁的細孔的平均細孔徑優選為5 40 μ m。如果細孔的平均細孔徑不足5 μ m,那么由于過濾廢氣時的隔壁的透過阻力顯著上升，因而在沒有堆積PM 的狀態下的壓降大大增加。另一方面，如果細孔的平均細孔徑超過40 μ m,那么有時會透過隔壁的PM大幅增加，過濾器性能就降低。1-1-1.坯土的制備就坯土而言，可通過混合、混煉包含上述陶瓷等的骨料粒子，作為分散介質的水， 石墨、淀粉、合成樹脂等造孔材料等來制備。另外，在坯土中可任意進一步混合有機粘合劑、 分散劑等。作為骨料粒子，例如，在制作包含Si-SiC的蜂窩狀基材的情況下，可列舉出按照例如80 20的質量比例將SiC粉末和金屬Si粉末混合而成的物質；在制作包含堇青石的蜂窩狀基材的情況下，可列舉出按照例如成為二氧化硅為42 56質量％、氧化鋁為30 45質量％、氧化鎂為12 16質量％的化學組成這樣的比例，包含選自滑石、高嶺土、煅燒高嶺土、氧化鋁、氫氧化鋁以及二氧化硅之中的多種無機原料的堇青石化原料等。作為造孔材料，如果為通過燒成(煅燒)工序而飛散燒除的性質的材料，那么沒有特別限制并可使用以往公知的造孔材料。作為造孔材料的具體實例，可列舉出焦炭等無機物質、發泡樹脂等高分子化合物、淀粉等有機物質等。需要說明的是，這些造孔材料可使用單獨一種或組合二種以上來使用。作為有機粘合劑的具體實例，可列舉出羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、聚乙烯醇等。需要說明的是，這些有機粘合劑，可使用單獨一種或組合二種以上來使用。作為分散劑的具體實例，可列舉出乙二醇、糊精、脂肪酸皂類、聚醇等。需要說明的是，這些分散劑可使用單獨一種或組合二種以上來使用。作為上述材料的混合物的混煉方法，沒有特別限制并可適用以往公知方法，例如可列舉出使用捏合機、真空捏土機等的方法。1-1-2.成型作為蜂窩成型體的成型方法，沒有特別限制并可適用以往公知方法，例如，可列舉出擠出成型、注射成型、按壓成型等方法。其中，特別優選通過使用具有所希望的孔格形狀、 隔壁厚度、孔格密度的金屬模具(口金)，將如如上所述制備的坯土擠出成型的方法。作為蜂窩成型體的整體形狀，沒有特別限制并可適用以往公知的形狀，例如，可列舉出圓柱(圓筒)形、橢圓柱形、四棱柱形、三棱柱形等形狀。就蜂窩成型體的孔格結構而言，雖然沒有特別限制，但是優選蜂窩狀基材的孔格密度為0. 9 233孔格/cm2的孔格密度，優選蜂窩狀基材的隔壁厚度為100 600 μ m的厚度。如果隔壁厚度不足100 μ m，那么在DPF的再生時存在產生開裂的情況。另一方面，如果隔壁厚度超過600 μ m，那么孔格的等價水力直徑變小，壓力損耗便增加。就蜂窩成型體的孔格形狀而言，沒有特別限制并可適用以往公知的形狀，例如，孔格的剖面形狀可列舉出四邊形、六邊形、八邊形、三角形等孔格形狀。另外，就蜂窩成型體而言，也可形成孔格的剖面形狀、尺寸不同的多種孔格形狀。1-1-3.封孔就本實施方式的蜂窩狀基材的封孔部而言，例如，可通過如下來形成針對在不形成封孔部的孔格施加了掩模的蜂窩成型體，將相當于目標封孔部厚度的部分浸漬于貯留的封孔材料漿料中，從而在封孔孔格內填充封孔材料漿料。需要說明的是，將封孔材料漿料填充于封孔孔格內之后，通常將蜂窩成型體取出，進行干燥，去除掩模。另外，通過同樣的方法，可在被掩模的孔格的另側的端部形成封孔部。作為封孔材料，通常使用與蜂窩成型體同樣的材料。通過在封孔材料中使用與蜂窩成型體同樣的材料，可將燒成時的各處膨脹率制成相等，可防止開裂的產生，提高耐久性。需要說明的是，就封孔部而言，可在通過后述的方法將蜂窩成型體干燥、或干燥及燒成之后而形成。1-1-4.燒成就蜂窩狀基材而言，最后，可通過將形成了封孔部的蜂窩成型體進行干燥、煅燒、 進一步燒成從而制作。
