本發明涉(she)及(ji)玻璃(li)微(wei)珠的表面處(chu)理，特別是(shi)涉(she)及(ji)道路標線用(yong)玻璃(li)微(wei)珠的表面處(chu)理，以(yi)本發明方法(fa)處(chu)理后的玻璃(li)微(wei)珠適合在道路標線涂料(liao)中內混面撒使用(yong)。
背景技術：
道(dao)路(lu)(lu)標(biao)線(xian)(xian)(xian)用(yong)(yong)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠能(neng)改善道(dao)路(lu)(lu)標(biao)線(xian)(xian)(xian)涂(tu)(tu)料(liao)的(de)逆反射性能(neng)，提高夜間行車的(de)安全(quan)性，是道(dao)路(lu)(lu)標(biao)線(xian)(xian)(xian)涂(tu)(tu)料(liao)中(zhong)最常用(yong)(yong)的(de)反光(guang)材料(liao)。但在(zai)(zai)實際使用(yong)(yong)中(zhong)，由于(yu)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠與道(dao)路(lu)(lu)標(biao)線(xian)(xian)(xian)涂(tu)(tu)料(liao)的(de)粘合性不好，道(dao)路(lu)(lu)標(biao)線(xian)(xian)(xian)表(biao)(biao)面(mian)的(de)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠在(zai)(zai)使用(yong)(yong)中(zhong)容易脫(tuo)落，導致道(dao)路(lu)(lu)標(biao)線(xian)(xian)(xian)反光(guang)效果(guo)下降。同時，由于(yu)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠表(biao)(biao)面(mian)呈極性，容易吸附(fu)污染物質(zhi)，也能(neng)造成道(dao)路(lu)(lu)標(biao)線(xian)(xian)(xian)反光(guang)效果(guo)的(de)降低。
CN 103571234A公開(kai)了一種反光膜(mo)用(yong)改(gai)(gai)性(xing)玻璃(li)微(wei)珠(zhu)(zhu)的制(zhi)備方法，其在制(zhi)備過(guo)程(cheng)中未(wei)對玻璃(li)微(wei)珠(zhu)(zhu)進行預處(chu)(chu)理(li)(li)，直接(jie)在酸性(xing)改(gai)(gai)性(xing)溶液中以偶聯劑、表面活性(xing)劑和成膜(mo)劑進行改(gai)(gai)性(xing)處(chu)(chu)理(li)(li)，處(chu)(chu)理(li)(li)速(su)度(du)較慢，且處(chu)(chu)理(li)(li)過(guo)程(cheng)中需要(yao)(yao)較長時間的持續加熱(re)，另外(wai)，該(gai)方法使用(yong)了較大量的偶聯劑，勢(shi)必造成不必要(yao)(yao)的浪費。
技術實現要素：
本發明(ming)的(de)(de)目的(de)(de)是提供一種道(dao)路標線用玻璃微珠(zhu)的(de)(de)制備(bei)(bei)方法(fa)，以本發明(ming)方法(fa)制備(bei)(bei)的(de)(de)玻璃微珠(zhu)與道(dao)路標線涂(tu)料(liao)的(de)(de)粘結性強，且玻璃微珠(zhu)表面張(zhang)力小，能減少對污染物的(de)(de)吸附。
本(ben)發明所述道路標線用(yong)玻璃微珠的制(zhi)備方法(fa)包括：
在pH值8～10的堿性水溶(rong)液中(zhong)加(jia)入第一偶聯(lian)劑混(hun)合均勻，之后調節pH值至4～6，配制第一偶聯(lian)劑質(zhi)量濃度1～5%的表面(mian)處理溶(rong)液；
將玻(bo)璃(li)微珠(zhu)(zhu)在pH值4～6的酸性水(shui)溶液中煮沸(fei)得到活化玻(bo)璃(li)微珠(zhu)(zhu)；
