一種卷材聚酯樹脂的制備方法及其在粉末涂料上的應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種卷材聚酯樹脂的制備方法，分為三個階段，第一階段為將配方量的醇投入反應釜，加熱至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180℃，以5℃/30min的升溫速度升溫至245～250℃；第二階段為降溫至210～220℃，投入二次酸，升溫至235～240℃；第三階段為降溫至220～230℃抽真空。本發明還公開了所制卷材聚酯樹脂在粉末涂料上的應用；本發明卷材聚酯樹脂流平效果好，儲存穩定性高，具有優良的抗彎折性和附著力，同時也具有較好的耐沖擊，流平性，耐候性，能很好地運用于卷材粉末涂料。
【專利說明】一種卷材聚酯樹脂的制備方法及其在粉末涂料上的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種建筑材料的制備方法及應用，具體為卷材聚酯樹脂的制備方法及其在粉末涂料上的應用，屬于涂料工業領域。
【背景技術】
[0002]粉末涂料近年來快速發展，越來越多的新型粉末涂料應用領域出現，對粉末涂料性能提出了更高的、更細節化的要求，卷材粉末涂料就是其中之一。卷材涂料由于其特殊性，對于涂料性能有特殊要求，如耐候性，耐化學腐蝕性，耐沸水性，硬度以及抗彎折性。其中抗彎折性、良好的附著力是非常重要的性能。目前普通的聚酯粉末涂料難以達到卷材涂料對抗彎折性的要求.
【發明內容】

[0003]發明目的:本發明的目的在于解決上述【背景技術】中提到的問題，提供一種卷材聚酯樹脂的制備方法，本發明還提供了卷材聚酯樹脂在粉末涂料上的應用，以期實現制得的粉末涂料具有良好的耐候性，耐化學腐蝕性，耐沸水性，硬度，良好的附著力以及抗彎折性，滿足卷材涂料的性能要求。
[0004]技術方案:為了實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案為:
[0005]一種卷材聚酯樹脂的制備方法，所述方法分為三個階段，具體步驟為:
[0006](I)第一階段:將配方量的醇投入反應釜，加熱至110~125°C，待醇完全熔化，以130~150r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以50C /30min的升溫速度升溫至245~250°C，維持酸值小于10mgK0H/g ；
[0007](2)第二階段:降溫至 210~220°C，投入酸，升溫至235~240°C，維持酸值為44~48mgK0H/g ；
[0008](3)第三階段:降溫至220~230°C抽真空，真空度為-0.09~-0.1MPa，維持酸值為 31 ~35mgK0H/g。
[0009]所述卷材聚酯樹脂由多元醇和多元酸通過酯化、縮聚反應合成，酸分為二次投入，第一階段已經開始酯化反應，第二階段隨著酸的投入進一步促進酯化反應的進行，一般在第二階段僅投入已二酸，本發明投入間苯二甲酸和己二酸，控制聚酯合適的玻璃化溫度；第三階段通過將反應器抽真空，將酯化反應生成的水進一步脫出，從而使酯化反應繼續向正方向進行。
[0010]所述醇包括如下質量百分比的組份:98%~100%的二元醇,O~2%的三元醇。.所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇還包括1，6_己二醇，1，4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2- 丁基-1，3-丙二醇、2，2，4-三甲基-1，3丙二醇或環己烷二甲醇中的至少一種；
所述三元醇為三羥甲基丙烷。
[0011]所述第一階段投入的酸包括如下質量百分比的組份:90%~100%的對苯二甲酸和O~10%的環己烷二甲酸；所述第二階段投入的酸包括如下質量百分比的組份:75%~85%的間苯二甲酸和15~25%的己二酸。
[0012]所述酯化催化劑為單丁基氧化錫。
[0013]所述第一階段投入的酸、醇、酯化催化劑和第二階段投入的酸的質量比為500~560:360 ~400:1:120 ~160。
[0014]卷材聚酯樹脂在粉末涂料上的應用，具體步驟為:將卷材聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑按配方比例均勻混合，再通過擠出裝置擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，制備成粉末涂料，并將粉末涂料用靜電噴涂的方式噴于樣板上。
[0015]所述固化劑為常州市牛塘化工廠有限公司的TGIC (三環氧丙基異氰尿酸酯)；所述流平劑為德國德信利化學有限公司的PV88 ;所述顏料或填料為硫酸鋇；所述助劑為安息香。
[0016]所述卷材聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑的質量比為 180 ~190:12 ~16:2 ~4:80 ~90:45 ~55:1:1 ~11。
[0017]所述擠出裝置為雙螺桿擠出機。
[0018]有益效果:與現有技術相比，本發明的顯著優點是:本發明卷材聚酯樹脂流平效果好，儲存穩定性高，具有優良的抗彎折性和附著力，同時也具有較好的耐沖擊，流平性，耐候性，能很好地運用于卷材粉末涂料。 【具體實施方式】
[0019]下面通過具體的實施例對本發明進一步說明，應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應視為屬于本發明的保護范圍。
[0020]實施例1
[0021]卷材聚酯樹脂的制備:
[0022]第一階段:將配方量的醇投入反應釜，加熱至110°C，待醇完全熔化，以130r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至245 °C，維持酸值5mgK0H/g ；
[0023]第二階段:降溫至210°C，投入酸，升溫至235°C，維持酸值為44mgK0H/g ；
[0024]第三階段:降溫至220°C抽真空，真空度為-0.09MPa，維持酸值為31mgK0H/g。
[0025]實施例2
[0026]卷材聚酯樹脂的制備:
