專利名稱：：染合纖用單偶氮紅色復合染料的制作方法
技術領域：
：本發明屬于復合染料領域，特別是涉及單偶氮紅色復合染料的配方及其制備工藝。據文獻記載，由兩個在吡啶酮環氮原子上帶有不同碳原子個數(如CH3及C2H5)的染料復配使用于染色和印花時，可提高上染率(見Ger.Offen4,331,008)；添加第三組份后可得到需要的色調(見中國專利申請CN1125240A)。但未曾見有用結構式為I的吡啶酮衍生物復配大紅色分散染料的報導。為了得到性能明顯優于單偶氮型吡啶酮系染料I及單偶氮含氰基染料II單獨使用效果的而且是鮮艷的大紅色分散染料，本發明提供了一種染合纖用單偶氮紅色復合染料。本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料是由一種或兩種單偶氮型吡啶酮系染料I(以下簡稱染料I)與一種或兩種單偶氮含氰基染料II(以下簡稱染料II)復配而成，其中染料I的含量為5-50％(重量)，染料II的含量為95-50％，染料I與染料II的結構式如下式中，R1及R2分別包含NO2、Cl及OCH3；R3包含C1-C4的烷基；X包含Cl、Br及CN；Y包含SO2CH3及COCH3；R4及R5分別包含C2H5、C3H7及C3H5。在本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料中，染料I的結構式中的R1包含有OCH3及Cl，R2包含有NO2，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有COCH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5，R4與R5可相同或不相同。在本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料中，染料I的結構式中的R1包含有OCH3及Cl，R2包含有NO2，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有SO2CH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5，R4與R5可相同或不相同。在本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料中，染料I的結構式中的R1包含有NO2，R2包含有OCH3及Cl，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有COCH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5，R4與R5可相同或不相同。在本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料中，染料I的結構式中的R1包含有NO2，R2包含有OCH3及Cl，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有SO2CH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5，R4與R5可相同或不相同。在本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料中，染料I及染料II的制備方法可以分別用兩個不同的重氮組分與一種結構的吡啶酮衍生物或間取代氨基-N，N-二烷基苯胺偶合制得；同樣可以用一種重氮組分和兩種不同取代基的相應衍生物合成得到。對于染料I來說，硝基的位置對染料色光影響較大，對于染料II而言，N-取代基的性質對染料II的λmax及染色性能有明顯影響。本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料的制備方法是用單一染料在研磨之前按比例進行復配，或者將單一染料在研磨之后進行濕拼噴干均可得到商品化染料。后一種方法對染料II更為適宜。在本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料中，染料I的含量為5-50％(重量)，染料II的含量為50-95％。所用的分散劑主要是陰離子型擴散劑，如木質素磺酸的堿金屬鹽、烷基取代(或未取代)萘磺酸甲醛縮合物、取代或未取代苯酚和甲醛及亞硫酸鹽等的縮合物。擴散劑的磺化度及分子量大小直接影響染料研磨的難易程度及其高溫分散穩定性。染料在研磨之前要先進行預處理，該處理過程可以與研磨結合進行。預處理的介質為水或有機溶劑，溫度為70-120℃，以90℃以上為宜，介質中添加0.2-3％的非離子型表面活性劑或擴散劑，在高溫下攪拌4-10小時，然后進行過濾、洗滌。原染料干品和擴散劑的比例是染料25-60％(重量)，擴散劑40-75％(重量)，由于擴散劑的用量不同可制成力份為100-200份的商品。染料的研磨可在10-80℃之間進行，以室溫較為適宜。染料的顆粒必須研磨到一定的細度，一般在0.2-0.5μm，以0.3μm左右較為適宜。粒度＜0.2μm的染料用于染超細纖維，其上染率略有提高。