將活化(hua)玻(bo)璃微珠(zhu)加入所述表面處理溶(rong)液中進(jin)行處理，得(de)到預處理玻(bo)璃微珠(zhu)；
向醇水(shui)混合溶液中加(jia)入抗靜電劑(ji)和第(di)(di)二(er)偶聯劑(ji)，配制成抗靜電劑(ji)質量(liang)濃(nong)度(du)0.5～2%、第(di)(di)二(er)偶聯劑(ji)質量(liang)濃(nong)度(du)1～5%的后處理(li)溶液；
將預處理玻(bo)璃微珠水洗后(hou)噴(pen)灑所述(shu)后(hou)處理溶液，于(yu)70～80℃干(gan)燥(zao)后(hou)得到所述(shu)道路標線用(yong)玻(bo)璃微珠。
其中，所述的(de)第一偶聯劑為(wei)3-縮水甘油(you)醚氧(yang)基(ji)丙(bing)基(ji)三(san)(san)甲(jia)(jia)氧(yang)基(ji)硅烷(wan)(wan)、3-(甲(jia)(jia)基(ji)丙(bing)烯酰(xian)氧(yang))丙(bing)基(ji)三(san)(san)甲(jia)(jia)氧(yang)基(ji)硅烷(wan)(wan)、十二(er)烷(wan)(wan)基(ji)三(san)(san)甲(jia)(jia)氧(yang)基(ji)硅烷(wan)(wan)中的(de)一種(zhong)，或幾種(zhong)的(de)任意比例混合物；所述的(de)第二(er)偶聯劑為(wei)3-巰(qiu)丙(bing)基(ji)三(san)(san)甲(jia)(jia)氧(yang)基(ji)硅烷(wan)(wan)或3-巰(qiu)丙(bing)基(ji)三(san)(san)乙氧(yang)基(ji)硅烷(wan)(wan)。
本(ben)(ben)發明(ming)中(zhong)所述的醇(chun)(chun)水(shui)混(hun)(hun)合溶液即為(wei)常規(gui)的醇(chun)(chun)水(shui)溶液，其(qi)中(zhong)的醇(chun)(chun)為(wei)甲(jia)醇(chun)(chun)或乙醇(chun)(chun)。作為(wei)優選，本(ben)(ben)發明(ming)醇(chun)(chun)水(shui)混(hun)(hun)合溶液中(zhong)的醇(chun)(chun)水(shui)體積比(bi)為(wei)1∶1。
同樣(yang)，本發明所使用(yong)的(de)抗(kang)靜電(dian)劑也是常規的(de)具有抗(kang)靜電(dian)作用(yong)的(de)產品。本發明優選(xuan)采用(yong)氯化銨(an)。
可(ke)以(yi)以(yi)任何(he)方(fang)式將所(suo)述第(di)一(yi)偶聯(lian)劑與所(suo)述堿性(xing)(xing)水(shui)溶(rong)液混(hun)合。優選地(di)，本(ben)發明是以(yi)滴加(jia)(jia)的方(fang)式將所(suo)述第(di)一(yi)偶聯(lian)劑加(jia)(jia)入攪(jiao)拌下的堿性(xing)(xing)水(shui)溶(rong)液中的，進而(er)，更(geng)優選地(di)，本(ben)發明在(zai)滴加(jia)(jia)完(wan)第(di)一(yi)偶聯(lian)劑后，將所(suo)述堿性(xing)(xing)水(shui)溶(rong)液繼續攪(jiao)拌5～15min。
在加入活(huo)化玻璃微珠(zhu)之前，需要(yao)將所(suo)述表(biao)面處理溶液(ye)的pH值(zhi)調至4～6。任何(he)不與第一偶聯劑發生(sheng)反應且具有調節pH值(zhi)作用(yong)的物質(zhi)均可(ke)使用(yong)。優選地，本發明是以(yi)乙(yi)酸(suan)或檸(ning)檬(meng)酸(suan)調節所(suo)述表(biao)面處理溶液(ye)。
本發明(ming)是(shi)將玻(bo)璃(li)微珠(zhu)在所述酸性水溶(rong)液中(zhong)煮沸(fei)10～30min后(hou)達到玻(bo)璃(li)微珠(zhu)的(de)活化效果(guo)。活化后(hou)的(de)玻(bo)璃(li)微珠(zhu)被濾出后(hou)，不需要進行干燥處(chu)理(li)，可以直接加入所述表面處(chu)理(li)溶(rong)液中(zhong)進行預(yu)處(chu)理(li)。
