專利名稱：耐腐蝕高溫密封膠的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種單組分耐腐蝕高溫密封膠。可用于化工、冶金、輕紡等工業部門高溫、腐蝕性介質的受壓容器、管道、閥門等的聯接和密封，尤其適用于溫度≤200℃，含量99％氫氟酸介質中工作的高壓閥門中閥體和聚四氟乙烯襯墊之間的粘結和密封，能有效地防止氣體或液體的泄露。
目前機械密封材料仍普遍采用彈性固體橡膠和塑料。但在使用過程中易發生由于疲勞導致的損傷，經常更換密封件嚴重影響生產的連續性。而且當溫度≥160℃，或在強溶劑，強腐蝕介質條件下工作時通用的橡膠或塑料密封圈或密封墊可能短期失效。隨著工業的迅速發展，化工、冶金、輕紡等行業采用了新工藝、新設備，要求提高工作溫度和壓力，或采用強溶劑、強酸性介質，受壓容器、管道等的良好密封就成為非常突出的問題。
本發明的目的在于提供一種可在-80～200℃高溫強腐蝕性介質中長期使用的密封膠，以保證受壓機械的良好密封。本發明耐腐蝕高溫密封膠屬液態密封膠，經加熱固化后有良好的耐壓、抗蝕、耐高溫、抗沖抗震性能，且可自由成型，有廣泛的適用性。
本發明的F46酚醛環氧樹脂為粘結劑，NA酸酐為固化劑，聚四氟乙烯，CaF2,LiF為固體填料，端羧基液體丁腈40為粘結劑改性劑，γ-氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH550)為偶聯劑，具體配方(重量百分比)包括F46酚醛環氧樹脂 12～20NA酸酐 8.5～14端羧基液體丁腈40,(CH2=CHCH2CHCH2)n 2～3.5KH550,H2N(CH2)3Si(OC2H5)30～1.5聚四氟乙烯 8～13CaF24～7LiF 2～4混合溶劑 40～60其中粘結劑F46酚醛環氧樹脂與固化劑NA酸酐的重量比為1∶0.7～0.8。粘結劑改性劑端羧基液體丁腈40的分子量≤5000，羧基值0.05～0.06N/100g，結合丙烯腈含量25～30％。所有固體填料的粒度≤20μm。所采用混合溶劑配比(體積比)為丁酮-2∶正丙醇∶甲苯∶環己酮=0.5∶1∶1∶0.5本發明耐腐蝕高溫密封膠的制備方法粘結劑的化學改性按一定配比將F46酚醛環氧樹脂和端羰基液體丁腈40共溶于混合溶劑中，在80～100℃和不斷攪拌下進行預聚，約2小時即得一棕褐色溶液。
混料將NA酸酐溶于適量混合溶劑，然后將此溶液，預聚好的粘結劑溶液和其它所有物料混合并充分攪拌。
研磨將上述混好的物料在三輥磨上研磨三遍，即得成品。
使用方法(1)密封表面的預處理，金屬表面須經粗糙化(如噴砂)→有機溶劑清洗處理，塑料表面須經水或有機溶劑清洗處理。
(2)涂膠在需密封的兩表面上分別涂本密封膠，合攏，往復錯動幾次，然后加壓固定。
如需密封的兩表面間有較大間隙，則在填充本密封膠時嚴格注意填充的密實性，防止固化后產生氣孔。
(3)固化在下述條件固化100℃,0.5h→140℃,0.5h→180℃,2h。
本發明耐腐蝕高溫密封膠的技術性能如下表所示
實施例(1)按下述配比(重量百分比)稱料F46酚醛環氧樹脂、 NA酸酐、丁腈40、PTFE、CaF2、LiF、混臺溶劑分別為20％、14％、3.5％、8％、4％、2％、45％。先將F46酚醛環氧樹脂和丁腈40溶于混臺溶劑，在80～100℃和攪拌下反應2小時制得預聚溶液，將此溶液和NA酸酐的混合溶液及其它物料混合、攪拌。然后在三輥磨上研磨三遍，即得成品。將上述制得的密封膠涂于經丙酮充分洗凈的兩塊不銹鋼板(1Cr18Ni9Ti)上，合攏，加壓固定，再經100℃，0.5小時→140℃,0.5小時→180℃,2小時加熱固化，然后測定剪切強度，平均值為200kg/cm2。
