一種全自動密閉式噴霧凍干生產設備及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種全自動密閉式噴霧凍干生產設備，用于藥廠無菌凍干車間，屬于真空冷凍干燥技術領域。
【背景技術】
[0002]真空冷凍干燥，也稱升華干燥。其原理是在密閉環境中將待凍干的溶液進行冷凍，然后給予一定的溫度和真空度，使被凍結的溶液中的水分通過升華的方式去除。
[0003]真空冷凍干燥有如下的優點:
[0004](I)低溫下凍干藥品不會導致藥品變性或發生活性損失。
[0005](2)在凍干的藥品中，微生物的生長和酶的催化作用幾乎是不可能發生的。
[0006](3)通過凍干，藥品可以非常好的保持初始的體積和形狀。
[0007](4)藥品中容易被氧化的成分可以很容易的被保護。
[0008](5)利于長期保存。
[0009](6)大部分凍干藥品可以在室溫下進行儲存。
[0010]基于上述優點，冷凍干燥技術可以用于以下領域:食品和微生物的生產，以注射劑原料藥為代表的藥品的生產，血液制品的生產加工，以及各種其它材料的制造和加工。
[0011]傳統的冷凍干燥工藝中，如圖1所示，需要將待凍干的液體A預先灌裝入玻璃瓶或托盤等容器B中，再將該容器B盛放在平面放置的板層C上凍結成冰，真空環境下板層升溫對冰塊加熱，水蒸氣升華并留下干燥物質。此干燥過程中，待干燥物料始終是靜置的，只有底部小范圍區域與板層接觸，傳熱有限，特別是當物料預先裝入玻璃瓶等熱不良導體的容器中進行凍干時，傳熱效果差，干燥時間長；靜置的物料上表面最先干燥，干燥層逐漸向凍結層下降，在這一階段，干燥層成為凍結層升華水蒸氣向外擴散的阻礙，傳質效果差，進一步延長了干燥時間；此外，靜置干燥對板層溫度均勻性也提出了很高的要求。
[0012]公開號為US20130118026A1的美國專利公開了一種噴霧凍干技術，其是將待凍干液體從容器上方用噴嘴噴下，另一組噴嘴噴射液氮，待凍干液滴下落過程中與冷媒接觸換熱，速凍形成冰顆粒；冰顆粒置于錐形容器中，使用攪拌器翻動，通過錐壁加熱干燥物料；攪拌器翻動對物料施加機械力，其摩擦、碰撞作用容易破壞物料原有的形體狀態；而且物料在錐體內必須堆積到一定高度方能被攪拌器翻動，這種堆積也阻礙底部升華水蒸氣向外擴散；此外，錐形干燥器只能分次進行干燥。
[0013]另有一種速凍技術是將液氮置于容器底部，待凍干液體從上方噴下或滴下，穿過液氮低溫區進行速凍。冷凍干燥工藝被廣泛應用在(但不限于)制藥工業中，其制品對潔凈的、無菌的制藥工藝有著嚴格要求。以上兩種速凍技術都使用冷媒(液氮)與物料直接接觸制冷，其潔凈度、無菌性難以保證，并且冷媒換熱后汽化，重新制成液態需消耗極大能量，直接排放則容易造成浪費和污染。
[0014]綜上所述，如何提高冷凍干燥工藝中待凍干物料的冷凍及干燥效率，并且該過程應盡量避免破壞物料原有的形體狀態；更重要的是如何在凍干工藝中保護物料的潔凈度與無菌性，避免物料在設備之間輸送受環境污染或污染環境；更進一步地使冷凍干燥連續進行，同時降低能耗，均成為了本領域技術人員亟待解決的問題。

【發明內容】

[0015]本發明要解決的技術問題是提供一種能夠提高冷凍干燥工藝中待凍干液體的冷凍及干燥效率，同時保持物料冷凍后原有的形體狀態，保護制品的潔凈度與無菌性，使冷凍干燥連續進行的噴霧凍干生產設備，以縮短凍干周期、提高生產效率、降低藥品受污染的風險、降低成本和能耗。
[0016]為解決上述技術問題，本發明的技術方案是提供一種全自動密閉式噴霧凍干生產設備，其特征在于:包括互相連接組成密閉容器的真空噴霧冷凍造粒裝置和動態加熱干燥裝置；
[0017]所述的真空噴霧冷凍造粒裝置包括噴霧筒，所述噴霧筒內設有用于將待凍干液體霧化分散為液滴的霧化噴嘴，所述噴霧筒連接用于在密閉容器中形成真空環境使所述的液滴中的部分組分在該真空環境中汽化吸熱進而使液滴降溫凍結形成冰顆粒的真空系統。
[0018]優選地，所述液滴中的部分組分為水。