作為干燥方法，沒有特別限制并可適用以往公知的干燥方法，例如可列舉出熱風干燥、微波干燥、電感干燥、減壓干燥、真空干燥、冷凍干燥等方法。其中，從可迅速且均勻地干燥成型體整體的方面考慮，優選將熱風干燥和微波干燥或電感干燥組合的干燥方法。煅燒是為了將成型原料(坯土)中包含的有機粘合劑、造孔材料、分散劑等有機物脫脂而進行的工序。就煅燒條件而言雖然沒有特別限制，但是例如可適用大氣氣氛中、550°C、3小時的條件。需要說明的是，煅燒條件可根據成型原料(坯土)中的有機物來適宜選擇，一般而言， 由于有機粘合劑的燃燒溫度為100 300°C左右，造孔材料的燃燒溫度為200 1000°C左右，因此煅燒溫度可設為200 1000°C。另外，煅燒時間通常為3 100小時左右。燒成是將成型原料(坯土)中包含的骨料粒子等燒結而致密化，從而確保規定的強度的工序。就燒成條件而言，由于因成型原料(其中的骨料粒子等)等而不同，因此可根據成型原料的種類等來適宜選擇。例如，在Ar惰性氣氛中將SiC粉末及金屬Si粉末燒成的情況下，燒成溫度通常為1400 1500°C。另外，例如，將堇青石化原料、鈦酸鋁原料燒成的情況下，優選燒成溫度為1410 1440°C，燒成時間為3 10小時左右。通過本實施方式的蜂窩過濾器的制造方法而制造的蜂窩過濾器，可以是使催化劑擔載于其隔壁的帶有催化劑的蜂窩過濾器。作為使催化劑擔載于隔壁的方法，沒有特別限制并可適用以往公知方法。例如，可通過例如浸漬法、吸引法等方法，將氧化鋁鉬二氧化鈰系材料的質量比為7 1 2的催化劑擔載于隔壁，其中，前述二氧化鈰系材料的質量比為 Ce Zr Pr Y Mn = 60 20 10 5 5。其后，例如，通過在 120°C干燥 2 小時，進一步在550°C燒結1小時，從而可制造帶有催化劑的蜂窩過濾器。1-2.工序1 (密封材料粒子的堆積)工序1是在蜂窩狀基材的隔壁的流入孔格側的表層部分的、至少開口于流入孔格側的開細孔之中，堆積通過熱處理被燒除的第一粒子(密封材料粒子)，從而將開細孔的開口部密封的工序。圖4A為模式地表示，工序1中，在蜂窩狀基材的隔壁的流入孔格側的表層部分的、 至少開口于流入孔格側的開細孔之中堆積了密封材料粒子的狀態的剖視圖。另外，圖4B 為，圖4A中的P1部分的放大圖。以下，關于工序1，參照這些圖來進行說明。如由圖4B表示的那樣，本說明書中，“隔壁的流入孔格側的表層部分”是指隔壁12 的流入孔格Ila側，其厚度指的是作為隔壁12的厚度的20%的層狀的部分(由1 表示的部分)。需要說明的是，已知如本實施方式的工序1那樣，包含微粒的固氣二相流透過蜂窩狀基材的隔壁12那樣的粒狀層過濾器時，按照微粒的擴散、遮擋( i Bl )的粒子捕獲機理，微粒從氣流脫離出，堆積于粒狀層過濾器的表層部分12a(關于“遮擋的粒子捕獲機理”的細節，參照Y. Otani等，“氣溶膠科學與技術(Aerosol Science and Technology) 10 463-474(1989)，，)。1-2-1.密封材料粒子就密封材料粒子21而言，如果是通過熱處理被燒除的粒子，就沒有特別限制。作為密封材料粒子的具體實例，可列舉出碳黑粒子、石墨粉粒、丙烯酸微粒、淀粉粒子、聚乙烯粒子、聚丙烯粒子、尼龍粒子、焦炭粒子、纖維素粒子、粉砂糖、苯酚粒子(”工7 —&粒子)等。其中，從在后述的工序3(熱處理)中燒除密封材料的熱處理的條件容易、通過熱處理而產生的氣體容易處理、容易獲取、經濟性好等的觀點考慮，優選碳黑粒子、石墨粉粒、丙烯酸微粒、淀粉粒子、聚乙烯粒子、聚丙烯粒子、尼龍粒子、焦炭粒子等，特別優選碳黑粒子、 石墨粉粒、丙烯酸微粒、淀粉粒子等。