本發明涉及一種(zhong)四(si)元共聚物包覆鋰皂(zao)石增稠懸浮劑的(de)制備方法，屬于鑄造涂料(liao)助劑技術領域。
背景技術：
鋰皂(zao)(zao)(zao)石(shi)是三八面體2:1型層狀硅酸(suan)鹽的(de)一(yi)(yi)種(zhong)蒙皂(zao)(zao)(zao)石(shi)族(zu)礦(kuang)物(wu)(wu)，一(yi)(yi)般為(wei)(wei)灰(hui)白色，質地細膩，硬度小(xiao)而具滑感。其獨(du)特(te)的(de)晶體結構使(shi)其具有優(you)(you)良的(de)好的(de)觸變性(xing)、分散性(xing)、懸(xuan)浮(fu)性(xing)和增(zeng)稠(chou)性(xing)。因(yin)(yin)此，鋰皂(zao)(zao)(zao)石(shi)可(ke)作為(wei)(wei)增(zeng)稠(chou)劑和懸(xuan)浮(fu)劑廣泛應(ying)用于(yu)涂(tu)(tu)料(liao)(liao)。目前，很(hen)多研究者(zhe)采用在(zai)鋰皂(zao)(zao)(zao)石(shi)表面接枝(zhi)(zhi)包(bao)覆(fu)丙(bing)烯(xi)酸(suan)/丙(bing)烯(xi)酰(xian)(xian)胺共(gong)聚(ju)(ju)物(wu)(wu)，兩者(zhe)相互復合，不(bu)僅會產生顯(xian)(xian)著(zhu)的(de)協(xie)同(tong)增(zeng)稠(chou)效(xiao)果而使(shi)體系粘度大(da)幅提高(gao)，這種(zhong)顯(xian)(xian)著(zhu)的(de)協(xie)同(tong)增(zeng)稠(chou)效(xiao)果可(ke)有效(xiao)降低涂(tu)(tu)料(liao)(liao)體系中有機增(zeng)稠(chou)劑的(de)用量，降低涂(tu)(tu)料(liao)(liao)的(de)綜合成本。同(tong)時優(you)(you)異的(de)粘聚(ju)(ju)力能(neng)很(hen)好改善涂(tu)(tu)料(liao)(liao)開裂(lie)現象；還可(ke)以顯(xian)(xian)著(zhu)提高(gao)鋰皂(zao)(zao)(zao)石(shi)在(zai)水和極性(xing)溶劑中的(de)懸(xuan)浮(fu)性(xing)和觸變性(xing)。但是鋰皂(zao)(zao)(zao)石(shi)表面包(bao)覆(fu)的(de)丙(bing)烯(xi)酸(suan)/丙(bing)烯(xi)酰(xian)(xian)胺共(gong)聚(ju)(ju)物(wu)(wu)存在(zai)著(zhu)耐高(gao)溫(wen)性(xing)差的(de)缺點，限制(zhi)了丙(bing)烯(xi)酸(suan)-丙(bing)烯(xi)酰(xian)(xian)胺共(gong)聚(ju)(ju)物(wu)(wu)包(bao)覆(fu)鋰皂(zao)(zao)(zao)石(shi)在(zai)鑄造(zao)(zao)涂(tu)(tu)料(liao)(liao)中的(de)應(ying)用。因(yin)(yin)此，需要研發一(yi)(yi)種(zhong)熱(re)穩定性(xing)好的(de)包(bao)覆(fu)丙(bing)烯(xi)酸(suan)/丙(bing)烯(xi)酰(xian)(xian)胺類共(gong)聚(ju)(ju)物(wu)(wu)接枝(zhi)(zhi)包(bao)覆(fu)改性(xing)鋰皂(zao)(zao)(zao)石(shi)，滿(man)足(zu)鑄造(zao)(zao)涂(tu)(tu)料(liao)(liao)的(de)使(shi)用要求。
技術實現要素：
本(ben)發明(ming)的(de)(de)目的(de)(de)在于針對(dui)現有技術的(de)(de)不足，提供(gong)一種四元(yuan)共聚(ju)物(wu)包覆(fu)鋰皂石(shi)增(zeng)稠懸(xuan)浮(fu)(fu)劑的(de)(de)制(zhi)備方法。本(ben)發明(ming)制(zhi)得的(de)(de)四元(yuan)共聚(ju)物(wu)包覆(fu)鋰皂石(shi)增(zeng)稠懸(xuan)浮(fu)(fu)劑具有優異的(de)(de)增(zeng)稠性(xing)、懸(xuan)浮(fu)(fu)性(xing)和耐高(gao)溫性(xing)，在高(gao)溫下(xia)仍能保持(chi)較高(gao)的(de)(de)粘度和懸(xuan)浮(fu)(fu)穩定性(xing)，完全(quan)滿足鑄造涂(tu)料的(de)(de)使用要(yao)求。
