一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法
【專利摘要】本發明提供一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其大體步驟包括：(1)將天然綠錐石經過粉碎、研磨、球磨后得到綠錐石粉體；(2)將綠錐石粉體通過聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉超聲振蕩，得到綠錐石超細粉體；(3)將六水合硝酸鎂與綠錐石超細粉體進行復合，得到復合粉體；(3)將復合粉體通過鈦酸酯偶聯劑改性處理得到改性粉體，(4)按重量份數稱取聚乙烯樹脂等原料；(5)將原料烘干后攪拌，依次經過3次模壓后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。本發明制造出的PET復合材料具有較好的耐光老化性和阻燃性。
【專利說明】
一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種聚乙烯復合材料，特別是涉及一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制 造方法。
【背景技術】
[0002] 聚乙稀，英文名稱：Polyethylene ;比重：0.94-0.96克/立方厘米；成型收縮率： 1.5-3.6 % ;成型溫度：140-220°C。耐腐蝕性、電絕緣性(尤其高頻絕緣性)優良，可以氯化， 輻照改性，可用玻璃纖維增強。低壓聚乙烯的熔點、剛性、硬度和強度較高，吸水性小，有良 好的電性能和耐輻射性;高壓聚乙烯的柔軟性，伸長率，沖擊強度和滲透性較好;超高分子 量聚乙烯沖擊強度高，耐疲勞，耐磨。低壓聚乙烯適于制作耐腐蝕零件和絕緣零件;高壓聚 乙烯適于制作薄膜等;超高分子量聚乙烯適于制作減震，耐磨及傳動零件。聚乙烯可采用注 塑、吹塑、擠塑、滾塑等成型方法，生產薄膜制品、日用品及工業用的各種大小中空容器、管 材、包裝用的壓延帶和結扎帶，繩纜、魚網和編織用纖維、電線電纜、包裝瓶等。
[0003] 例如，公開號為CN1132878、【公開日】為2003.12.31、
【申請人】為中國石化集團齊魯石 油化工公司的中國專利公開了"高阻隔層狀中空容器組合物及其加工工藝和制品"，其將改 性聚乙烯與結晶型聚酰胺共混制備而成的，制品中聚酰胺以層狀形式分布在聚乙烯基體 中，該制品對于碳氫化合物(尤其是醇類、酮類)具有優異的阻隔性能，同時制品具有良好的 力學性能。該中空容器可用于諸如汽車燃油箱、農藥包裝瓶等領域。不過，該組合物的耐光 老化性較差，阻燃性也不佳。

【發明內容】

[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，制造 出的復合材料具有較好的耐光老化性和阻燃性。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：
[0006] -種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，包括以下步驟：
[0007] (1)將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4mm，然后轉入振動磨中研磨 至平均粒徑為60_70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后 加入球磨機中，球磨1 〇小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μηι的 綠錐石粉體；
[0008] (2)將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，加 熱至45°C后加入步驟（1)所得綠錐石粉體，攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿置于 超聲波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上半部 分真空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為1_2μπι的綠錐石超細粉體；
[0009] (3)將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超 細粉體后調節ph值為9，加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，停止攪拌后靜置2 小時，取出后離心分離得到沉淀物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉 體；
[0010] (4)將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入 步驟(3)所得復合粉體，加熱至60°C后開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過 濾后用去離子水反復洗滌濾餅，真空干燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體；
[0011] (5)按以下重量份稱取原料:聚乙烯樹脂64-72份，抗氧劑0.2-0.7份，增韌劑4-5 份，潤滑劑1-2份，交聯劑0.5-1份，耐磨劑3-4份，氯化聚乙烯5-6份，PE-g-MAH 4-5份，步驟 (4)得到的改性粉體10-15份；
[0012] (6)將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻 后得到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200°C條件下二次模壓，再 15MPa壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。
[0013] 優選地，本發明所述步驟(2)中，聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1: 1:25，綠錐石粉體、混合溶液的重量比為1:20。
[0014] 優選地，本發明所述步驟(3)中，六水合硝酸鎂、綠錐石超細粉體、尿素的重量比為 30:30:1〇
[0015] 優選地，本發明所述步驟(4)中，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50: 100〇
[0016] 優選地，本發明所述步驟(4)中，聚乙烯樹脂為HDPE。
[0017]優選地，本發明所述步驟(5)中，抗氧劑為抗氧劑3114。
[0018]優選地，本發明所述步驟(5)中，增韌劑為Ρ0Ε。
[0019] 優選地，本發明所述步驟(5)中，潤滑劑為氟油。
[0020] 優選地，本發明所述步驟(5)中，交聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷。
[0021] 優選地，本發明所述步驟(5)中，耐磨劑為聚硅酮。
[0022] 與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
[0023]綠錐石是一種天然礦物，具有很好的耐光性能，不過天然綠錐石的雜質較多，顆粒 較大，不能直接用于增強聚乙烯基體，本發明先將天然綠錐石經過粉碎、研磨、球磨后得到 平均粒徑為4_5μπι的綠錐石粉體，然后通過聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉超聲振蕩對其進行了超 細化處理，并去除了雜質得到平均粒徑為1_2μπι的可很好地分散于聚乙烯基體內的綠錐石 超細粉體，本發明將六水合硝酸鎂與綠錐石超細粉體進行復合得到了氫氧化鎂包覆于綠錐 石超細粉體表面的復合粉體，氫氧化鎂具有極佳的阻燃性，使得復合粉體同時具有較好的 耐光老化性和阻燃性，不過復合粉體表面呈現親水性，與聚乙烯基體之間的結合力不好，直 接添加的效果不佳，因而本發明通過鈦酸酯偶聯劑對其進行表面改性，將其表面親水性變 成了疏水性，改善了其與聚乙烯基體之間的結合力，從而有效提高了聚乙烯復合材料的耐 光老化性和阻燃性。
【具體實施方式】
[0024]下面將結合具體實施例來詳細說明本發明，在此本發明的示意性實施例以及說明 用來解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。
[0025] 實施例1