需要說明的是，此處“熱處理的條件容易”意味著熱處理溫度不高、另外熱處理的氣氛為例如大氣氣氛中等不需要特別的設備、裝置等的條件。就密封材料粒子21的數均粒徑而言，如果為形成于蜂窩狀基材的隔壁12的細孔的平均細孔徑以下，那么沒有特別限制并可使用上述“通過熱處理被燒除的粒子”。由于密封材料粒子21的數均粒徑為細孔的平均細孔徑以下，因此很多的密封材料粒子21便可侵入于隔壁12的開細孔16。但是，實質上，就密封材料粒子21的數均粒徑的下限值而言，目前可制造的最小的“通過熱處理被燒除的粒子”的數均粒徑為0. 01 μ m(在細孔的平均細孔徑為14 μ m的情況下，為其0. 0007倍)。另外，就密封材料粒子21的數均粒徑而言，相對于細孔的平均細孔徑特別優選為 0. 50倍以下。由于密封材料粒子21的數均粒徑相對于細孔的平均細孔徑為0. 50倍以下， 因此密封材料粒子21便容易侵入隔壁12的開細孔16，并且易于在隔壁12的細孔內表面堆積。另一方面，雖然預測到在密封材料粒子21的數均粒徑相對于細孔的平均細孔徑為過小的情況下，密封材料粒子21通過隔壁12的細孔而排出到流出孔格lib側，便難以堆積于隔壁12的細孔內，但卻確認出即使是數均粒徑相對于細孔的平均細孔徑為0. 0007倍的密封材料粒子21，也具有將隔壁12的開細孔16密封的效果。1-2-2.堆積作為密封材料粒子21的堆積方法，沒有特別限制并可適用以往公知方法。這些之中，優選使用噴射器等噴射出包含密封材料粒子21的固氣二相流，而使之流入蜂窩狀基材的流入孔格Ila而堆積的方法等。需要說明的是，此時也優選吸引由流出端部1 側排出的空氣，將密封材料粒子21導入于隔壁12的開細孔16內，從而堆積。如此地，如果使固氣二相流流入到流入孔格Ila內，那么由于在氣流作用下產生壓力分布，另由于密封材料粒子21本身具有慣性力，因此，就密封材料粒子21而言，在流入端部15a處薄、在流出端部1 處厚，便這樣地不均勻地堆積。然而，通過最優設定隔壁12 的細孔的平均細孔徑、密封材料粒子21的數均粒徑、噴射量、噴射條件、吸引條件等，從而通過至少在開細孔16的中堆積密封材料粒子21，將開細孔16的開口部16a密封，由此可將隔壁12的表面制成大致平坦。由此，通過下述工序2，可薄薄地且均勻地堆積制膜粒子20。另外，密封材料粒子21與空氣混合時，即成為固氣二相流時，可使用流動狀態的密封材料粒子21。通過使用流動狀態的密封材料粒子21，可抑制密封材料粒子21之間的凝集，防止細孔堵塞。另外，不噴射流動狀態的密封材料粒子21，而是在蜂窩狀基材的上游產生密封材料粒子21的流動層，從下游進行吸引，也可堆積密封材料粒子21。1-3.工序2 (制膜粒子的堆積)工序2是在通過工序1而密封了開細孔的開口部的隔壁的表面上，進一步堆積制膜粒子的工序。圖5A是模式地表示工序2中，在通過工序1而密封了開細孔的開口部的隔壁之上進一步堆積制膜粒子的狀態的剖視圖。另外，圖5B為，圖5A中的P2部分的放大圖。以下， 參照這些圖來說明工序2。
作為制膜粒子20的堆積方法，如果是制膜粒子20可薄薄地且均勻地堆積的方法， 那么就沒有特別限制，可適用與前述密封材料粒子21的堆積方法同樣的方法。需要說明的是，制膜粒子20的堆積方法和密封材料粒子21的堆積方法可相同，也可不同。1-3-1.制膜粒子作為制膜粒子20的材料，優選為陶瓷。制膜粒子20的材料的具體實例，可列舉出