進而，活化玻璃微珠在(zai)所述表(biao)面(mian)處理溶液中的(de)處理時間優選(xuan)為(wei)15～45min，處理的(de)同時應施(shi)以攪拌(ban)，適宜的(de)攪拌(ban)速度設定(ding)為(wei)500～1500轉/分。
同(tong)樣，噴灑有后處理液(ye)的(de)預處理玻璃(li)微珠在進行加熱干燥時，也應該施(shi)以攪拌。
以(yi)(yi)本(ben)發(fa)明上述方法制備得到的道路標線(xian)用玻(bo)璃微珠可以(yi)(yi)以(yi)(yi)內混或面(mian)撒的方式與道路標線(xian)涂料配(pei)合使用，用于施劃道路標線(xian)。
本(ben)發明(ming)提供的(de)道路(lu)標線用玻(bo)璃(li)微珠的(de)制備(bei)(bei)方法工藝簡單，不需要特(te)殊設備(bei)(bei)，適合規模(mo)化生產(chan)，制備(bei)(bei)過程(cheng)中(zhong)環(huan)境友好(hao)，生產(chan)效(xiao)率(lv)高。
本(ben)發明方法(fa)先對玻(bo)璃微(wei)珠進(jin)行活(huo)化處(chu)理，以提(ti)高(gao)(gao)玻(bo)璃微(wei)珠表(biao)(biao)面(mian)(mian)官(guan)能(neng)團(tuan)的(de)反(fan)(fan)應活(huo)性，并去(qu)除玻(bo)璃微(wei)珠中混(hun)有(you)的(de)雜(za)質。之后采用(yong)(yong)分(fen)步(bu)的(de)方式，使(shi)用(yong)(yong)不同的(de)硅烷偶聯劑對玻(bo)璃微(wei)珠進(jin)行表(biao)(biao)面(mian)(mian)處(chu)理，其中，第一偶聯劑的(de)作用(yong)(yong)主要(yao)是提(ti)高(gao)(gao)玻(bo)璃微(wei)珠與標(biao)(biao)線(xian)涂料(liao)(liao)基體的(de)相容性，并且控制玻(bo)璃微(wei)珠上接枝(zhi)官(guan)能(neng)團(tuan)的(de)數量(liang)，減(jian)少因過(guo)多(duo)的(de)交聯導致的(de)標(biao)(biao)線(xian)涂料(liao)(liao)變脆；第二(er)偶聯劑的(de)作用(yong)(yong)是在玻(bo)璃微(wei)珠表(biao)(biao)面(mian)(mian)接枝(zhi)對部分(fen)標(biao)(biao)線(xian)涂料(liao)(liao)具(ju)有(you)催化作用(yong)(yong)的(de)官(guan)能(neng)團(tuan)，混(hun)入標(biao)(biao)線(xian)涂料(liao)(liao)后，可以具(ju)備提(ti)高(gao)(gao)反(fan)(fan)應速(su)率、減(jian)少沉(chen)降(jiang)等(deng)的(de)作用(yong)(yong)。
將上述方法制備的(de)玻璃(li)(li)微(wei)珠(zhu)在道(dao)路標線(xian)(xian)涂(tu)(tu)料中(zhong)內混使(shi)(shi)用(yong)，玻璃(li)(li)微(wei)珠(zhu)在標線(xian)(xian)涂(tu)(tu)料基體內具(ju)有良好(hao)的(de)分(fen)散和(he)粘結性；面撒使(shi)(shi)用(yong)時(shi)又(you)具(ju)有低(di)的(de)表面張力(li)，降低(di)了(le)對污染物的(de)吸附，提高了(le)玻璃(li)(li)微(wei)珠(zhu)的(de)抗污能(neng)力(li)和(he)反(fan)光(guang)效(xiao)果。因此，本發明玻璃(li)(li)微(wei)珠(zhu)的(de)使(shi)(shi)用(yong)，能(neng)夠提高道(dao)路標線(xian)(xian)涂(tu)(tu)料的(de)力(li)學性能(neng)和(he)反(fan)光(guang)性能(neng)，延長標線(xian)(xian)涂(tu)(tu)料的(de)服役時(shi)間(jian)。