為實現上(shang)述(shu)目的，本發明采用如下(xia)的技(ji)術方案：
一種四元共(gong)聚物(wu)包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備(bei)方法，包括以下步(bu)驟(zou)：
（1）鋰皂石的純化
將鋰(li)皂石(shi)在320-360℃下焙燒1-3h，冷卻至(zhi)室溫后(hou)(hou)加水攪拌制成質量分數為5-10%的(de)懸浮液(ye)，在150-250w的(de)功(gong)率下超聲振蕩20-30min；然后(hou)(hou)靜置30-40min，再采用(yong)虹吸法吸取上層(ceng)懸浮液(ye)，底部殘渣繼續上述操作(zuo)，如此循環重復3-4次；最后(hou)(hou)將收集的(de)上層(ceng)懸浮液(ye)經分離，干燥，粉(fen)碎(sui)，過篩，得到(dao)純化鋰(li)皂石(shi)；
（2）鋰(li)皂石的表面改性
將純化(hua)鋰(li)皂(zao)(zao)石(shi)加(jia)水(shui)攪(jiao)拌(ban)(ban)制成質(zhi)(zhi)量(liang)分數為3-6%的(de)懸浮液(ye)(ye)，水(shui)浴(yu)加(jia)熱至50-60℃，在2500-4000r/min的(de)轉(zhuan)速下(xia)攪(jiao)拌(ban)(ban)0.5-1h，然后加(jia)入(ru)相當于(yu)鋰(li)皂(zao)(zao)石(shi)質(zhi)(zhi)量(liang)25-35%的(de)雙氫化(hua)牛脂基(ji)二甲基(ji)氯(lv)化(hua)銨和5-15%的(de)聚醚改性硅(gui)氧(yang)烷磷酸酯鹽，水(shui)浴(yu)加(jia)熱至70-80℃，在1500-3000r/min的(de)轉(zhuan)速下(xia)攪(jiao)拌(ban)(ban)1-2h，再在200-300w的(de)功率下(xia)超聲(sheng)分散15-25min，抽濾，用(yong)蒸(zheng)餾水(shui)洗滌直至濾液(ye)(ye)中滴(di)加(jia)硝酸銀溶(rong)液(ye)(ye)無(wu)沉淀產生，干(gan)燥，粉碎，過(guo)篩，得改性鋰(li)皂(zao)(zao)石(shi)；
（3）反應單體溶液的(de)配(pei)制
按照摩爾比5-8:3-6:1-2:0.5-1稱取(qu)丙(bing)烯(xi)酸(suan)、丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺、2-丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺基(ji)十(shi)四烷磺酸(suan)、n-十(shi)二烷基(ji)丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺，在冰(bing)浴和電(dian)磁攪拌的(de)條件下將質量分(fen)數為(wei)40%的(de)氫氧化鈉溶液(ye)加(jia)入到(dao)丙(bing)烯(xi)酸(suan)中(zhong)進行中(zhong)和，控制丙(bing)烯(xi)酸(suan)中(zhong)和度在70-80%，然后加(jia)入丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺、2-丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺基(ji)十(shi)四烷磺酸(suan)和n-十(shi)二烷基(ji)丙(bing)烯(xi)酰(xian)胺，在2000-3000r/min的(de)轉(zhuan)速(su)下攪拌30-40min，使單體完全溶解(jie)，得反(fan)應單體溶液(ye)；
（4）四元共聚(ju)物(wu)包覆鋰皂石增(zeng)稠懸浮劑的制(zhi)備
按照質量比1:5-7將司盤-80加入到(dao)環(huan)己(ji)烷中，通(tong)氮氣20-30min，水浴加熱至(zhi)65-75℃，磁力(li)攪拌直至(zhi)司盤-80完全(quan)溶解，得油相；
