專利名稱：冷凍干燥設備中的終點判別方法及控制技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種冷凍干燥設備中的終點判別方法及控制技術。
所謂冷凍干燥就是將可以凍干的含水物質或溶液先在低溫環境下凍結，然后在低溫、真空條件下以升華的方式將物質中的固態冰晶變為水蒸汽逸出制品，最終得到脫水后干燥的物質制品。一般來講，用冷凍干燥技術脫水的制品物質都屬于熱敏感性物質，如生物化學制品、血液制品、抗菌素、疫苗、酶激素、活細胞組織等，經冷凍干燥技術處理后，其原有的物理化學性能及基本形態不變，保存期長，其脫水后呈多孔海綿狀，復水性好。
冷凍干燥的制品，在凍干全過程中必須經過三個階段。即預凍結階段、升華干燥階段、解析干燥階段。
1．預凍結即制品在干燥前，必須進行預凍，而且要凍結到其共溶點溫度以下10～20℃左右，這是工藝中必須做的第一步。
2．升華干燥在完成上述第一步后，將凍結后的制品置于密閉的容器中進行抽真空，且補充升華所需的平衡熱量，其間，冰晶就開始升華成水蒸汽逸出制品，使其脫水干燥，當全部的冰晶去除時，升華干燥就算完成，此時約除去制品全部含水量的90％左右。
3．解析干燥升華干燥結束后，在干燥物質的毛細管壁和極性基團上，還吸附著一部分水份，而這些水份是未被凍結的，當水份達到一定的含量，就為微生物生長繁殖和某些化學反應提供了條件，所以必須去除這些水份。這就進入解析干燥階段。由于升華干燥階段是將水份以冰晶形式除去，因而，溫度和真空度必須得到控制。這樣才不致于使冰晶溶化。但此時的吸附水由于吸附能量很高，如果沒有足夠的推動能量，它們是不會從吸附中解析出來，因此，這一階段溫度應足夠地高(以不燒毀制品和不造成制品過熱性即可)。同時為了使解析出來的水蒸汽具有足夠的推動力逸出制品，應使制品內外形成較大的蒸汽壓差，即制品室必須高真空。
在整個制品的干燥過程中，升華干燥能否做好是關鍵，如果升華干燥階段沒有結束而輕易轉入解析干燥，因制品中留下水份(冰晶)較多，當將溫度提高到解析干燥所需的溫度時(已超過共溶點溫度)，部分制品就會溶化或造成萎縮，外形不飽滿，嚴重的還會“噴瓶”或濃縮成“韁塊”等。其次解析干燥階段的終點判別也非常重要，終點判別過早，制品所含結構水份過高，會對制品質量帶來很大影響。終點推得太遲有可能造成制品過干，復水性差。由此可見正確找出干燥階段的終點，對于控制干燥制品的質量及合理縮短干燥時間是非常重要的。
目前國內凍干機，只要設計匹配合理、系統完善、操作規范、基本都能達到上述三個階段的工藝要求，然而，由于技術和設備的原因，操作者一般只能通過視境，憑經驗觀察制品樣品的外觀或采用控制時間的長短以定終點。由于人為的因素存在，這種判斷具有一定的保守性，也比較粗糙，不能再現制品質量的一致性，且存在費時、耗能的缺點。
本發明的目的就是為了克服現有技術的缺點，而提供的一種能正確區分和判斷升華干燥階段的終點和解析干燥階段的終點，減少人為因素引起判斷誤差，提高判斷的正確性、并能再現最終制品質量一致性的冷凍干燥設備中的終點判別方法及控制技術。
實現本發明的目的的技術方案是一種冷凍干燥設備中的終點判別方法，采用壓力升法判斷終點，其步驟是①關閉干燥倉和水汽凝結器之間的中間隔離閥，讓干燥倉內的壓力在瞬間升高到相應的飽和蒸汽壓力；②根據在一定時間內干燥倉內壓力變化的大小，決定干燥終點。
一種專用于進行上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術，是將冷凍干燥機中處于干燥倉與冷阱相連接的管道中的中間隔離閥與從干燥倉引出的真空測量裝置和終點自動判別系統組合在一起，進行干燥終點的自動判別，真空測量裝置從冷凍干燥設備的干燥倉中進行真空壓力采樣，通過壓力比較和時間比較再經過邏輯判斷來判斷是否干燥終點，該判斷結果控制驅動中間隔離閥的打開或關閉。