[0027]第一階段:將配方量的醇投入反應釜，加熱至125°C，待醇完全熔化，以150r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至250°C，維持酸值小于9mgK0H/g ；
[0028]第二階段:降溫至220°C，投入酸，升溫至240°C，維持酸值為48mgK0H/g ；
[0029]第三階段:降溫至230°C抽真空，真空度為0.1MPa，維持酸值為35mgK0H/g。
[0030]實施例3
[0031]卷材聚酯樹脂的制備:
[0032]第一階段:將配方量的醇投入反應釜，加熱至115°C，待醇完全熔化，以140r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至248 °C，維持酸值7mgK0H/g ；
[0033]第二階段:降溫至215°C，投入酸，升溫至237°C，維持酸值為46mgK0H/g ；
[0034]第三階段:降溫至225°C抽真空，真空度為-0.095MPa，維持酸值為33mgK0H/g。
[0035]實施例4
[0036]卷材聚酯樹脂的制備:
[0037]第一階段:將配方量的醇投入反應釜，加熱至120°C，待醇完全熔化，以135r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至245 °C，維持酸值8mgK0H/g ；
[0038]第二階段:降溫至218°C，投入酸，升溫至236°C，維持酸值為45mgK0H/g ；
[0039]第三階段:降溫至227°C抽真空，真空度為-0.09MPa，維持酸值為32mgK0H/g。
[0040]實施例5
[0041]卷材聚酯樹脂的制備:
[0042]第一階段:將配方量的醇投入反應釜，加熱至122°C，待醇完全熔化，以145r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以5°C /30min的升溫速度升溫至248 °C，維持酸 值6mgK0H/g ；
[0043]第二階段:降溫至216°C，投入酸，升溫至238°C，維持酸值為47mgK0H/g ；
[0044]第三階段:降溫至222°C抽真空，真空度為-0.1MPa，維持酸值為34mgK0H/g。
[0045]實施例1~5酸、醇、酯化催化劑的投入量見表1。
[0046]表1各物質投入量(單位:g)
[0047]
【權利要求】
1.一種卷材聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述方法分為三個階段，具體步驟為: (O第一階段:將配方量的醇投入反應釜，加熱至Iio~125 °C，待醇完全熔化，以130~150r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至180°C，以50C /30min的升溫速度升溫至245~250°C，維持酸值小于10mgK0H/g ； (2)第二階段:降溫至210~220°C，投入酸，升溫至235~240°C，維持酸值為44~48mgK0H/g ； (3)第三階段:降溫至220~230°C抽真空，真空度為-0.09~-0.1MPa，維持酸值為31 ~35mgK0H/g
2.如權利要求1所述的卷材聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述醇包括如下質量百分比的組份:98%~100%的二元醇，O~2%的三元醇。.
3.如權利要求2所述的卷材聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇還包括1，6_己二醇，1，4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇、2，2，4-三 甲基-1，3丙二醇或環己烷二甲醇中的至少一種；所述三元醇為三羥甲基丙烷。
4.如權利要求1所述的卷材聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述第一階段投入的酸包括如下質量百分比的組份:90%~100%的對苯二甲酸和O~10%的環己烷二甲酸；所述第二階段投入的酸包括如下質量百分比的組份:75%~85%的間苯二甲酸和15~25%的己二酸。
5.如權利要求1所述的卷材聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述酯化催化劑為單丁基氧化錫。
6.如權利要求1所述的卷材聚酯樹脂的制備方法，其特征在于:所述第一階段投入的酸、醇、酯化催化劑和第二階段投入的酸的質量比為500~560:360~400:1:120~160。
7.權利要求1所述的卷材聚酯樹脂在粉末涂料上的應用，其特征在于:具體步驟為:將卷材聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑按配方比例均勻混合，再通過擠出裝置擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，制備成粉末涂料，并將粉末涂料用靜電噴涂的方式噴于樣板上。
8.如權利要求7所述的卷材聚酯樹脂在粉末涂料上的應用，其特征在于:所述固化劑為TGIC ;所述流平劑為PV88 ;所述填料為硫酸鋇，顏料為鈦白粉；所述助劑為安息香。
9.如權利要求7所述的卷材聚酯樹脂在粉末涂料上的應用，其特征在于:所述卷材聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料或填料、鈦白粉、助劑、增光劑的質量比為180~190:12~16:2 ~4:80 ~90:45 ~55:1:1 ~11。
10.如權利要求7所述的卷材聚酯樹脂在粉末涂料上的應用，其特征在于:所述擠出裝置為雙螺桿擠出機。
【文檔編號】C09D167/02GK103755931SQ201310717221
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月21日 優先權日:2013年12月21日
【發明者】劉志堅, 吳德清, 楊兆攀, 焦金牛 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司