堇青石、鈦酸鋁、莫來石、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、尖晶石、磷酸氧鋯、鈦酸鋁、Ge-堇青石等氧化物系陶瓷，SiC、SiN等非氧化物系陶瓷。進一步，優選將制膜粒子20的材料和蜂窩狀基材的材料制成相同。即，優選將如下物質制成制膜粒子20 將蜂窩狀基材粉碎而得到的物質、將在蜂窩狀基材的制成過程中切削加工時所產生的加工粉進一步粉碎而得到的物質等。通過使用這樣的制膜粒子20，蜂窩狀基材和捕獲層的熱膨脹率變為相等，可防止捕獲層從隔壁12剝離。另外，作為制膜粒子20，也可直接使用作為蜂窩狀基材的原料的骨料粒子。需要說明的是，作為粉碎方法，雖然沒有特別限制并可適用以往公知的粉碎方法， 但是優選為濕式粉碎。通過濕式粉碎可形成使粒徑一致的制膜粒子20，可抑制制膜粒子20 之間的凝集。制膜粒子20的數均粒徑，雖然沒有特別限制，但是通常為0. 1 50 μ m，優選為 0. 5 20 μ m，進一步優選為1 15 μ m。如果制膜粒子20的數均粒徑不足0. 1 μ m，那么由于形成捕獲層時的平均細孔徑過小，因而存在氣流的流路變窄并壓力損耗變得過大的傾向。另一方面，如果制膜粒子20的數均粒徑超過50 μ m,那么由于形成捕獲層時的平均細孔徑過大，因而擔心PM便容易通過、無法實現捕獲層的本來功能。1-4.工序3 (熱處理)工序3是對在隔壁堆積了密封材料粒子及制膜粒子的前述蜂窩狀基材進行熱處理，從而燒除密封材料粒子的工序。圖6A為模式地表示在工序3中，對在隔壁堆積了密封材料粒子及制膜粒子的前述蜂窩狀基材進行熱處理，從而燒除密封材料粒子后的狀態的剖視圖。另外，圖6B為圖6A中的P3部分的放大圖。以下，參照這些圖來說明工序3。通過熱處理而燒除密封材料粒子21，從而在隔壁12表面上形成由制膜粒子20形成的較薄且均勻的層，通常，通過其后的燒成，在制膜粒子20彼此之間以及制膜粒子20與隔壁12之間發生燒結，可形成較薄且均勻的捕獲層40。作為熱處理的條件，如果是密封材料粒子21燒除的條件，那么就沒有特別限制， 但是通常為大氣氣氛中、在200 1000°C、0. 5 100小時左右。需要說明的是，熱處理的溫度可根據密封材料粒子21的種類來適宜選擇，例如，在碳黑粒子、石墨粉粒的情況下，設為800°C左右，在丙烯酸微粒、淀粉粒子的情況下，設為500°C左右等即可。實施例以下，基于實施例具體說明本發明，然而本發明不受限于這些實施例。另外，各種物性值的測定方法、以及諸特性的評價方法如下所示。細孔的平均細孔徑(μ m)通過使用島津制作所公司制的水銀測孔計，從而通過水銀壓入法，測定了形成于隔壁的細孔的平均細孔徑。
捕獲層的平均膜厚(ym)通過下述測定方法，求出了 “捕獲層的平均膜厚(μ m) ”。首先，將蜂窩過濾器，從一側的端面起按照全長的10^^50^^90%的長度，切斷。 對于所獲得的3種的剖面的每一種，通過使用掃描電子顯微鏡(商品名“S-3200”，日立制作所公司制)，在倍率500倍的條件下，拍攝了各3張(計9張)的SEM圖像。對于針對1 個剖面而拍攝的3張SEM圖像的每張，測定捕獲層的膜厚，求出所測定的3個捕獲層的膜厚 (測定值)的平均值，作為“剖面的捕獲層膜厚”。同樣地操作，關于其它的剖面，也分別求出“剖面的捕獲層膜厚”。所求出的3個“剖面的捕獲層膜厚”的平均值成為“捕獲層的平均膜厚(ym)”。捕獲層的最大最小膜厚差(μ m)在上述的“捕獲層的平均膜厚(μ m) ”的測定方法中求出的3個“剖面的捕獲層膜厚，最大的“剖面的捕獲層膜厚”與最小的“剖面的捕獲層膜厚”的差成為了“捕獲層的最大最小膜厚差(ym)”。壓降降低率(％ )在沒有堆積PM的(干凈的)蜂窩過濾器，按照每IL蜂窩過濾器的PM量為4g的方式堆積PM。按照2. 4Nm3/min的流量，向該蜂窩過濾器中流入200°C的空氣，使用差壓計而測定蜂窩過濾器上游的壓力和下游的壓力的差，該測定值成為了壓力損耗A。通過使用所測定的壓力損耗，并根據下述通式⑴求出了 “壓降降低率(％)”。