將改(gai)性鋰(li)皂(zao)石加(jia)(jia)入到反(fan)應(ying)單(dan)體溶液中，在1000-2000r/min的(de)轉速(su)下(xia)(xia)(xia)(xia)攪拌(ban)0.5-1h，再(zai)在250-350w的(de)功(gong)率下(xia)(xia)(xia)(xia)超聲(sheng)分(fen)散20-30min，然后(hou)加(jia)(jia)入n，n-亞甲基雙丙烯(xi)酰胺和過硫酸(suan)銨(an)，電磁攪拌(ban)10-15min后(hou)在氮氣保護下(xia)(xia)(xia)(xia)加(jia)(jia)入到油相(xiang)中，通氮氣20-30min，然后(hou)按照以下(xia)(xia)(xia)(xia)升溫制度進行反(fan)相(xiang)懸浮復合反(fan)應(ying)：30-40℃下(xia)(xia)(xia)(xia)反(fan)應(ying)15-25min，40-50℃下(xia)(xia)(xia)(xia)反(fan)應(ying)20-30min，55-65℃下(xia)(xia)(xia)(xia)反(fan)應(ying)30-90min，65-75℃下(xia)(xia)(xia)(xia)反(fan)應(ying)60-120min；反(fan)應(ying)完成后(hou)冷卻至(zhi)室溫，過濾，洗滌，干燥，粉碎(sui)，過篩，即(ji)得所需的(de)四元(yuan)共聚物包覆鋰(li)皂(zao)石增稠(chou)懸浮劑(ji)。
所述司盤-80用量為四種反應單體總質量的0.5-1%。
所述n，n-亞甲(jia)基雙(shuang)丙烯酰胺(an)用量(liang)為四(si)種(zhong)反應單體總質(zhi)量(liang)的0.02-0.04%。
所述過硫酸銨用量(liang)為四種反應(ying)單體(ti)總質量(liang)的0.2-0.3%。
所述(shu)改性鋰(li)皂(zao)石用量為(wei)四種反應單體總質量的50-70%。
本發明的有益效果：
本發明(ming)對進(jin)(jin)行(xing)鋰(li)皂(zao)石(shi)(shi)進(jin)(jin)行(xing)熱活化(hua)和超聲提(ti)純處理，以除去鋰(li)皂(zao)石(shi)(shi)層(ceng)間吸附的(de)(de)水(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)和雜質；然(ran)后用(yong)雙氫化(hua)牛脂基(ji)(ji)二(er)甲基(ji)(ji)氯化(hua)銨和聚醚改(gai)性(xing)硅(gui)氧烷(wan)(wan)磷(lin)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酯鹽對鋰(li)皂(zao)石(shi)(shi)進(jin)(jin)行(xing)表面(mian)(mian)改(gai)性(xing)，提(ti)高(gao)鋰(li)皂(zao)石(shi)(shi)在高(gao)分(fen)(fen)(fen)(fen)子(zi)溶液中(zhong)的(de)(de)分(fen)(fen)(fen)(fen)散性(xing)和潤濕性(xing)；最后以丙烯(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)、丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)、2-丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)基(ji)(ji)十四(si)(si)烷(wan)(wan)磺(huang)酸(suan)(suan)(suan)(suan)、n-十二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)為(wei)原料(liao)，通過反相懸浮聚合法在鋰(li)皂(zao)石(shi)(shi)表面(mian)(mian)接枝了(le)丙烯(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)/丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)/2-丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)基(ji)(ji)十四(si)(si)烷(wan)(wan)磺(huang)酸(suan)(suan)(suan)(suan)/n-十二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)四(si)(si)元共聚物(wu)，在丙烯(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