[0019]優選地，所述液滴在密閉容器內不與冷媒直接接觸。
[0020]優選地，所述噴霧筒為密閉容器的一部分，上部為筒形，下部為錐形。
[0021]優選地，所述霧化噴嘴連接密閉的配液管道，所述配液管道上設有流量調節裝置。
[0022]優選地，所述真空噴霧冷凍造粒裝置還包括用于將汽化后的所述液滴中的部分組分冷凝的冷凝裝置。
[0023]更優選地，所述冷凝裝置為第一制冷夾套和冷凝器中的一種或其組合，所述的第一制冷夾套設于所述噴霧筒上部的外側，第一制冷夾套內部通有冷媒；所述冷凝器設于所述的噴霧筒外，并與所述噴霧筒連接。
[0024]優選地，所述真空系統包括真空栗，所述的噴霧筒設有連接口，連接口上設有閥門；當所述的冷凝裝置為第一制冷夾套時，真空栗通過管道連接噴霧筒的連接口 ；當所述的冷凝裝置為冷凝器或第一制冷夾套和冷凝器的組合時，冷凝器通過管道連接噴霧筒的連接口，真空栗通過另一管道連接冷凝器。
[0025]進一步地，所述噴霧筒的連接口上設有過濾網。
[0026]進一步地，所述第一制冷夾套內的冷媒通過管道上的流體栗形成循環并通過熱交換器降溫。
[0027]進一步地，所述第一制冷夾套的截面為矩形，以環繞所述噴霧筒的上部一圈的形式設置；或者，所述第一制冷夾套的截面為半圓形，以螺旋狀環繞所述噴霧筒的上部若干圈的形式設置，所述的第一制冷夾套內的冷媒可以是硅油。
[0028]進一步地，所述的冷媒溫度為_40°C?-100°C。
[0029]優選地，所述噴霧筒的下部錐形外側設有用于避免冰顆粒融化的第二制冷夾套，第二制冷夾套內通有冷媒。
[0030]進一步地，所述第二制冷夾套內的冷媒通過管道上的流體栗形成循環并通過熱交換器降溫。
[0031]進一步地，所述第二制冷夾套的截面為矩形，以環繞錐形外側一圈的形式設置；或者，所述的第二制冷夾套的截面為半圓形，以螺旋狀環繞錐形外側若干圈的形式設置，所述的第二制冷夾套內的冷媒可以是硅油。
[0032]進一步地，所述的第二制冷夾套內的冷媒溫度為-10°C?-40°C。
[0033]優選地，所述噴霧筒底部設有用于放出冰顆粒的下料管。
[0034]更優選地，所述噴霧筒的頂壁、上部側壁和錐形側壁的外側設有至少一個用于把冰顆粒震落到下料管內的振動器。
[0035]更優選地，所述的下料管與所述的動態加熱干燥裝置相連接，且相連接的管道上有閥門。
[0036]所述的動態加熱干燥裝置包括外筒；用于容納并加熱物料的回轉干燥器部分設于外筒內；用于控制回轉干燥器加熱溫度的控溫循環系統與回轉干燥器連接。
[0037]優選地，所述外筒為密閉容器的一部分，外筒上設有
[0038]用于連接真空噴霧冷凍造粒裝置下料管的進料管；
[0039]及用于放出干燥物料的出料口，出料口連接真空出料機構。
[0040]更優選地，所述真空噴霧冷凍造粒裝置的噴霧筒與動態加熱干燥裝置的外筒連接組成完整的密閉容器。
[0041]更優選地，所述真空出料機構用于將干燥物料從真空密閉容器中放出，恢復到大氣壓下分裝至收料罐或連接到其他收料裝置，所述機構由上出料閥、緩存區、復壓管道、抽氣管道及下出料閥組成。
[0042]進一步地，上出料閥、下出料閥設于所述動態加熱干燥裝置出料口下方，上出料閥、下出料閥之間設有緩存區，緩存區通過設有抽氣閥的管路與所述動態加熱干燥裝置的外筒連接，緩存區還連接設有復壓閥的干燥潔凈無菌氣體通入管路；收料裝置與下出料閥連接。
[0043]優選地，所述回轉干燥器包括
[0044]用于容納并加熱干燥物料的轉筒；
[0045]用于將轉筒與電機連接的轉軸；
[0046]用于給轉軸旋轉提供動力的電機。
[0047]優選地，所述轉筒的全部、轉軸的一部分設于密閉容器內，所述轉軸的另一部分在密閉容器外部與所述電機連接。
[0048]進一步地，所述轉軸與外筒之間通過軸座連接。
[0049]優選地，所述轉筒外側設有至少一段中空夾套，中空夾套內通流體使筒壁升溫或降溫。
[0050]進一步地，所述中空夾套截面形狀為矩形，以環繞所述轉筒外部一周的形式設置；