專利名稱：還原藍66染料的純化方法
技術領域：
本發明涉及還原藍66的純化方法，屬染料生產技術領域。
背景技術：
還原藍66具有極佳的耐光性能和全面染色牢度，是藍色還原染料中的一個重要品種，學名為9，10-蒽二酮，1，1[(6-苯基-1，3，5-三嗪-2，4二基)二亞氨基]-雙[3-乙酰基-4氨基]。
關于還原藍66的生產技術已有文獻報道，如德國專利DE1,795,102和DE3,921,451分別介紹了二條不同的合成路線，盡管采用了很先進的生產手段，但由于合成步驟多，生產工藝復雜等因素，成品中含有雜質達10％左右，其中包括約2～3％的未反應的原料和約7～8％未知結構的其他雜質。
也有文獻介紹用硝基苯、鄰二氯苯、三氯苯、DMF、N-甲基吡咯烷酮等溶劑進行反應，再進一步用甲醇精制，這些方法由于溶劑蒸發導致溶劑損失量大，而且帶有一定毒性，最終成品純度仍低，染色色光與還原藍66標準品相比，帶暗綠色。

發明內容
本發明的目的是提供一種生產成本低、方法簡單、適宜工業化生產提純還原藍66染料的方法。
為實現上述目的，采用的技術方案是將還原藍66粗品完全溶解在硫酸溶液中，并冷卻結晶干燥。還原藍66粗品與硫酸的重量比為1∶(6～20)，優選1∶(8～10)；所述硫酸的濃度為85％～100％，優選93％～98％。還原藍66粗品的溶解是在攪拌保溫條件下進行，攪拌時間為0.5～8小時，優選2～3小時，溫度為常溫～75℃，優選40～50℃。
完全溶解還原藍66粗品的硫酸溶液，加水或冰水稀釋，控制所述溶液的酸度為30％～75％，優選40％～50％。冷卻至40℃析出結晶，過濾，過濾后晶體用濃度與所述控制酸度基本一致的硫酸洗滌，再用水洗至中性，在80～85℃條件下干燥。
與現有技術相比，本發明的積極效果是純化生產設備簡單，溫度容易控制，得到高純度還原藍66，其原料含量僅為痕跡量，染色物與還原藍66標準品相比為鮮艷的亮藍色。
具體實施例方式
以下結合實施例，對本發明作進一步說明，應當理解，按照本發明公開的構思和技術方案，可舉一反三實施本發明，實施例本身并不限制本發明的保護范圍。
在以下實施例中，染料的染色和評價按下述方法進行染色方法按照國家標準GB/T2377-2003中乙法染色；染料評價采用電腦測色儀Color Quest XE(Hunterlab)評判；雜質含量由液相色譜LC-10AVP(SHIMAOZU)分析測定。
實施例198％硫酸270克中，加入根據現有技術合成并干燥的暗藍色還原藍66粗品30克，升溫至50℃，保溫攪拌溶解二小時；滴入270克水，溫度升至70-75℃，水滴完后保溫半小時；冷卻至40℃，染料結晶析出，過濾。晶體(濾餅)用270克49％稀硫酸洗滌，再用80-85℃熱水洗至中性，80-85℃干燥，得高純度24.9克鮮艷的亮藍色粉末。電腦測色結果DC0.32，DH0.20；色譜分析結果雜質含量為痕跡量。
實施例293％硫酸450克中，加入暗藍色還原藍66粗品30克，常溫下攪拌三小時，使之完全溶解；滴入596克水中，溫度升至65℃，料滴完后保溫一小時；冷卻至40℃，染料結晶析出，過濾。晶體(濾餅)用300g 40％淡硫酸洗滌，再用85℃熱水洗至中性，80-85℃干燥，得25.3克鮮艷的亮藍色粉末。電腦測色結果DC0.25，DH0.32；色譜分析結果雜質痕跡量。
實施例398％硫酸300克中，加入暗藍色還原藍66粗品30克，升溫至40-45℃，攪拌保溫二小時。滴入353克冰水中，染料結晶析出，過濾。晶體用少量的45％淡硫酸洗滌，后用冷水(常溫)洗至中性，晶體于80-85℃干燥，得25.4克鮮艷的亮藍色粉末。
實施例495％硫酸300克中，加入暗藍色還原66粗染料30克，常溫下保溫五小時，使之完全溶解，滴入207克水，溫度控制在40～45℃，染料結晶析出過濾，晶體(濾餅)用少量55％淡硫酸洗滌，后用80-85℃熱水洗至中性，再于80-85℃干燥，得24.8克鮮艷的亮藍色粉末。
權利要求
1.一種還原藍66的純化方法，其特征在于將還原藍66粗品完全溶解在硫酸溶液中，并冷卻結晶、過濾干燥。
2.根據權利要求1所述的還原藍66純化方法，其特征在于還原藍66粗品與硫酸的重量比為1∶(6～20)，優選1∶(8～10)；所述硫酸的濃度為85％～100％，優選93％～98％。
3.根據權利要求1所述的還原藍66純化方法，其特征在于還原藍66粗品的溶解是在攪拌保溫條件下進行攪拌時間為0.5～8小時，優選2～3小時，溫度為常溫～75℃，優選40～50℃。
4.根據權利要求1所述的還原藍66純化方法，其特征在于完全溶解還原藍66粗品的硫酸溶液，加水或冰水稀釋，控制所述溶液的酸度為30％～75％，優選40％～50％。
5.根據權利要求1所述的還原藍66純化方法，其特征在于完全溶解的還原藍66粗品硫酸溶液，冷卻至40℃析出結晶過濾，晶體用濃度與控制酸度相應的硫酸洗滌，再用水洗至中性，80～85℃條件下干燥。
全文摘要
一種還原藍66粗品的提純方法，其特征在于將還原藍66粗品完全溶解在硫酸中，溶解溫度為常溫至75℃；加水稀釋，酸度控制在30％至75％；然后冷卻、結晶、干燥，得到高純度還原藍66染料。本發明純化生產設備簡單、溫度容易控制，得到最終產品中原料含量僅為痕跡量，染色物與還原藍66標準品相比為鮮艷的亮藍色。
文檔編號C09B67/00GK1737063SQ20051002703
公開日2006年2月22日 申請日期2005年6月22日 優先權日2005年6月22日
發明者任照堂 申請人:常熟市楊園幸福化工廠, 任照堂