)/丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)共聚物(wu)分(fen)(fen)(fen)(fen)子(zi)鏈上引入了(le)可提(ti)供(gong)大側(ce)基(ji)(ji)或剛性(xing)側(ce)基(ji)(ji)的(de)(de)單(dan)體2-丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)基(ji)(ji)十四(si)(si)烷(wan)(wan)磺(huang)酸(suan)(suan)(suan)(suan)和n-十二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)，顯著提(ti)高(gao)了(le)丙烯(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)/丙烯(xi)(xi)(xi)酰(xian)(xian)(xian)胺(an)共聚物(wu)的(de)(de)熱穩(wen)定性(xing)，使制得的(de)(de)四(si)(si)元共聚物(wu)包覆鋰(li)皂(zao)石(shi)(shi)增(zeng)稠懸浮劑具有優異的(de)(de)增(zeng)稠性(xing)、懸浮性(xing)和耐高(gao)溫性(xing)，在高(gao)溫下仍能保持(chi)較(jiao)高(gao)的(de)(de)粘度和懸浮穩(wen)定性(xing)，完全滿(man)足鑄造涂料(liao)的(de)(de)使用(yong)要求。
具體實施方式
實施例1
一種(zhong)四元共聚(ju)物包(bao)覆(fu)鋰皂石增(zeng)稠(chou)懸浮劑的制備(bei)方法，包(bao)括以下步驟(zou)：
（1）鋰皂石的純化
將(jiang)鋰皂石在320℃下焙燒(shao)3h，冷(leng)卻至室溫(wen)后加水攪拌制(zhi)成質量(liang)分(fen)數為(wei)5%的(de)懸浮液，在150w的(de)功率(lv)下超聲振蕩30min；然后靜置30min，再采用虹吸(xi)法吸(xi)取(qu)上(shang)(shang)層懸浮液，底部殘渣繼續(xu)上(shang)(shang)述操作，如此循環重復3次；最后將(jiang)收(shou)集的(de)上(shang)(shang)層懸浮液經分(fen)離(li)，干燥，粉碎，過篩，得到純化鋰皂石；
（2）鋰皂石的表(biao)面改性(xing)
將純化(hua)鋰(li)皂石加(jia)水(shui)(shui)攪(jiao)(jiao)(jiao)拌制成質量分數為3%的(de)懸浮液(ye)，水(shui)(shui)浴加(jia)熱(re)(re)至(zhi)50℃，在(zai)2500r/min的(de)轉速下攪(jiao)(jiao)(jiao)拌1h，然(ran)后加(jia)入(ru)相(xiang)當于鋰(li)皂石質量25%的(de)雙氫(qing)化(hua)牛脂(zhi)基二甲基氯化(hua)銨和5%的(de)聚(ju)醚改性硅氧烷磷酸(suan)酯鹽，水(shui)(shui)浴加(jia)熱(re)(re)至(zhi)70℃，在(zai)1500r/min的(de)轉速下攪(jiao)(jiao)(jiao)拌2h，再在(zai)200w的(de)功率下超聲(sheng)分散25min，抽濾，用蒸餾水(shui)(shui)洗滌(di)直(zhi)至(zhi)濾液(ye)中滴(di)加(jia)硝酸(suan)銀溶液(ye)無沉淀產(chan)生，干燥，粉碎，過篩，得(de)改性鋰(li)皂石；
（3）反應單(dan)體溶液的配制
按(an)照摩爾比(bi)5:3:1:0.5稱取(qu)丙(bing)(bing)烯酸(suan)、丙(bing)(bing)烯酰胺(an)(an)、2-丙(bing)(bing)烯酰胺(an)(an)基十(shi)(shi)四(si)烷(wan)磺(huang)酸(suan)、n-十(shi)(shi)二(er)(er)烷(wan)基丙(bing)(bing)烯酰胺(an)(an)，在(zai)冰浴和電磁攪(jiao)拌(ban)的條件下將(jiang)質量分(fen)數為40%的氫氧化(hua)鈉溶液加入(ru)到丙(bing)(bing)烯酸(suan)中進行(xing)中和，控制丙(bing)(bing)烯酸(suan)中和度在(zai)70%，然(ran)后加入(ru)丙(bing)(bing)烯酰胺(an)(an)、2-丙(bing)(bing)烯酰胺(an)(an)基十(shi)(shi)四(si)烷(wan)磺(huang)酸(suan)和n-十(shi)(shi)二(er)(er)烷(wan)基丙(bing)(bing)烯酰胺(an)(an)，在(zai)2000r/min的轉速(su)下攪(jiao)拌(ban)40min，使單(dan)體完全(quan)溶解，得反應單(dan)體溶液；