(2)按下述配比(重量百分比)稱料F46酚醛環氧樹脂、NA酸酐、丁腈40、KH550、PTFE、CaF2、LiF、混合溶劑分別為16％、11.5％、2.5％、1％、11％、5％、3％、50％。按實施例(1)所述方法制備密封膠。用于高壓旋塞閥門中蒙乃爾合金閥體和聚四氟乙烯襯套間的密封。該閥門的工作條件介質99％HF酸，工作溫度≤200℃，壓力50kg/cm2，經2年應用考核證明密封性能良好。
(3)按下述配比(重量百分比)稱料F46酚醛環氧樹脂、NA酸酐、丁腈40、KH550、PTFE、CaF2、LiF、混合溶劑分別為12％、8.5％、2％、0.5％、8％、4％、2％、40％。按實施例(1)所述方法制備密封膠。將此膠涂于經噴砂并以丙酮充分洗凈的45鋼板上，采用實施例(1)中固化條件進行固化，測定剪強度，其平均值為188kg/cm2。
(4)按實施例(2)所述配比和制備方法制取密封膠，用于某化工反應釜端蓋連接面的密封。工作壓力50kg/cm2，溫度80～150℃，介質有機液體，實用考核證明密封性能良好。
(5)按實施例(1)所述配比和制備方法制取密封膠，按實施(3)中所述方法將45號鋼板粘結并固化，分別浸于丙酮、無水乙醇和二甲苯溶劑中，室溫下放置30天，然后測定剪切強度，測定值均大于200kg/cm2。
(6)按實施例(1)所述配比，制備方法制密封膠，并按其中所述使用方法將高鉻鎳不銹鋼板進行清洗、粘結、固化，浸于15％NaOH堿液中，室溫放置30天，測定剪切強度，測定值94kg/cm2。
(7)按實施例(2)所述配比和方法制取密封膠，在室溫下保存一年，測定剪切強度、耐酸和耐溶劑性能，其性能不變化。
權利要求
1.一種單組份耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于具體配方(重量百分比)包括F46酚醛環氧樹脂 12～20NA酸酐 8.5～14端羧基液體丁腈40,(CH2=CHCH2CHCH2)n2～3.5KH550,H2N(CH2)3Si(OC2H5)30～1.5聚四氟乙烯 8～13CaF24～7LiF 2～4混合溶劑 40～60
2.如權利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于F46酚醛環氧樹脂與NA酸酐的重量比為1∶0.7～0.8。
3.如權利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于端羧基液體丁腈40的分子量≤5000，羧基值0.05～0.06N/100g，結合丙烯腈含量25～30％。
4.如權利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于CaF2和LiF的粒度≤20μm。
5.如權利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于所采用的混合溶劑配比(體積比)為丁酮-2∶正丙醇∶甲苯∶環己酮=0.5∶1∶1∶0.全文摘要
本發明涉及一種單組分耐腐蝕高溫密封膠。其特點為使用溫度寬(－80～+200℃),耐腐蝕性能強,抗沖抗震和耐壓密封性能好,可自由成型。可用于化工、冶金、輕紡等工業部門高溫、腐蝕性介質的受壓容器、管道、閥門等的聯接和密封,尤適用于溫度≤200℃,含量99%氫氟酸介質中工作的高壓閥門中閥體和聚四氟乙烯襯墊之間的粘結和密封,能有效地防止氣體或液體的泄露。
文檔編號C09K3/12GK1214356SQ9711883
公開日1999年4月21日 申請日期1997年10月14日 優先權日1997年10月14日
發明者高金堂, 毛紹蘭 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所