將(jiang)本(ben)發明表面處(chu)(chu)(chu)理后(hou)的玻(bo)璃(li)微珠與(yu)未(wei)處(chu)(chu)(chu)理玻(bo)璃(li)微珠分別內混在道(dao)路標線(xian)涂(tu)料中施劃(hua)道(dao)路標線(xian)并進行實驗測(ce)試(shi)。結果顯示，使用表面處(chu)(chu)(chu)理后(hou)玻(bo)璃(li)微珠的道(dao)路標線(xian)表面光潔，反光效果良(liang)好，與(yu)使用未(wei)處(chu)(chu)(chu)理玻(bo)璃(li)微珠的道(dao)路標線(xian)比較，力學性能提高20～35%。
本發明(ming)制(zhi)備方法(fa)通過(guo)對玻(bo)璃微珠進(jin)(jin)行預(yu)處理(li)(li)和后處理(li)(li)的多步反應，不(bu)僅大(da)幅減少(shao)(shao)了玻(bo)璃微珠的處理(li)(li)時(shi)間與原材料消耗，而且接(jie)枝了不(bu)同的官能團，通過(guo)順序(xu)與用(yong)量的控制(zhi)，使其對環境條件等具有更高的適應性(xing)。本發明(ming)制(zhi)備方法(fa)在(zai)提高玻(bo)璃微珠與標線涂(tu)(tu)料相容性(xing)的同時(shi)，還可以(yi)(yi)在(zai)涂(tu)(tu)料體系(xi)中(zhong)起到催化作(zuo)用(yong)，降(jiang)低涂(tu)(tu)料中(zhong)樹(shu)脂的固化反應活化能，在(zai)樹(shu)脂體系(xi)中(zhong)快(kuai)速引發周圍單體進(jin)(jin)行反應，加快(kuai)反應進(jin)(jin)程，以(yi)(yi)減少(shao)(shao)沉(chen)降(jiang)，提升路(lu)面交通的安全性(xing)。
具體實施方式
以下通過具體(ti)實(shi)(shi)施例對(dui)本(ben)發明進(jin)(jin)行進(jin)(jin)一(yi)步的(de)(de)舉例描述(shu)，但下述(shu)實(shi)(shi)施例并不構成(cheng)對(dui)本(ben)發明的(de)(de)任何限制。在不背離本(ben)發明技術解(jie)決方案(an)的(de)(de)前提下，對(dui)本(ben)發明所(suo)作的(de)(de)本(ben)領域普通技術人員容易實(shi)(shi)現(xian)的(de)(de)任何改(gai)動或(huo)改(gai)變，都將落入(ru)本(ben)發明的(de)(de)權利要求范(fan)圍之內。
本發明實施例中使用的玻璃微珠粒徑范圍30～100目，密度2.4～2.6g/cm3，折射率≥1.50。
實施例1
將玻璃(li)微珠加入pH值4的鹽(yan)酸水溶液中，加熱煮沸10min，濾出(chu)不烘干(gan)待用。
取(qu)500mL甲醇與500mL水混合，加(jia)入5g氯(lv)化(hua)銨、10g 3-巰丙基三甲氧基硅烷，攪拌(ban)均勻得到(dao)后(hou)處理溶(rong)液。
用(yong)(yong)NaOH調節1000mL水的(de)pH值(zhi)至8，攪拌下滴加(jia)(jia)入5g 3-縮水甘(gan)油(you)醚(mi)氧基丙基三(san)(san)甲氧基硅(gui)烷(wan)和5g十二烷(wan)基三(san)(san)甲氧基硅(gui)烷(wan)，繼續(xu)攪拌5min，用(yong)(yong)乙酸調節溶液的(de)pH值(zhi)至4。加(jia)(jia)入不烘干(gan)的(de)玻(bo)(bo)璃(li)微珠(zhu)，以500轉/分的(de)速度(du)攪拌15min，濾出(chu)(chu)玻(bo)(bo)璃(li)微珠(zhu)，用(yong)(yong)水沖洗2次。將后處(chu)理(li)溶液均(jun)勻噴灑在(zai)玻(bo)(bo)璃(li)微珠(zhu)的(de)表面，升溫(wen)至70℃，邊攪拌邊加(jia)(jia)熱，待玻(bo)(bo)璃(li)微珠(zhu)干(gan)燥(zao)后取出(chu)(chu)得(de)到道(dao)路標(biao)線用(yong)(yong)玻(bo)(bo)璃(li)微珠(zhu)。
實施例2
將玻(bo)璃微珠加(jia)入pH值4的鹽酸水溶(rong)液中，加(jia)熱煮沸20min，濾(lv)出不烘干待(dai)用。
取(qu)500mL甲醇與(yu)500mL水混合，加(jia)入(ru)5g氯(lv)化銨、30g 3-巰丙基三(san)甲氧基硅烷(wan)，攪拌均勻得到后處理溶液。