與現有技術相比，本發明具有如下的優點本發明的復合染料以結構式為I的吡啶酮衍生物進行復配制備大紅色分散染料的研制成功擴大了鮮艷大紅色染料的品種；并且本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料具有優良的染色性能，上染率在90％左右色澤比較鮮艷，勻染性及提升力好、竭染率高；除可用于常規細度的滌綸纖維染色外，在超細纖維上使用也可以獲得較好的效果，還可以用于快速染色。下面是本發明的實施例，用于不加限制地進一步說明本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料。實施例1單偶氮紅色復合染料由40份染料I及60份染料II組成(重量)，具體組成如下復合染料的λmax為497nm。染料I-1a及I-1b是由對-氯(對-甲氧基)鄰硝基苯胺在鹽酸介質中重氮化后與N-丙基-吡啶酮在近中性介質中偶合得到，產品過濾后洗到中性，濾餅用0.5％非離子型表面活性劑溶液升溫到85℃以上熱處理4-6小時，過濾后用熱水洗滌之。染料II-2a及II-2b系用對甲基-2，6-二溴苯胺在亞硝酰硫酸溶液中重氮化后與相應的N，N-二乙基-及N，N-二丙基-間乙酰氨基苯胺偶合后，再用氰化亞銅進行氰化制得。合成染料40份，Reax85A30份，擴散劑MF30份，和水120-150份一同進行研磨到粒度接近0.2μm，進行噴霧干燥。取0.25g染料分散在250ml水中，吸取20ml染液和60ml水混合，加入少量勻染劑后用磷酸或醋酸調染浴到pH＝5，放入1g0.5d滌綸微纖維進行染色，于3.0min內由70℃升溫到130℃保溫1h，用殘液法測定染料的上染率～90％，染色布樣為大紅色，各項牢度均好。實施例2-6由染料I-1及II-1按不同比例復配，可以得到不同色調的紅色染料，其染色性能與實施例1中的染料結構類同。其各種紅色染料的取代基及重量復配比例見表1實施例2-6中各種不同色調紅色染料的取代基及重量復配比例表1</tables>實施例7由染料I-2及染料II-2復配得到鮮艷的紅色分散染料，后處理方法同實施例1。染料的結構及組成如下實施例8-12由染料I-2和染料II-1及按表2中不同比例復配得到的紅色分散染料，色澤鮮艷，染色性能良好。其各染料中的不同取代基見表2實施例8-12各染料中的不同取代基表2</tables>本發明的染合纖用單偶氮紅色復合染料可廣泛用于常規細度的滌綸纖維的染色，在超細纖維上使用也可以獲得較好的效果，還可以用于快速染色。權利要求1.一種單偶氮紅色染料，其特征在于，它是由一種或兩種單偶氮型吡啶酮系染料I(以下簡稱染料I)與一種或兩種單偶氮含氰基染料II(以下簡稱染料II)復配而成，其中染料I的含量為5-50％(重量)，染料II的含量為50-95％，染料I與染料II的結構式如下式中，R1及R2分別包含NO2、Cl及OCH3；R3包含C1-C4的烷基；X包含Cl、Br及CN；Y包含SO2CH3及COCH3，R4及R5分別包含C2H5、C3H7及C3H5。2.按權利要求1所述的單偶氮紅色復合染料，其特征在于，所述的染料I的結構式中的R1包含有OCH3及Cl，R2包含有NO2，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有COCH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5。3.按權利要求1所述的單偶氮紅色復合染料，其特征在于，所述的染料I的結構式中的R1包含有OCH3及Cl，R2包含有NO2，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有SO2CH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5。4.按權利要求1所述的單偶氮紅色復合染料，其特征在于，所述的染料I的結構式中的R1包含有NO2，R2包含有OCH3及Cl，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有COCH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5。5.按權利要求1所述的單偶氮紅色復合染料，其特征在于，所述的染料I的結構式中的R1包含有NO2，R2包含有OCH3及Cl，R3包含有C2H5及C4H9；染料II的結構式中的X包含有CN，Y包含有SO2CH3，R4及R5包含有C2H5、C3H7及C3H5。全文摘要本發明屬于復合染料領域。為得到性能優良的鮮艷大紅色分散染料,本發明提供一種染合纖用單偶氮紅色復合染料。它是由一種或兩種單偶氮型吡啶酮系染料Ⅰ與一種或兩種單偶氮含氰基染料Ⅱ復配而成,其中染料Ⅰ的含量5—50%(重量),染料Ⅱ的含量95—50%(重量)。該復合染料具有優良的染色性能,色澤比較鮮艷,勻染性及提升力好、竭染率高。除用于常規細度的滌綸纖維染色外,在超細纖維上使用也可獲得較好的效果,還可用于快速染色。文檔編號C09B29/00GK1179446SQ9712024公開日1998年4月22日申請日期1997年11月6日優先權日1997年11月6日發明者高昆玉,張雪莉,周迎娣,王純,馬星華,張燕深申請人:大連理工大學化工學院,北京染料廠