（4）四元共(gong)聚物包覆鋰皂(zao)石增(zeng)稠(chou)懸浮劑的制備
按照質量比1:5將司盤-80加入到環(huan)己烷中(zhong)，通氮氣(qi)20min，水浴加熱至65℃，磁力(li)攪拌(ban)直(zhi)至司盤-80完全溶解(jie)，得油相；
將(jiang)改(gai)性鋰(li)皂(zao)石加(jia)入(ru)到反(fan)應(ying)單體溶液中(zhong)，在1000r/min的(de)轉速下(xia)(xia)攪拌1h，再在250w的(de)功率下(xia)(xia)超(chao)聲分散30min，然后加(jia)入(ru)n，n-亞甲基雙丙烯酰胺和(he)過(guo)硫酸銨，電磁(ci)攪拌10min后在氮氣(qi)保護(hu)下(xia)(xia)加(jia)入(ru)到油相(xiang)中(zhong)，通氮氣(qi)20min，然后按(an)照(zhao)以下(xia)(xia)升溫制度進行(xing)反(fan)相(xiang)懸浮復合反(fan)應(ying)：30℃下(xia)(xia)反(fan)應(ying)25min，40℃下(xia)(xia)反(fan)應(ying)30min，55℃下(xia)(xia)反(fan)應(ying)90min，65℃下(xia)(xia)反(fan)應(ying)120min；反(fan)應(ying)完成后冷卻(que)至室溫，過(guo)濾，洗滌，干燥，粉碎，過(guo)篩，即得(de)所(suo)需的(de)四元共聚物包覆鋰(li)皂(zao)石增稠懸浮劑。
所述(shu)司盤-80用量(liang)為(wei)四種反應單體(ti)總質量(liang)的(de)0.5%。
所述n，n-亞甲基雙丙烯酰胺用量為四(si)種(zhong)反應(ying)單(dan)體總(zong)質量的0.02%。
所述過硫酸銨(an)用(yong)量為四種反應(ying)單體總質量的0.2%。
所述改(gai)性(xing)鋰皂石用量為四(si)種反(fan)應(ying)單體總質(zhi)量的50%。
實施例2
一種四元共(gong)聚物包(bao)覆鋰皂(zao)石增稠懸浮(fu)劑的制備方法，包(bao)括以(yi)下(xia)步(bu)驟：
（1）鋰皂石的純化
將鋰皂石在340℃下(xia)焙燒2h，冷(leng)卻至(zhi)室(shi)溫后加水攪拌制(zhi)成質(zhi)量(liang)分(fen)數為8%的懸(xuan)浮(fu)液，在200w的功率下(xia)超聲振蕩25min；然后靜置(zhi)35min，再采(cai)用虹吸法吸取上層(ceng)(ceng)懸(xuan)浮(fu)液，底部殘渣繼續上述操作，如此(ci)循(xun)環重復4次；最后將收集的上層(ceng)(ceng)懸(xuan)浮(fu)液經分(fen)離，干燥(zao)，粉碎，過篩(shai)，得到純化鋰皂石；
（2）鋰(li)皂石的表面改(gai)性
將(jiang)純化(hua)(hua)鋰(li)皂石加(jia)(jia)水(shui)攪(jiao)拌(ban)制成質量分數為5%的(de)(de)懸浮液，水(shui)浴加(jia)(jia)熱(re)(re)至(zhi)55℃，在3500r/min的(de)(de)轉速(su)下攪(jiao)拌(ban)45min，然后加(jia)(jia)入相當于鋰(li)皂石質量30%的(de)(de)雙氫化(hua)(hua)牛脂基二甲基氯化(hua)(hua)銨和10%的(de)(de)聚(ju)醚(mi)改性(xing)硅氧(yang)烷磷酸酯鹽，水(shui)浴加(jia)(jia)熱(re)(re)至(zhi)75℃，在2500r/min的(de)(de)轉速(su)下攪(jiao)拌(ban)1.5h，再在250w的(de)(de)功率下超聲分散(san)20min，抽濾，用蒸餾水(shui)洗滌直至(zhi)濾液中滴加(jia)(jia)硝(xiao)酸銀溶液無沉淀產生，干燥(zao)，粉碎，過(guo)篩，得改性(xing)鋰(li)皂石；
（3）反應單體(ti)溶液的配制(zhi)