[0026]按照以下步驟制造包裝瓶用聚乙烯復合材料：
[0027] (1)將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4_，然后轉入振動磨中研磨 至平均粒徑為60_70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后 加入球磨機中，球磨1 〇小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μηι的 綠錐石粉體；
[0028] (2)將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，聚 丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1:1:25,加熱至45°C后加入步驟（1)所得綠錐 石粉體，綠錐石粉體、混合溶液的重量比為1:20,攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿 置于超聲波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上 半部分真空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為l-2ym的綠錐石超細粉體；
[0029] (3)將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超 細粉體后調節ph值為9,加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，六水合硝酸鎂、綠 錐石超細粉體、尿素的重量比為30:30:1，停止攪拌后靜置2小時，取出后離心分離得到沉淀 物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉體；
[0030] (4)將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入 步驟(3)所得復合粉體，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50:100,加熱至60°C后 開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過濾后用去離子水反復洗滌濾餅，真空干 燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體；
[0031] (5)按以下重量份稱取原料:HDPE 64份，抗氧劑3114 0.7份，Ρ0Ε 4.2份，氟油1.8 份，乙烯基三甲氧基硅烷0.7份，聚硅酮3.2份，氯化聚乙烯5份，PE-g-MAH 5份，步驟⑷得到 的改性粉體11份；
[0032] (6)將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻 后得到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200°C條件下二次模壓，再 15MPa壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。
[0033] 實施例2
[0034]按照以下步驟制造包裝瓶用聚乙烯復合材料：
[0035] (1)將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4_，然后轉入振動磨中研磨 至平均粒徑為60_70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后 加入球磨機中，球磨1 〇小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μηι的 綠錐石粉體；
[0036] (2)將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，聚 丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1:1:25,加熱至45°C后加入步驟（1)所得綠錐 石粉體，綠錐石粉體、混合溶液的重量比為1:20,攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿 置于超聲波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上 半部分真空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為l-2ym的綠錐石超細粉體；
[0037] (3)將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超 細粉體后調節ph值為9,加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，六水合硝酸鎂、綠 錐石超細粉體、尿素的重量比為30:30:1，停止攪拌后靜置2小時，取出后離心分離得到沉淀 物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉體；
[0038] (4)將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入 步驟(3)所得復合粉體，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50:100,加熱至60°C后 開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過濾后用去離子水反復洗滌濾餅，真空干 燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體；
[0039] (5)按以下重量份稱取原料:HDPE 70份，抗氧劑3114 0.5份，Ρ0Ε 4份，氟油2份，乙 烯基三甲氧基硅烷0.9份，聚硅酮3.4份，氯化聚乙烯5.2份，PE-g-MAH 4.8份，步驟(4)得到 的改性粉體13份；
[0040] (6)將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻 后得到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200°C條件下二次模壓，再 15MPa壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。
[0041 ] 實施例3
[0042]按照以下步驟制造包裝瓶用聚乙烯復合材料：
[0043] (1)將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4_，然后轉入振動磨中研磨 至平均粒徑為60_70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后 加入球磨機中，球磨1 〇小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μηι的 綠錐石粉體；
[0044] (2)將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，聚 丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1:1:25,加熱至45°C后加入步驟（1)所得綠錐 石粉體，綠錐石粉體、混合溶液的重量比為1:20,攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿 置于超聲波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上 半部分真空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為l-2ym的綠錐石超細粉體；
[0045] (3)將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超 細粉體后調節ph值為9,加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，六水合硝酸鎂、綠 錐石超細粉體、尿素的重量比為30:30:1，停止攪拌后靜置2小時，取出后離心分離得到沉淀 物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉體；