一種專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，包括一真空測量裝置、一真空比較裝置、一終點自動判別系統、一中間隔離閥及一驅動中間隔離閥動作的驅動電路；所述的真空測量裝置通過管道與干燥倉相連通，所述的真空比較裝置的輸人端與真空測量裝置的輸出端相連接，所述的中間隔離閥設置干燥倉與冷阱相連接的管道中，所述的終點自動判別系統的輸入端與真空比較裝置的輸出端相連接，其輸出端與驅動電路的輸入端相連接，驅動電路的輸出端與中間隔離閥的電磁氣動驅動件相連接。
上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其中，所述的真空比較裝置由一真空度測量儀構成。
上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其中，所述的真空比較裝置由一已經輸入判別程序的PC機的內置系統構成。
上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其中，所述的真空測量裝置由一真空傳感器構成。
上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其中，所述的終點自動判別系統由一個邏輯控制電路構成。
上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其中，所述的驅動電路由繼電器構成。
由于本發明采用了以上的技術方案，在冷凍干燥設備上，采用自動判別干燥終點的方法，這樣即能減少人為因素引起的誤差，提高了判斷的正確性，又能再現最終制品質量的一致性，從而進一步提高產品的質量。
為進一步了解本發明的性能、特征和優點，現結合一較佳實施例及附圖詳細說明如下
圖1為采用本發明方法和控制技術的原理框圖。
圖2為本發明控制技術設備的原理示意圖。
圖3是本發明實施例的中間隔離閥控制驅動電路圖。
圖4是本發明自動判別系統的實施例之一邏輯控制電路的電路圖。
圖5是本發明應用在升華干燥過程的實施例中未進入判別狀態時的示意圖。
圖6是本發明應用在升華干燥過程的實施例中開始進入判別狀態時的示意圖；圖7是本發明終點判別示意動作的曲線圖。
如圖1所示，本發明使用在冷凍干燥設備中，對物品進行干燥處理。本發明冷凍干燥設備中的終點自動判別的方法，采用壓力升法判斷終點，其步驟是①關閉干燥倉和水汽凝結器之間的中間隔離閥，讓干燥倉內的壓力在瞬間升高到相應的飽和蒸汽壓力；②根據在一定時間內干燥倉內壓力變化的大小，決定干燥終點。
本發明專用于進行上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術，是將冷凍干燥機中處于干燥倉與冷阱相連接的管道中的中間隔離閥與從干燥倉引出的真空測量裝置和終點自動判別系統組合在一起，進行干燥終點的自動判別，真空測量裝置從冷凍干燥設備的干燥倉中進行真空壓力采樣，通過終點自動判別系統的壓力比較和時間比較再經過邏輯判斷來判斷是否干燥終點，根據其結果控制驅動中間隔離間的開或關。其工作原理是，首先由真空測量裝置對干燥倉進行壓力采樣，然后傳送給真空比較裝置進行真空度比較，該真空度比較裝置可以是一個真空測量儀表，也可以是一個已經輸入了判別程序的PC機的內置系統。采樣壓力在上述裝置經基準值比較后，輸出一信號至邏輯判別部分，與此同時終點自動判別系統的基準時間比較也是至邏輯判別部分，最后由邏輯電路判別是否是干燥終點。如果是干燥終點，中間隔離閥關閉；如果是非終點，自動判別系統會有一開閥的驅動信號傳送給中間隔離閥驅動電路，以開啟中間隔離閥。同時進入下一輪循環計時，當循環計時完畢，基準時間比較又進入邏輯判別部分，自動判別系統又輸出(關閥)驅動信號至中間隔離閥驅動電路，以示關閉中間隔離閥，再經由壓力采樣輸送至真空比較裝置，如此循環直至干燥終點出現。