用NaOH調節1000mL水(shui)的pH值(zhi)至8，攪(jiao)(jiao)拌下滴加入10g 3-縮水(shui)甘油醚(mi)氧(yang)(yang)基(ji)丙(bing)基(ji)三(san)甲氧(yang)(yang)基(ji)硅烷(wan)和20g十二烷(wan)基(ji)三(san)甲氧(yang)(yang)基(ji)硅烷(wan)，繼續攪(jiao)(jiao)拌10min，乙(yi)酸調節溶(rong)(rong)液(ye)(ye)的pH值(zhi)至4。加入不(bu)烘(hong)干的玻(bo)(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)，以1000轉(zhuan)/分攪(jiao)(jiao)拌30min，濾出玻(bo)(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)，用水(shui)沖洗2次。將(jiang)后處(chu)理溶(rong)(rong)液(ye)(ye)均勻噴(pen)灑在玻(bo)(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)的表面，升(sheng)溫至70℃，邊(bian)攪(jiao)(jiao)拌邊(bian)加熱(re)，待(dai)玻(bo)(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)干燥(zao)后取出得到道路標線用玻(bo)(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)。
實施例3
將玻璃(li)微珠加(jia)入(ru)pH值4的鹽酸水溶液中，加(jia)熱煮沸(fei)30min，濾出不烘干待用。
取500mL甲醇與500mL水混合，加入5g氯化銨、50g 3-巰丙基三甲氧基硅烷，攪拌均勻得到后處理溶(rong)液。
用(yong)NaOH調(diao)節1000mL水(shui)的(de)(de)pH值(zhi)至(zhi)(zhi)8，攪(jiao)拌(ban)下滴加(jia)(jia)入12.5g 3-縮水(shui)甘油醚氧基丙基三(san)甲氧基硅烷(wan)和37.5g十二烷(wan)基三(san)甲氧基硅烷(wan)，繼續(xu)攪(jiao)拌(ban)15min，用(yong)乙(yi)酸調(diao)節溶(rong)液(ye)的(de)(de)pH值(zhi)至(zhi)(zhi)4。加(jia)(jia)入不烘干(gan)(gan)的(de)(de)玻(bo)璃(li)微珠(zhu)，以(yi)1500轉/分的(de)(de)速度(du)攪(jiao)拌(ban)45min，濾出(chu)(chu)玻(bo)璃(li)微珠(zhu)，用(yong)水(shui)沖(chong)洗2次，將(jiang)后處理溶(rong)液(ye)均勻噴灑在玻(bo)璃(li)微珠(zhu)的(de)(de)表面，升(sheng)溫至(zhi)(zhi)70℃，邊(bian)攪(jiao)拌(ban)邊(bian)加(jia)(jia)熱，待玻(bo)璃(li)微珠(zhu)干(gan)(gan)燥(zao)后取出(chu)(chu)得到道路(lu)標線(xian)用(yong)玻(bo)璃(li)微珠(zhu)。
實施例4
將(jiang)玻璃(li)微珠加入pH值5的(de)鹽酸(suan)水溶液中，加熱煮沸10min，濾出不烘干待用。
取(qu)500mL乙醇與500mL水混合，加入15g氯化銨(an)、10g 3-巰丙基三(san)乙氧(yang)基硅烷，攪拌(ban)均勻得到后處理(li)溶液。
用(yong)NaOH調(diao)節1000mL水(shui)的(de)pH值(zhi)至(zhi)9，攪拌(ban)下滴加(jia)入(ru)5g 3-(甲基(ji)(ji)(ji)丙(bing)烯酰氧)丙(bing)基(ji)(ji)(ji)三甲氧基(ji)(ji)(ji)硅(gui)烷和5g十二烷基(ji)(ji)(ji)三甲氧基(ji)(ji)(ji)硅(gui)烷，繼續攪拌(ban)10min，檸(ning)檬酸調(diao)節溶液的(de)pH值(zhi)至(zhi)5。加(jia)入(ru)不烘(hong)干的(de)玻(bo)(bo)璃(li)(li)微珠，以500轉/分的(de)速度攪拌(ban)30min，濾出玻(bo)(bo)璃(li)(li)微珠，用(yong)水(shui)沖洗(xi)2次，將后處理溶液均勻噴灑在(zai)玻(bo)(bo)璃(li)(li)微珠的(de)表面(mian)，升溫至(zhi)75℃，邊(bian)攪拌(ban)邊(bian)加(jia)熱，待(dai)玻(bo)(bo)璃(li)(li)微珠干燥后取出得到道路標線(xian)用(yong)玻(bo)(bo)璃(li)(li)微珠。
