專利名稱：導熱硅脂組合物的制作方法
技術領域：
本發明屬于熱界面材料領域，特別提供一種導熱硅脂組合物。
背景技術：
隨著現代科技的發展，電子產品更加密集化、微型化、高效率化。由于其在使用過 程中產生大量熱能(熱聚集問題)直接影響了其可靠性和使用壽命。導熱硅脂，又稱散熱 膏，是一種呈軟膏狀的熱界面材料，由于具有較好的熱導性能，常被應用于該領域，用以快 速導走電子產品使用時產生的熱量。有關導熱硅脂的研制已有較多披露，譬如中國專利文獻CN101294067A、 CN1696194A、CN1534690A、CN1916105A、CN1733840A、CN101525489A。也有多種產品在市場上 銷售，如美國道康寧公司(Dow Corning)的TC-5022型導熱硅脂、日本信越公司(ShinEtsu) 的X-23-7762型導熱硅脂、英國易力高公司(ElectroLube)的886HTSP-1型導熱硅脂、中國 優寶惠公司的D600型導熱硅脂、中國富士康公司的G301型導熱硅脂等。經過申請人廣泛調研和深入分析后發現，現有技術與產品存在下列不足(1)對于雙組分的導熱硅脂而言，由于所采用的基礎油為反應性的基礎油，為雙組 分包裝，必須現配現用，并且涂覆后常在短時間內交聯固化，給現場施工與后期維護帶來了 很多不便。(2)對于單組分的導熱硅脂而言，由于所采用的基礎油為非反應性的基礎油，一般 粘度低、分子鏈短而擴散率大，爬行現象嚴重，在長期使用過程中基礎油與導熱填料經常發 生分離，其直接結果就是導熱硅脂涂層粉化、碎裂與導熱性能變差；而采用高粘度的基礎油 則難以添加高固含量的導熱填料，產品導熱性能比較差。(3)國內外導熱硅脂產品在性能、價格上差別較大，即國產產品導熱系數比較低， 不能有效解決熱聚集問題，而國外產品導熱性能比較好，但價格高昂。

發明內容
為克服現有技術不足，本發明就在于提供一種單組分導熱硅脂組合物，具有高導 熱性能，同時具有良好的使用耐候性能，而且制作工藝簡便，生產成本低廉。為實現上述目的，本發明所提供的技術方案是一種導熱硅脂組合物，包括
(A) 100. 0重量份導熱填料；(B) 0. 1 8. 0重量份活性固體硅樹脂；(C)O. 1 15. 0重量份活性硅油；(D) 0. 1 9. 0重量份高分子聚硅氧烷；(E) 0. 1 3. 0重量份納米級催化劑；(F) 0. 1 3. 0重量份添加劑。其中，
組分(A)為經表面改性處理的疏水親油性無機導熱填料，導熱填料的導熱系數值 為5 1000W/mK，導熱填料的粒徑D50為IOnm 100 μ m。具體可為氧化鈦、氧化鎂、氧化 鋁、氧化鋅、鋁粉、銀粉、銅粉、鋅粉、單質硅微粉、炭黑、石墨、金剛石、碳納米管、碳纖維、氮 化鋁、氮化硼、氮化鈦、氮化硅、碳化硅，或其組合物。組分(B)為含有羥基、乙烯基的活性基團的固體硅樹脂，具體為MQ樹脂、SILRES 604樹脂，或其組合物，活性固體硅樹脂的粒徑D50為0. 1 10. 0 μ m。組分(C)為小分子的活性硅油化合物，粘度為5. 0 50. Odt，活性基團結構為硅
羥基、硅氫基、硅甲氧基、硅乙烯基，具體為羥基硅油、含氫硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油， 或其組合物。組分(D)為高分子量的硅油化合物，粘度為50000 500000cSt，具體為二甲基硅
油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油，或其組合物。組分(E)為納米級的無機金屬及其氧化物、硫化物，具體元素包括錫、稀土元素、 鋅、鋁、鈣、鉬、銀、銠，納米級催化劑的D50為10 300nm。組分(F)為抗氧化劑、熱穩定劑等，具體為苯基萘胺、叔丁基對甲酚、苯三唑，或其 組合物。在此導熱硅脂組合物中，各組分的主要功能作用是組分㈧為導熱硅脂的主體成分，其決定了導熱硅脂的熱導性能，因此，組分㈧ 在整個導熱硅脂體系中用量非常大，故其重量份以100.0份計。而組分(B)活性固體硅樹脂和組分(C)活性硅油作為成膜交聯物質，在組分(E) 納米級催化劑作用下，借助散熱體系所提供的溫度環境而催化交聯與成膜，從而在導熱硅 脂涂層中形成有機網絡結構，進而實現涂層中的組分(A)導熱填料網格化地填充于散熱體 系界面處，有效地解決了導熱硅脂涂層隨著使用時間而粉化、碎裂以及導熱性能變差的技 術難題。組分(D)高分子聚硅氧烷作為增塑劑，能夠保持導熱硅脂及其涂層的粘彈性，使 產品具有良好的可塑性。組分(C)活性硅油采用小分子的活性硅油，粘度為5. O 50. OcSt, 其既是成膜交聯物質，又是流變性能改善劑。通過采用高分子聚硅氧烷和活性硅油的復配 體系，所制得的導熱硅脂具有流變性能好、附著壓力小、施工容易等性能特點。本發明的制作工藝包括如下步驟(1)稱取物料按物料計量配方稱取，并置于攪拌釜中；(2)均勻混合用高速攪拌機攪拌均勻，攪拌速度為1000 5000rpm，呈流動性膏 體狀；(3)膠體磨研磨在高速膠體磨上進一步研磨分散處理1 3遍，流動性更好；(4)三輥研磨在三輥上慢研細磨1 3遍，實現導熱硅脂的致密化與脫泡效果；(5)真空脫氣；在真空攪拌釜中進行，抽真空處理1 5h，制得成品導熱硅脂。本導熱硅脂產品，具有高導熱性能，和良好的使用耐候性能，且具有涂層厚度薄、附 著壓力小、重工性好、施工容易(適合直涂、絲網印刷、點膠等多種方式)、觸變性好等優點。