圖2是專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備的原理示意圖，本發明控制設備包括一真空測量裝置1、一真空比較裝置2、一終點自動判別系統3、一中間隔離閥4及一驅動中間隔離閥動作的驅動電路5。真空測量裝置通過管道與干燥倉6相連通，真空比較裝置2與真空測量裝置1的輸出端相連接，中間隔離閥4設置干燥倉6與冷阱7相連接的管道8中，終點自動判別系統的輸入端與真空比較裝置2的比較輸出端相連接，其輸出端與驅動電路5的輸入端相連接，驅動電路的輸出端與中間隔離閥的電磁氣動驅動件9相連接。本實施例中，真空測量裝置1是一個真空傳感器，真空比較裝置2是一個真空度測量儀，終點自動判別系統3是一個邏輯控制電路，驅動電路5由繼電器構成。
請參閱圖3、圖4，圖3是本發明實施例的中間隔離閥控制驅動電路圖，該驅動電路5主要由繼電器構成，其中J是控制繼電器，DQ1是二位五通氣動閥線圈，N1是控制開關。圖4是本發明自動判別系統的實施例之一的電路圖，該終點自動判別系統3由一個邏輯控制電路構成，其中D1為終點顯示指示，N2是終點判別按鈕，T1是可設定延時(假設為30分鐘一輪周期)，T2為可設定延時(假設為120秒作真空壓力比較基準時間)，CJ2作開閉中間隔離驅動輸出，A為真空測量裝置，B為真空比較裝置。
在未開始作終點判別時(即在升華工作狀態時)，這時，位于圖3的中間隔離閥按鈕N1處于合上位置(正常工作位置)，即繼電器J是通電狀態。那末中間隔離閥驅動件線圈處于通電狀態，即打開位置。由制品內升華出來的水蒸汽源源不斷地流向水汽凝結器的冷凝管面上。所以干燥倉內的真空度應維持在較高的真空值上。
假定這時已進入升華后階段，干燥倉內的制品所含的水分已經很少了，那未由干燥倉真空測量探頭A所測得的真空值由真空度測量儀B顯示應是較高的真空度。假設這時已經顯示為0.26Pa。那么，可作一下判別的試驗。
首先，將圖2的真空度測量儀的設置值定為3Pa，再將T1設定為30分鐘，T2設定為120秒，也可在開機前就設定好。由于這時真空度已經為0.26Pa，而真空設定值為3Pa，那未，真空度測量儀的輸出觸點a、b點與邏輯電路處于接通狀態。
終點判別開始將邏輯電路的終點判別按鈕N2合上，T1進入第一輪30分鐘計時狀態，當30分鐘到達后，T1延時常開觸點合上，T2進入120秒計時。與此同時，通過T2延時常閉觸點，CJ2線圈通電，即輸出控制點c、d斷開，位于圖3的輸入點c、d接收到一個斷開信號，使得繼電器J線圈斷電，這時中間隔離閥的電磁氣動驅動件線圈斷電，閥門復位關閉(結合參見圖6)。如果這時制品內逸出的水蒸汽較多，那末它會迅速破壞干燥倉內的真空度。
如果在T2設定的120秒基準時間內，真空度的變壞幅值快速退回到設定3Pa以上時，那么真空度測量儀的輸出觸點a、b為斷開，由圖4可見，T1，T2，CJ2全部斷電，輸出點c、d又接通，圖3的繼電器J線圈恢復通電，中間隔離閥又自動打開而進入升華干燥狀態(結合參見圖5)。
在真空泵系統抽吸一段時間后，倉內真空度值又達到了3Pa以下，a、b觸點又自動合上，這時T1又進入第二輪30分鐘計時。(與此同時，干燥倉內的真空度繼續增高)。當達到30分鐘后，T1延時常開觸點合上，T2通電計時120秒，同時CJ2線圈又通電，使得J線圈斷電，又使得中間隔離閥自動關閉。干燥倉內真空度又開始進入變化狀態。當在T2基準120秒時間到達后，其變化值未超過3Pa(制品的干燥程度已非常接近階段終點)，位于圖4的T2延時常開觸點合上，CJ1線圈接通，CJ1常開觸點合上鎖定回路。與此同時T2延時常閉觸點斷開，CJ2失電，c、d輸出點接通，J繼電器又恢復得電，使得中間隔離閥又自動打開(繼續恢復倉內高真空)。而CJ1另一組常開觸點合上后，指示“終點顯示”的信號完成終點判別。
參見圖5、圖6，這是一個將本發明應用于升華干燥的實施例的過程。干燥終點自動判斷開始時，自動判斷系統將自動進入第一輪判斷隔離閥門自動關閉，倉內壓力開始變化，同時進入壓力比較狀態，與此同時又進入相應的時間比較狀態，當在設定時間內，壓力變化幅值如超出設定指標，隔離閥又自動打開，倉內繼續恢復高真空，同時又自動轉入第二輪循環判斷計時，(此時倉內制品又進入繼續升華干燥狀態)。