按照摩爾比7:4:1.5:0.8稱取丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酰(xian)胺(an)(an)、2-丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酰(xian)胺(an)(an)基(ji)(ji)十(shi)(shi)四烷(wan)磺酸(suan)、n-十(shi)(shi)二烷(wan)基(ji)(ji)丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酰(xian)胺(an)(an)，在(zai)冰浴(yu)和電磁攪拌的條件下將質量(liang)分數為(wei)40%的氫氧化鈉溶液(ye)加入(ru)到丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)中(zhong)進行中(zhong)和，控制丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)中(zhong)和度在(zai)75%，然后加入(ru)丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酰(xian)胺(an)(an)、2-丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酰(xian)胺(an)(an)基(ji)(ji)十(shi)(shi)四烷(wan)磺酸(suan)和n-十(shi)(shi)二烷(wan)基(ji)(ji)丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)酰(xian)胺(an)(an)，在(zai)2500r/min的轉速下攪拌35min，使單體(ti)完全(quan)溶解，得(de)反應單體(ti)溶液(ye)；
（4）四(si)元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑(ji)的(de)制備
按照質(zhi)量(liang)比1:6將司盤-80加入(ru)到環(huan)己烷中，通氮氣25min，水浴加熱(re)至70℃，磁力攪拌直至司盤-80完全溶解，得油相；
將改性鋰(li)皂石(shi)加(jia)入到反應(ying)單體(ti)溶液(ye)中(zhong)，在1500r/min的(de)轉速下攪拌(ban)50min，再在300w的(de)功率(lv)下超聲分散25min，然后加(jia)入n，n-亞甲基雙丙烯酰胺(an)和過硫酸銨，電磁(ci)攪拌(ban)12min后在氮氣保(bao)護下加(jia)入到油相中(zhong)，通氮氣25min，然后按照以下升溫制(zhi)度進行反相懸(xuan)浮(fu)復合反應(ying)：35℃下反應(ying)20min，45℃下反應(ying)25min，60℃下反應(ying)60min，70℃下反應(ying)90min；反應(ying)完成(cheng)后冷(leng)卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，粉碎(sui)，過篩，即得所需的(de)四元共聚物包(bao)覆鋰(li)皂石(shi)增(zeng)稠(chou)懸(xuan)浮(fu)劑。
所述司(si)盤-80用量為四(si)種反應(ying)單體總質量的(de)0.8%。
所述(shu)n，n-亞甲(jia)基(ji)雙丙烯酰胺用量為(wei)四種反應單(dan)體總質量的0.03%。
所述過(guo)硫酸銨用量為四(si)種反(fan)應單體總質量的0.25%。
所述改性鋰皂石用量為(wei)四種反應單體總質量的60%。
實施例3
一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠(chou)懸浮(fu)劑(ji)的制備方法，包括(kuo)以下步驟：
（1）鋰皂石的純化
將(jiang)鋰皂石(shi)(shi)在(zai)360℃下(xia)焙燒1h，冷(leng)卻至室溫(wen)后加水攪拌制成(cheng)質量分數為10%的懸浮液，在(zai)250w的功率下(xia)超聲振蕩20min；然后靜置40min，再采用虹吸(xi)法吸(xi)取上(shang)層(ceng)(ceng)懸浮液，底部(bu)殘渣繼續上(shang)述操作(zuo)，如此循環重復4次；最后將(jiang)收集的上(shang)層(ceng)(ceng)懸浮液經(jing)分離，干燥，粉碎(sui)，過篩(shai)，得到純(chun)化鋰皂石(shi)(shi)；
（2）鋰皂石的表面改性