實施例5
將玻璃(li)微(wei)珠加入pH值5的鹽酸水溶(rong)液中，加熱(re)煮沸20min，濾(lv)出不烘干待用。
取500mL乙醇與500mL水混合，加入15g氯化銨、30g 3-巰丙基三乙氧(yang)基硅烷，攪拌均勻得到后處(chu)理溶液。
用(yong)KOH調節1000mL水的pH值至(zhi)9，攪(jiao)拌下滴加入20g 3-(甲基丙(bing)烯酰氧)丙(bing)基三(san)甲氧基硅烷和10g十二烷基三(san)甲氧基硅烷，繼續攪(jiao)拌15min，用(yong)檸檬酸調節pH值至(zhi)4。加入不烘干(gan)的玻(bo)璃(li)微(wei)(wei)珠，以1000轉/分的速度攪(jiao)拌45min，濾出玻(bo)璃(li)微(wei)(wei)珠，用(yong)水沖洗2次(ci)，將后處(chu)理(li)溶液均勻噴灑(sa)在(zai)玻(bo)璃(li)微(wei)(wei)珠的表面，升溫至(zhi)75℃，邊攪(jiao)拌邊加熱，待玻(bo)璃(li)微(wei)(wei)珠干(gan)燥后取出得(de)到道路標線用(yong)玻(bo)璃(li)微(wei)(wei)珠。
實施例6
將玻璃微珠加(jia)入pH值5的(de)鹽酸(suan)水(shui)溶液中，加(jia)熱(re)煮沸30min，濾(lv)出(chu)不烘干待用(yong)。
取500mL乙醇與(yu)500mL水(shui)混合，加(jia)入15g氯(lv)化銨、50g 3-巰丙基(ji)三乙氧基(ji)硅烷，攪拌均(jun)勻(yun)得到后(hou)處理溶液(ye)。
用(yong)(yong)KOH調節1000mL水的pH值(zhi)至(zhi)(zhi)9，攪(jiao)拌(ban)(ban)下滴加入(ru)37.5g 3-(甲基(ji)丙(bing)基(ji)酰氧)丙(bing)基(ji)三(san)(san)甲氧基(ji)硅烷(wan)和(he)12.5g十二(er)烷(wan)基(ji)三(san)(san)甲氧基(ji)硅烷(wan)，繼續(xu)攪(jiao)拌(ban)(ban)5min，用(yong)(yong)檸檬酸調節溶液的pH值(zhi)至(zhi)(zhi)5。加入(ru)不烘干的玻(bo)(bo)璃微珠(zhu)，以(yi)1500轉/分的速度攪(jiao)拌(ban)(ban)15min，濾出(chu)玻(bo)(bo)璃微珠(zhu)，用(yong)(yong)水沖洗(xi)2次(ci)，將(jiang)后(hou)(hou)處(chu)理溶液均勻噴灑在玻(bo)(bo)璃微珠(zhu)的表面，升(sheng)溫至(zhi)(zhi)75℃，邊攪(jiao)拌(ban)(ban)邊加熱(re)，待(dai)玻(bo)(bo)璃微珠(zhu)干燥后(hou)(hou)取(qu)出(chu)得到道路標線用(yong)(yong)玻(bo)(bo)璃微珠(zhu)。
實施例7
將玻(bo)璃微珠加入pH值6的鹽(yan)酸水溶(rong)液中，加熱煮沸10min，濾出(chu)不烘(hong)干待用(yong)。
取(qu)500mL甲醇與500mL水混合，加入20g氯化銨、10g 3-巰丙(bing)基(ji)三甲氧基(ji)硅烷，攪拌(ban)均勻(yun)得到后(hou)處理溶液(ye)。