當第二輪判斷時間到達，系統再次自動關閉中間隔離閥門，倉內壓力又開始變化，同時又進入壓力比較和時間比較狀態，以致進入第三輪、第四輪的循環判別，直至干燥終點出現，且發出終點顯示信號，提示可進入解析干燥階段或關機。
由于開始升華時(在0.1mmHg即13.33Pa時)，一克冰所產生的水蒸汽約10m3，當關閉干燥倉和水汽凝結器之間的中間隔離閥，倉內壓力會迅速上升，在升華后期，由于殘留的冰晶的含量越來越少，那么升華的水蒸汽也明顯地減少，因此在相應的時間內倉內壓力變化幅度也就越小，當其小到一定值時，即預訂的目標終點值(升華干燥結束點)就出來了(見圖7)。
本方法同樣可應用于解析干燥的終點判斷，其過程同上述升華干燥相同，僅設定值不同而已，不再贅述。
權利要求
1．一種冷凍干燥設備中的終點判別方法，其特征在于采用壓力升法判斷終點，其步驟是①關閉干燥倉和水汽凝結器之間的中間隔離閥，讓干燥倉內的壓力在瞬間升高到相應的飽和蒸汽壓力；②根據在一定時間內干燥倉內壓力變化的大小，決定干燥終點。
2．一種專用于進行上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術，其特征在于將冷凍干燥機中處于干燥倉與冷阱相連接的管道中的中間隔離閥與從干燥倉引出的真空測量裝置和終點自動判別系統組合在一起，進行于燥終點的自動判別，真空測量裝置從冷凍干燥設備的干燥倉中進行真空壓力采樣，通過終點自動判別系統的壓力比較和時間比較再經過邏輯判斷來判斷是否干燥終點，該判斷結果控制驅動中間隔離閥的打開或關閉。
3．一種專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其特征在于，包括一真空測量裝置、一真空比較裝置、一終點自動判別系統、一中間隔離閥及一驅動中間隔離閥動作的驅動電路；所述的真空測量裝置通過管道與干燥倉相連通，所述的真空比較裝置的輸入端與真空測量裝置的輸出端相連接，所述的中間隔離閥設置干燥倉與冷阱相連接的管道中，所述的終點自動判別系統的輸入端與真空比較裝置的輸出端相連接，其輸出端與驅動電路的輸入端相連接，驅動電路的輸出端與中間隔離閥的電磁氣動驅動件相連接。
4．根據權利要求3所述的一種專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其特征在于，所述的真空比較裝置由一真空度測量儀構成。
5．根據權利要求3所述的一種專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其特征在于，所述的真空比較裝置由一已經輸入判別程序的PC機的內置系統構成。
6．根據權利要求3所述的一種專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其特征在于，所述的真空測量裝置由一真空傳感器構成。
7．根據權利要求3所述的一種專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其特征在于，所述的終點自動判別系統由一個邏輯控制電路構成。
8．根據權利要求3所述的一種專用于上述冷凍干燥中終點判別方法的控制技術的設備，其特征在于，所述的驅動電路由繼電器構成。
全文摘要
本發明公開了一種冷凍干燥設備中的終點判別方法和控制技術,將冷凍干燥機中處于干燥倉與冷阱相連接的管道中的中間隔離閥與從干燥倉引出的真空測量裝置和終點自動判別系統組合在一起,進行干燥終點的自動判別,真空測量裝置從冷凍干燥設備的干燥倉中進行真空壓力采樣,通過終點自動判別系統的壓力比較和時間比較再經過邏輯判斷來判斷是否干燥終點。本發明能正確區分和判斷干燥終點,減少人為因素引起判斷誤差,并能再現最終制品質量一致性。
文檔編號F26B25/22GK1302995SQ9911993
公開日2001年7月11日 申請日期1999年10月29日 優先權日1999年10月29日
發明者單志均 申請人:上海玉成干燥設備有限公司