權利要求
1.一種蜂窩過濾器的制造方法， 其中，蜂窩狀基材具有區劃形成成為廢氣流路的多個孔格并形成有多個細孔的多孔質的隔壁， 配設于所述多個孔格中的所述廢氣的流入孔格的一側的端部以及與所述流入孔格鄰接的所述廢氣的流出孔格的另側的端部的封孔部；所述蜂窩過濾器的制造方法具備針對所述蜂窩狀基材的如下工序 在所述隔壁的所述流入孔格側的表層部分的至少開口于所述流入孔格側的開細孔之中，堆積通過熱處理被燒除的第一粒子，從而將所述開細孔的開口部密封的第一工序，在密封了所述開細孔的開口部的所述隔壁之上，進一步堆積制膜用的第二粒子的第二工序，將在所述隔壁堆積了所述第一和第二粒子的所述蜂窩狀基材進行熱處理的第三工序；所述第一粒子的數均粒徑為形成于所述隔壁的細孔的平均細孔徑以下。
2.根據權利要求1所述的蜂窩過濾器的制造方法，所述第一粒子的數均粒徑相對于形成于所述隔壁的細孔的平均細孔徑為0. 50倍以下。
3.根據權利要求1所述的蜂窩過濾器的制造方法，所述第一粒子的數均粒徑相對于形成于所述隔壁的細孔的平均細孔徑為0. 0007 0. 50倍。
4.根據權利要求1 3任一項所述的蜂窩過濾器的制造方法，其中，所述第一粒子為碳黑粒子、石墨粉粒、丙烯酸微粒、淀粉粒子中的一種以上。
5.根據權利要求1 3任一項所述的蜂窩過濾器的制造方法，其中，所述第一粒子的堆積量為每IL蜂窩狀基材Ig以上。
6.根據權利要求1 3任一項所述的蜂窩過濾器的制造方法，其中，所述第二粒子的主成分為SiC粉末、堇青石粉末、鈦酸鋁粉末中的一種。
7.根據權利要求1 3任一項所述的蜂窩過濾器的制造方法，其中，所述第三工序的熱處理溫度為800°C以上。
8.一種蜂窩過濾器的制造方法， 其中，蜂窩狀基材具有區劃形成成為廢氣流路的多個孔格并形成有多個細孔的多孔質的隔壁， 配設于所述多個孔格中的所述廢氣的流入孔格的一側的端部以及與所述流入孔格鄰接的所述廢氣的流出孔格的另側的端部的封孔部；所述蜂窩過濾器的制造方法具備針對所述蜂窩狀基材的如下工序 在所述隔壁的所述流入孔格側的表層部分的至少開口于所述流入孔格側的開細孔之中，堆積第一粒子，從而將所述開細孔的開口部密封的第一工序，在密封了所述開細孔的開口部的所述隔壁之上，進一步堆積制膜用的第二粒子的第二工序，將在所述隔壁堆積了所述第一和第二粒子的所述蜂窩狀基材進行熱處理，來燒除所述第一粒子的第三工序；所述第一粒子的數均粒徑為形成于所述隔壁的細孔的平均細孔徑以下。
全文摘要
本發明提供一種蜂窩過濾器的制造方法，所述蜂窩過濾器具備膜厚較薄且均勻的捕獲層，壓降特性優異。其中，蜂窩狀基材具有區劃形成成為廢氣流路的多個孔格并形成有多個細孔的多孔質的隔壁、配設于多個孔格中的流入孔格的一側的端部以及與流入孔格鄰接的流出孔格的另側的端部的封孔部；所述蜂窩過濾器的制造方法具備如下工序在蜂窩狀基材的隔壁的流入孔格側的表層部分，堆積通過熱處理被燒除的密封材料粒子的工序，在堆積了密封材料粒子的表層部分之上，進一步堆積制膜粒子的工序，將在隔壁堆積了密封材料粒子及制膜粒子的蜂窩狀基材熱處理的工序；密封材料粒子的數均粒徑為形成于隔壁的細孔的平均細孔徑以下。
文檔編號B01D39/20GK102160945SQ20111003928
公開日2011年8月24日 申請日期2011年2月15日 優先權日2010年2月15日
發明者渡邊剛 申請人:日本礙子株式會社