[0046] (4)將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入 步驟(3)所得復合粉體，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50:100,加熱至60°C后 開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過濾后用去離子水反復洗滌濾餅，真空干 燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體；
[0047] (5)按以下重量份稱取原料:HDPE 65份，抗氧劑3114 0.3份，Ρ0Ε 4.5份，氟油1.2 份，乙烯基三甲氧基硅烷0.5份，聚硅酮4份，氯化聚乙烯5.4份，PE-g-MAH 4.6份，步驟⑷得 到的改性粉體15份；
[0048] (6)將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻 后得到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200°C條件下二次模壓，再 15MPa壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。
[0049] 實施例4
[0050] 按照以下步驟制造包裝瓶用聚乙烯復合材料：
[0051] (1)將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4_，然后轉入振動磨中研磨 至平均粒徑為60_70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后 加入球磨機中，球磨1 〇小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μηι的 綠錐石粉體；
[0052] (2)將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，聚 丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1:1:25,加熱至45°C后加入步驟（1)所得綠錐 石粉體，綠錐石粉體、混合溶液的重量比為1:20,攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿 置于超聲波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上 半部分真空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為l-2ym的綠錐石超細粉體；
[0053] (3)將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超 細粉體后調節ph值為9,加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，六水合硝酸鎂、綠 錐石超細粉體、尿素的重量比為30:30:1，停止攪拌后靜置2小時，取出后離心分離得到沉淀 物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉體；
[0054] (4)將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入 步驟(3)所得復合粉體，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50:100,加熱至60°C后 開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過濾后用去離子水反復洗滌濾餅，真空干 燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體；
[0055] (5)按以下重量份稱取原料:HDPE 68份，抗氧劑3114 0.6份，Ρ0Ε 5份，氟油1份，乙 烯基三甲氧基硅烷0.6份，聚硅酮3.5份，氯化聚乙烯5.6份，PE-g-MAH 4.4份，步驟(4)得到 的改性粉體10份；
[0056] (6)將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻 后得到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200°C條件下二次模壓，再 15MPa壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。
[0057] 實施例5
[0058]按照以下步驟制造包裝瓶用聚乙烯復合材料：
[0059] (1)將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4_，然后轉入振動磨中研磨 至平均粒徑為60_70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后 加入球磨機中，球磨1 〇小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μηι的 綠錐石粉體；
[0060] (2)將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，聚 丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1:1:25,加熱至45°C后加入步驟（1)所得綠錐 石粉體，綠錐石粉體、混合溶液的重量比為1:20,攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿 置于超聲波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上 半部分真空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為l-2ym的綠錐石超細粉體；
[0061] (3)將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超 細粉體后調節ph值為9,加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，六水合硝酸鎂、綠 錐石超細粉體、尿素的重量比為30:30:1，停止攪拌后靜置2小時，取出后離心分離得到沉淀 物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉體；
[0062] (4)將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入 步驟(3)所得復合粉體，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50:100,加熱至60°C后 開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過濾后用去離子水反復洗滌濾餅，真空干 燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體；
[0063] (5)按以下重量份稱取原料:HDPE 66份，抗氧劑3114 0.4份，POE 4.4份，氟油1.5 份，乙烯基三甲氧基硅烷1份，聚硅酮3份，氯化聚乙烯5.8份，PE-g-MAH 4.2份，步驟⑷得到 的改性粉體12份；
[0064] (6)將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻 后得到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200°C條件下二次模壓，再 15MPa壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。
[0065] 實施例6
[0066]按照以下步驟制造包裝瓶用聚乙烯復合材料：