用(yong)(yong)KOH調節(jie)1000mL水(shui)(shui)的(de)(de)(de)pH值至(zhi)10，攪(jiao)拌(ban)下(xia)滴加(jia)入7.5g 3-縮水(shui)(shui)甘油醚氧基(ji)丙(bing)基(ji)三(san)甲(jia)(jia)氧基(ji)硅(gui)烷和2.5g十二(er)烷基(ji)三(san)甲(jia)(jia)氧基(ji)硅(gui)烷，繼(ji)續攪(jiao)拌(ban)15min，用(yong)(yong)乙酸調節(jie)溶(rong)液的(de)(de)(de)pH值至(zhi)6。加(jia)入不(bu)烘(hong)干的(de)(de)(de)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)(zhu)，以500轉/分(fen)的(de)(de)(de)速度攪(jiao)拌(ban)45min，濾出(chu)(chu)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)(zhu)，用(yong)(yong)水(shui)(shui)沖洗2次，將(jiang)后(hou)處理溶(rong)液均勻噴灑在玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)表面，升溫至(zhi)80℃，邊攪(jiao)拌(ban)邊加(jia)熱，待(dai)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)(zhu)干燥(zao)后(hou)取出(chu)(chu)得到道(dao)路標線用(yong)(yong)玻(bo)(bo)璃(li)微(wei)珠(zhu)(zhu)。
實施例8
將玻璃微珠加(jia)入pH值6的(de)鹽酸水溶(rong)液中，加(jia)熱煮沸20min，濾出(chu)不(bu)烘(hong)干待用。
取500mL乙(yi)醇與500mL水混合，加入(ru)20g氯化銨、30g 3-巰丙基三乙(yi)氧基硅烷，攪拌(ban)均勻得到(dao)后處理溶液。
用(yong)NaOH調節(jie)1000mL水(shui)(shui)的pH值(zhi)至10，攪(jiao)拌(ban)下滴加入(ru)18g 3-縮(suo)水(shui)(shui)甘油醚氧基(ji)丙基(ji)三甲(jia)氧基(ji)硅(gui)(gui)烷(wan)和12g十(shi)二烷(wan)基(ji)三甲(jia)氧基(ji)硅(gui)(gui)烷(wan)，繼續攪(jiao)拌(ban)5min，用(yong)乙酸調節(jie)pH值(zhi)至6。加入(ru)不烘干的玻(bo)璃(li)(li)微珠(zhu)，以1000轉/分的速(su)度攪(jiao)拌(ban)15min，濾出(chu)玻(bo)璃(li)(li)微珠(zhu)，用(yong)水(shui)(shui)沖洗2次，將后處理溶液均勻噴(pen)灑在玻(bo)璃(li)(li)微珠(zhu)的表面，升(sheng)溫至80℃，邊(bian)攪(jiao)拌(ban)邊(bian)加熱，待玻(bo)璃(li)(li)微珠(zhu)干燥后取出(chu)得到道路(lu)標線用(yong)玻(bo)璃(li)(li)微珠(zhu)。
實施例9
將玻璃微珠加入(ru)pH值6的鹽酸(suan)水溶液中，加熱煮沸(fei)30min，濾出不烘(hong)干待用。
取(qu)500mL甲醇與500mL水混合，加(jia)入20g氯化銨、50g 3-巰丙基(ji)三甲氧基(ji)硅烷，攪拌均勻得到后處理(li)溶(rong)液(ye)。
用NaOH調(diao)節1000mL水的(de)(de)pH值至(zhi)10，攪拌(ban)下滴(di)加入(ru)37.5g 3-(甲(jia)基(ji)(ji)丙(bing)烯酰氧(yang)(yang))丙(bing)基(ji)(ji)三(san)甲(jia)氧(yang)(yang)基(ji)(ji)硅(gui)烷(wan)和12.5g十二烷(wan)基(ji)(ji)三(san)甲(jia)氧(yang)(yang)基(ji)(ji)硅(gui)烷(wan)，繼續攪拌(ban)10min，用檸檬酸(suan)調(diao)節溶液(ye)的(de)(de)pH值至(zhi)6。加入(ru)不(bu)烘(hong)干(gan)的(de)(de)玻(bo)璃(li)微(wei)珠，以1500轉/分的(de)(de)速(su)度(du)攪拌(ban)30min，濾出玻(bo)璃(li)微(wei)珠，用水沖洗2次，將(jiang)后(hou)處理溶液(ye)均勻(yun)噴灑在玻(bo)璃(li)微(wei)珠的(de)(de)表面，升溫(wen)至(zhi)80℃，邊攪拌(ban)邊加熱，待玻(bo)璃(li)微(wei)珠干(gan)燥(zao)后(hou)取出得(de)到道路標線用玻(bo)璃(li)微(wei)珠。