專利名稱：一種松香的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種松香的制備方法，具體地，涉及一種淺色無氣味松香的制備方法。
背景技術：
松香是從松脂、明子或木漿浮油中制得的一種復雜混合物，硬而脆，一般為黃色或棕色，用作工業原料。松香主要由各種二萜樹脂酸組成，還含有少量脂肪酸和中性物，其量按松香種類不同而異。松香按其來源分為脂松香、木松香、浮油松香3種。脂松香也稱放松香，顏色淺，酸值大，軟化點高；木松香又稱浸提松香，質量不如脂松香，顏色深，酸值小，且易從某些溶劑中結晶；浮油松香又稱妥爾油松香。松香為二種透明、脆性的固體天然樹脂，是比較復雜的混合物，由樹脂酸(揪酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等組成。松香的主要成分為樹脂酸，占90% 左右，分子式為C19H29-COOH,分子量302.46。樹脂酸是最有代表性的松香酸，屬不飽和酸，含有共軛雙鍵，強烈吸收紫外光，在空氣中能自動氧化或誘導后氧化。松香外觀為淡黃色至淡棕色，有玻璃狀光澤，帶松節油氣味，密度1.06(Tl.085g/cm3。熔點110 I 35°C，軟化點(環球法)72 76°C，沸點約300°C (0.67kPa)。玻璃化溫度30 38°C。折射率1.5453。閃點(開杯)216°C。燃點約48(T500°C。在空氣中易氧化，色澤變深。能溶于乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松節油、石油醚、汽油、油類和堿溶液。在汽油中溶解度降低。不溶于冷水，微溶于熱水。松香具有增黏、乳化、軟化、防潮、防腐、絕緣等優良性能，不足之處是在溶劑中結晶傾向大。松香的結晶性，是由于松香中的異構體在某些溶劑申溶解度和松香中的水分不同所致。松香水分含量〈0.15%不結晶，>0.15%容易結晶，>0.16%嚴重結晶。松香結晶是影響松香質量的重要問題之一，會使膠黏劑出現絮狀物或沉淀小顆粒，也使膠液變得不透明。松香的結晶性可用下法檢測:取IOg松香I碎塊和IOml丙酮置于試管中，塞緊、溶解、靜置，若在15min內結晶析出，則此松香容易結晶；如在2h后才析出，表明此松香不易結晶，可以放心使用。松香的品質，根據顏色、酸值、軟化點、透明度等而定。一般顏色愈淺，品質愈好。松香酸含量愈多，酸值愈大，軟化點愈高。松香的黏性甚佳，尤其是壓敏性、快黏性、低溫黏性很好，但內聚力較差。由于松香含有雙鍵和羧基，具有較強的反應性，故對光、熱、氧較不安定，表現出耐老化性不好、耐候性不佳，容易產生粉化和變色現象，松香極細粉塵與空氣的混合物有爆炸危險性。松香分為特、一、二、三、四、五共6級。

發明內容
本發明的目的是提供一種用于制備淺色無氣味松香的方法，克服一般松香顏色較深，易被空氣氧化變色，以及具有刺鼻氣味的缺點。為了達到上述目的，本發明提供了一種松香的制備方法，其中，該方法包含:
步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質；攪拌下，再向其中加入樹脂酸的非良性溶劑，常溫靜置處理廣10小時，過濾收集沉淀；濾液加熱蒸餾，回收所述良性溶齊U，剩余溶液冷卻到室溫后，再次過濾收集沉淀；將濾液合并，加熱蒸餾回收非良性溶劑；步驟2，將所得沉淀在有N2或CO2保護、150 ^1800C條件下加熱異構化處理廣3小時，冷卻得到粗制松香；步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到25(T265°C，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到27(T280°C，使松香由液態轉化為氣態，然后冷卻到23(T250°C，使松香由氣態轉化為液態，并將其轉移到反應容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270°C，再緩慢冷卻到18(T220°C，加入松香穩定劑，最后冷卻到9(Tl20°C，放料包裝或由造粒機造粒。上述的松香的制備方法，其中，所述的良性溶劑為二氯甲烷；所述松脂與二氯甲烷的質量體積比為1:3 1:6。上述的松香的制備方法，其中，所述的非良性溶劑為乙腈；所述松脂與乙腈的質量體積比為1:3"!: 6。上述的松香的制備方法，其中，所述的松香脫色劑按質量百分比計占所述松香的0.05 0.15%。上述的松香的制備方法，其中，所述的松香穩定劑按質量百分比計占所述松香的0.05 0.15%。本發明提供的松香的制備方法具有以下優點:
生產工藝簡單，不需特殊技術操作，投資少，成本低，能源消耗少。用本方法所生產的松香，無刺激性氣味，外觀基本為透明無色，質量穩定。
具體實施例方式以下對本發明的具體實施方式
作進一步地說明。本發明提供的松香的制備方法包含:
步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質；攪拌下，再向其中加入樹脂酸的非良性溶劑，常溫靜置處理f 10小時，過濾收集沉淀；濾液加熱蒸餾，回收良性溶劑，剩余溶液冷卻到室溫后，再次過濾收集沉淀；將濾液合并，加熱蒸餾回收非良性溶劑；步驟2，將所得沉淀在有N2或CO2保護、150 ^180°C條件下加熱異構化處理f 3小時，冷卻得到粗制松香；步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到25(T265°C，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到27(T280°C，使松香由液態轉化為氣態，然后冷卻到23(T250°C，使松香由氣態轉化為液態，并將其轉移到反應容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270°C，再緩慢冷卻到18(T220°C，加入松香穩定劑，最后冷卻到9(Tl20°C，放料包裝或由造粒機造粒。其中，良性溶劑為二氯甲烷，松脂與二氯甲烷的質量體積比為1:3 1:6。非良性溶劑為乙腈，松脂與乙腈的質量體積比為1:3 1:6。松香脫色劑按質量百分比計占松香的0.05、.15%。松香穩定劑按質量百分比計占松香的0.05、.15%。實施例廣3的配比見下表。表1:溶劑與添加劑配比。
權利要求
1.一種松香的制備方法，其特征在于，該方法包含: 步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質；攪拌下，再向其中加入樹脂酸的非良性溶劑，常溫靜置處理f 10小時，過濾收集沉淀；濾液加熱蒸餾，回收所述良性溶齊U，剩余溶液冷卻到室溫后，再次過濾收集沉淀；將濾液合并，加熱蒸餾回收非良性溶劑； 步驟2，將所得沉淀在有N2或0)2保護、150 ^180°C條件下加熱異構化處理廣3小時，冷卻得到粗制松香； 步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到25(T265°C，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到27(T280°C，使松香由液態轉化為氣態，然后冷卻到23(T250°C，使松香由氣態轉化為液態，并將其轉移到反應容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270°C，再緩慢冷卻到18(T220°C，加入松香穩定劑，最后冷卻到9(Tl20°C，放料包裝或由造粒機造粒。
2.如權利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的良性溶劑為二氯甲烷；所述松脂與二氯甲烷的質量體積比為1:3 1:6。
3.如權利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的非良性溶劑為乙腈；所述松脂與乙腈的質量體積比為1:3 1:6。
4.如權利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的松香脫色劑按質量百分比計占所述松香的0.05、.15%。
5.如權利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的松香穩定劑按質量百分比計占所述松香的0.05、.15%。
全文摘要
本發明公開了一種松香的制備方法，該方法包含步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質；攪拌加入非良性溶劑，常溫靜置處理1~10小時，過濾收集沉淀；步驟2，將所得沉淀在有N2或CO2保護、150~180℃下加熱異構化處理1~3小時，冷卻；步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到250~265℃，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到270~280℃，使松香由液態轉化為氣態，然后冷卻到230~250℃，使松香由氣態轉化為液態，并將其轉移到反應容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270℃，再緩慢冷卻到180~220℃，加入松香穩定劑，最后冷卻到90~120℃，放料包裝或由造粒機造粒。本發明提供的松香的制備方法，制備的松香無刺激性氣味，外觀基本為透明無色，質量穩定。
文檔編號C09F1/04GK103232816SQ20131016409
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月7日 優先權日2013年5月7日
發明者楊敏才 申請人:上海宇海企業發展集團有限公司