[0067] (1)將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4_，然后轉入振動磨中研磨 至平均粒徑為60_70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后 加入球磨機中，球磨1 〇小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μηι的 綠錐石粉體；
[0068] (2)將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，聚 丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1:1:25,加熱至45°C后加入步驟（1)所得綠錐 石粉體，綠錐石粉體、混合溶液的重量比為1:20,攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿 置于超聲波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上 半部分真空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為l-2ym的綠錐石超細粉體；
[0069] (3)將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超 細粉體后調節ph值為9,加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，六水合硝酸鎂、綠 錐石超細粉體、尿素的重量比為30:30:1，停止攪拌后靜置2小時，取出后離心分離得到沉淀 物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉體；
[0070] (4)將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入 步驟(3)所得復合粉體，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50:100,加熱至60°C后 開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過濾后用去離子水反復洗滌濾餅，真空干 燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體；
[0071] (5)按以下重量份稱取原料:HDPE 72份，抗氧劑3114 0.2份，Ρ0Ε 4.8份，氟油1.6 份，乙烯基三甲氧基硅烷0.8份，聚硅酮3.9份，氯化聚乙烯6份，PE-g-MAH 4份，步驟⑷得到 的改性粉體14份；
[0072] (6)將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻 后得到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200°C條件下二次模壓，再 15MPa壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。
[0073]對實施例1-6制得的包裝瓶用聚乙烯復合材料以及對比例的耐光老化性和阻燃性 分別進行測試，對比例為公開號為CN1132878的中國專利。耐光老化性參照GB/T 標準，測出各待測物的拉伸強度保持率，其越高表明耐光老化性越好。阻燃性方面則參 照GB/T2406.2-2009標準測試各待測物的氧指數，其越高表明阻燃性越好。
[0074]測試結果見下表：
[0075]
[0076] 由上表可以看出，本發明實施例1-6制得的包裝瓶用聚乙烯復合材料的拉伸強度 保持率和氧指數均顯著高于對比例，表明具有較好的耐光老化性和阻燃性。
[0077]上述實施例僅例示性說明本發明的原理及其功效，而非用于限制本發明。任何熟 悉此技術的人士皆可在不違背本發明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因 此，舉凡所屬技術領域中具有通常知識者在未脫離本發明所揭示的精神與技術思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應由本發明的權利要求所涵蓋。
【主權項】
1. 一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將天然綠錐石用顎式破碎機粉碎至平均粒徑小于4_，然后轉入振動磨中研磨至平 均粒徑為60-70μπι，取出后放入球磨機中，將重量比為1:1的硼酸酯、Span80混合均勻后加入 球磨機中，球磨10小時后取出離心分離，干燥后研磨，過篩后得到平均粒徑為4-5μπι的綠錐 石粉體； (2) 將聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉加入去離子水中攪拌至混合均勻后得到混合液，加熱至 45°C后加入步驟（1)所得綠錐石粉體，攪拌3小時后形成均勻的懸浮漿，將懸浮漿置于超聲 波振蕩器中超聲振蕩10小時，停止超聲振蕩后靜置2小時，將懸浮液上下分離，上半部分真 空干燥至恒重，研磨后過篩得到平均粒徑為1-2μπι的綠錐石超細粉體； (3) 將六水合硝酸鎂加入去離子水中攪拌至混合均勻，加入步驟(2)所得綠錐石超細粉 體后調節ph值為9，加熱至60°C后開啟攪拌，加入尿素后攪拌3小時，停止攪拌后靜置2小時， 取出后離心分離得到沉淀物，用去離子水反復洗滌后真空干燥至恒重，得到復合粉體； (4) 將鈦酸酯偶聯劑加入乙醇中攪拌至混合均勻，以噴霧形式加入攪拌機中，加入步驟 (3)所得復合粉體，加熱至60°C后開啟攪拌，1小時后停止攪拌，靜置30分鐘后出料，過濾后 用去離子水反復洗滌濾餅，真空干燥至恒重，研磨后過篩得到改性粉體； (5) 按以下重量份稱取原料:聚乙烯樹脂64-72份，抗氧劑0.2-0.7份，增韌劑4-5份，潤 滑劑1-2份，交聯劑0.5-1份，耐磨劑3-4份，氯化聚乙烯5-6份，PE-g-MAH 4-5份，步驟(4)得 到的改性粉體10-15份； (6) 將步驟(5)中稱取好的原料60°C下真空烘干3小時后加入攪拌機中，攪拌均勻后得 到攪拌料，將攪拌料lOMPa壓力下一次模壓，然后3MPa壓力、200 °C條件下二次模壓，再15MPa 壓力、210°C下三次模壓，脫模后得到包裝瓶用聚乙烯復合材料。2. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(2)中，聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、去離子水的重量比為1:1:25,綠錐石粉體、混合溶液 的重量比為1:20。3. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(3)中，六水合硝酸鎂、綠錐石超細粉體、尿素的重量比為30:30:1。4. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(4)中，鈦酸酯偶聯劑、乙醇、復合粉體的重量比為1:50:100。5. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(4)中，聚乙烯樹脂為HDPE。6. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(5)中，抗氧劑為抗氧劑3114。7. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(5)中，增韌劑為P0E。8. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(5)中，潤滑劑為氟油。9. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所述 步驟(5)中，交聯劑為乙烯基二甲氧基硅烷。10. 根據權利要求1所述的一種包裝瓶用聚乙烯復合材料的制造方法，其特征在于:所 述步驟(5)中，耐磨劑為聚硅酮。
【文檔編號】C08L51/06GK106046508SQ201610650034
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月8日 公開號201610650034.4, CN 106046508 A, CN 106046508A, CN 201610650034, CN-A-106046508, CN106046508 A, CN106046508A, CN201610650034, CN201610650034.4
【發明人】陸志強
【申請人】陸志強