具體實施例方式下面就從物料組成、計量配方2個因數來闡述本發明的具體實施例。所有實施例均進行了導熱系數值的測定、226rc /eoooh的連續熱處理實驗以及熱處理后的導熱系數值 的測定，并計算導熱系數值的保持率。實施例11、物料組成與計量配方
權利要求
1.一種導熱硅脂組合物，其特征在于，包括(A)100. 0重量份的導熱填料；(B)O.1 8. 0重量份的活性固體硅樹脂；(C)O.1 15. 0重量份的活性硅油；(D)O.1 9. 0重量份的高分子聚硅氧烷；(E)O.1 3. 0重量份的納米級催化劑；(F)O.1 3. 0重量份的添加劑。
2.根據權利要求1所述的導熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(A)導熱系數值為 5 1000W/mK，粒徑D50為IOnm 100 μ m,為經表面改性處理的疏水親油性無機導熱填料。
3.根據權利要求2所述的導熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(A)為氧化鈦、氧化 鎂、氧化鋁、氧化鋅、鋁粉、銀粉、銅粉、鋅粉、單質硅微粉、炭黑、石墨、金剛石、碳納米管、碳 纖維、氮化鋁、氮化硼、氮化鈦、氮化硅、碳化硅，或其組合物。
4.根據權利要求1所述的導熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(B)為粒徑D50為 0. 1 10. ομπι的含有羥基、乙烯基的活性基團的固體硅樹脂。
5.根據權利要求1所述的導熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(C)為粘度為5.0 50. Odt的小分子的活性硅油化合物，為羥基硅油、含氫硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油，或 其組合物。
6.根據權利要求1所述的導熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分⑶為粘度為 50000 500000CM的高分子量的硅油化合物，為二甲基硅油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、 氨基改性硅油，或其組合物。
7.根據權利要求1所述的導熱硅脂組合物，其特征在于，所述組分(E)的粒徑D50為 10 300nm，為錫、稀土元素、鋅、鋁、鈣、鉬、銀、銠或其氧化物、硫化物。
8.根據權利要求1所述的導熱硅脂組合物，其特征在于，組分(F)為苯基萘胺、叔丁基 對甲酚、苯三唑，或其組合物。
9.權利要求1所述的導熱硅脂組合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)稱取物料按物料計量配方稱取，并置于攪拌釜中；(2)均勻混合用高速攪拌機攪拌均勻呈流動性膏體狀，攪拌速度為1000 5000rpm；(3)膠體磨研磨在高速膠體磨上研磨分散處理1 3遍；(4)三輥研磨在三輥上慢研細磨1 3遍；(5)真空脫氣在真空攪拌釜中進行抽真空處理1 證，制得導熱硅脂組合物。
全文摘要
本發明涉及熱界面材料領域，特別是提供一種導熱硅脂組合物，包括(A)100.0重量份的導熱填料，(B)0.1～8.0重量份的活性固體硅樹脂，(C)0.1～15.0重量份的活性硅油，(D)0.1～9.0重量份的高分子聚硅氧烷，(E)0.1～3.0重量份的納米級催化劑，(F)0.1～3.0重量份的添加劑。本發明具有很好的導熱性能和使用耐候性能，有效地解決了現有技術中隨著使用時間而粉化、碎裂以及導熱性能變差的技術難題。且制作工藝步驟簡便易行，適合于大規模批量生產。
文檔編號C09K5/10GK102134474SQ20101061372
公開日2011年7月27日 申請日期2010年12月29日 優先權日2010年12月29日
發明者岳風樹, 李士成, 楊發達, 王虹 申請人:深圳市優寶惠新材料科技有限公司