將(jiang)純化鋰皂(zao)石(shi)加(jia)水攪(jiao)拌制(zhi)成質(zhi)量(liang)分數(shu)為6%的懸浮(fu)液(ye)(ye)，水浴(yu)加(jia)熱(re)至(zhi)60℃，在(zai)4000r/min的轉速下攪(jiao)拌0.5h，然后加(jia)入(ru)相當于鋰皂(zao)石(shi)質(zhi)量(liang)35%的雙(shuang)氫化牛脂基二甲基氯化銨和15%的聚醚改性硅氧(yang)烷磷酸酯鹽，水浴(yu)加(jia)熱(re)至(zhi)80℃，在(zai)3000r/min的轉速下攪(jiao)拌1h，再在(zai)300w的功(gong)率(lv)下超聲分散15min，抽(chou)濾，用蒸餾水洗滌(di)直至(zhi)濾液(ye)(ye)中滴加(jia)硝酸銀溶液(ye)(ye)無沉淀產生，干燥，粉碎，過篩，得改性鋰皂(zao)石(shi)；
（3）反應單體溶液的配制
按照摩(mo)爾(er)比(bi)8:6:2:1稱(cheng)取丙(bing)(bing)(bing)烯酸、丙(bing)(bing)(bing)烯酰(xian)胺、2-丙(bing)(bing)(bing)烯酰(xian)胺基(ji)十(shi)四烷(wan)(wan)磺酸、n-十(shi)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)丙(bing)(bing)(bing)烯酰(xian)胺，在冰浴和(he)(he)(he)電磁(ci)攪拌(ban)的條件(jian)下(xia)將(jiang)質量分數為40%的氫氧化鈉溶液(ye)(ye)加入(ru)到丙(bing)(bing)(bing)烯酸中進(jin)行(xing)中和(he)(he)(he)，控(kong)制(zhi)丙(bing)(bing)(bing)烯酸中和(he)(he)(he)度在80%，然后(hou)加入(ru)丙(bing)(bing)(bing)烯酰(xian)胺、2-丙(bing)(bing)(bing)烯酰(xian)胺基(ji)十(shi)四烷(wan)(wan)磺酸和(he)(he)(he)n-十(shi)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)丙(bing)(bing)(bing)烯酰(xian)胺，在3000r/min的轉速下(xia)攪拌(ban)30min，使單體(ti)完全溶解，得反應(ying)單體(ti)溶液(ye)(ye)；
（4）四元共聚物包覆(fu)鋰皂石增(zeng)稠(chou)懸浮劑(ji)的制備(bei)
按照質量比1:7將司盤-80加入到環己(ji)烷中，通氮(dan)氣30min，水浴(yu)加熱至(zhi)75℃，磁力攪拌直至(zhi)司盤-80完全溶解，得油相(xiang)；
將改(gai)性鋰皂(zao)石加(jia)(jia)入到(dao)反應(ying)(ying)(ying)單體溶(rong)液中，在(zai)2000r/min的(de)(de)轉速下(xia)攪拌(ban)(ban)0.5h，再在(zai)350w的(de)(de)功率下(xia)超聲分散20min，然(ran)后加(jia)(jia)入n，n-亞甲基雙(shuang)丙烯酰胺和過硫酸銨，電磁(ci)攪拌(ban)(ban)15min后在(zai)氮氣保護下(xia)加(jia)(jia)入到(dao)油相中，通氮氣30min，然(ran)后按(an)照以(yi)下(xia)升溫(wen)制(zhi)度進行反相懸(xuan)浮(fu)(fu)復合(he)反應(ying)(ying)(ying)：40℃下(xia)反應(ying)(ying)(ying)15min，50℃下(xia)反應(ying)(ying)(ying)20min，65℃下(xia)反應(ying)(ying)(ying)30min，75℃下(xia)反應(ying)(ying)(ying)60min；反應(ying)(ying)(ying)完成后冷卻至室溫(wen)，過濾，洗(xi)滌，干燥，粉碎(sui)，過篩，即得所需的(de)(de)四元共聚(ju)物包覆鋰皂(zao)石增稠懸(xuan)浮(fu)(fu)劑(ji)。
所(suo)述司(si)盤-80用量為四種反應單體總質量的1%。
所述n，n-亞(ya)甲基雙丙烯酰胺(an)用量(liang)(liang)為四種反應單體總質量(liang)(liang)的(de)0.04%。
所述(shu)過硫酸(suan)銨用量為四種反應單體總質量的0.3%。
所述改性鋰皂石用量(liang)(liang)為四種(zhong)反應(ying)單體(ti)總質量(liang)(liang)的(de)70%。