一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法
【專利摘要】本發明涉及磁性材料制備技術領域，具體涉及一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法，目的在于解決現有軟磁材料采用增容劑、偶聯劑等改性磁粉，效果不佳、磁粉易團聚，使磁性復合材料磁性能降低的問題。首先采用樹枝狀大分子對磁粉進行攪拌共混，再用含樹枝單元的尼龍6與磁粉共混，通過樹枝狀大分子分子鏈間物理反應有效提高磁粉與尼龍6的相容性；最后再加入不同的尼龍材料，經混料、造粒制得增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。本發明用于提高鐵氧體與尼龍的相容性，采用磁粉和尼龍混合母粒作為軟磁材料增容劑，在提高磁性材料相容性的同時，不影響磁性材料自身性能；母粒與軟磁各組分相容性良好，可有效提高鐵氧體磁粉的有效使用率，提高軟磁性能。
【專利說明】
一種増容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及磁性材料的制備技術領域，具體涉及一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 鐵氧體永磁材料是目前世界上用量最大的一類永磁材料，按照工藝及成分不同， 其可分為硬磁與軟磁。軟磁由于其成形工藝簡單，不需要高溫高壓控制，易于制造出尺寸精 度高、無需二次加工的磁體產品，可制備復雜形狀多極取向充磁的磁體、可與其它部件整體 注塑成型、易于大規模化生產。因此，在近年來市場擴張極快，顯示出良好的發展前景。
[0003] 軟磁的磁性能主要取決于鐵氧體顆粒料填充含量以及填充質量。一般來講，鐵氧 體顆粒分布越均勻、填充含量越高，軟磁性能越佳。因此，為了提高注塑磁體的磁性能，必須 增加鐵氧體顆粒料中的磁粉含量，但是，過高的磁粉填充量又會使磁粉/粘結劑混合物的粘 度變大，流動性變差，最終使得注塑成型時磁體成型困難，也因為磁粉分布不均勻，導致軟 磁材料性能大幅度降低。
[0004] 目前，為了使軟磁在高含量鐵氧體顆粒情況下仍擁有較好的流動性，往往采用填 入不溶的助劑，包括增容劑、偶聯劑、增塑劑等。添加此類助劑在一定程度上能夠提高磁粉 在高分子材料中的分散度，但此類助劑往往不能加入過高;且當磁粉填充達到90%以上時， 助劑的加入已不能進一步促進磁粉分散，反而在一定程度上使得磁粉團聚，從而極大地降 低了磁性材料的性能。如特開平9-106904A、CN1645526A、CN1645526A等。
[0005] 樹枝狀大分子是當前正在蓬勃發展的一類三維的，高度有序的新型合成高分子。 而聚酰胺一胺樹枝狀大分子是較為廣泛和成熟的樹枝狀大分子之一，其分子內部和末端含 有大量的強極性酞胺鍵和活潑氨基，由發散法合成的PAMAM樹枝狀大分子其低代數(3.0代 以下)為敞開和相對疏松的結構。利用這種獨特結構和性能，可使其在聚合物材料的加工應 用方面發揮作用。
[0006] 利用PAMAM樹枝狀大分子其低代數(3.0代以下）敞開和相對疏松的結構，以及分子 內部和末端含有的大量強極性酞胺鍵和活潑氨基來改性尼龍6,以達到合成具有新型結構 尼龍6的目的。研究表明，所制得的含樹枝單元的尼龍6具有良好的流動性能。
[0007] 本發明使用PAMAM與含樹枝單元的尼龍6與磁粉進行共混改性，從而制備出增容用 永磁鐵氧體尼龍母粒，該母粒由于主體為尼龍分子和鐵氧體分子，因此作為相容劑對于軟 磁材料主體具有天然的相容性，利用含樹枝單元的尼龍6較短分子鏈及較好的流動性能充 當潤滑劑效果，也可極大地提高軟磁復合材料的流變性能。
[0008] 目前國內關于軟磁材料制備的技術中，未曾出現含樹枝單元的尼龍6、PAMAM與含 樹枝單元的尼龍6復配所制備的軟磁增容母粒。

【發明內容】

[0009] 針對現有技術中存在的不足，本發明的目的在于提供一種增容用永磁鐵氧體尼龍 母粒的制備方法，該方法制備的母粒用于軟磁材料可提高磁性材料的流動性，提高磁粉與 尼龍分子的相容性。
[0010]本發明通過下列技術方案實現：
[0011] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟如 下：
[0012] (1)表面處理:采用樹枝狀大分子為添加劑與鐵氧體磁粉進行攪拌共混；
[0013] 所述樹枝狀大分子是具有重復支化單元的一類新型的功能高分子化合物，它是一 類三維的、高度有序的、具有納米尺度的新型大分子。樹枝狀大分子在合成時可以根據需要 對其分子的大小、形狀、結構和功能基團進行設計，在分子水平上予以嚴格控制，產物一般 對稱性高、單分散性好。樹狀大分子由初始引發核、與初始引發核徑向連接的重復支化單元 和與最外層重復支化單元連接的末端基組成。樹狀大分子中結構單元每重復一次成為一次 繁衍，得到的產物的代數就增加1，因此表面官能團的數目隨代數的增加而成指數增長，最 終導致表面空間擁擠而產生幾何變化。聚酰胺-胺樹狀大分子代數較低時一般為開放的分 子構型，隨著層數的增加和支化的繼續，從第四代樹狀大分子開始就形成了較為封閉的多 孔的球形三維結構，第八代則是表面幾乎無縫的球體。且高代數的樹狀大分子形成表面緊 密堆積的三維結構，內部空間較大，其性質與膠團相似。
[0014] 本發明中所述樹枝狀大分子可采用市購商品，也可采用發散法合成(Tomalia DA， Dewald J R. US4507466，1985.)。在合成過程中，以乙二胺為初始引發核。首先，初始引發核 在溶劑中與丙烯酸甲酯進行Michael加成反應，得到0.5代樹枝狀大分子產物。所得產物再 在溶劑中與乙二胺進行酰胺化反應，即得1.0代樹枝狀大分子。如此依次交叉重復Micheal 加成和酰胺化反應各個反應步驟，即可得到代數依次增加的樹枝狀大分子，即聚酰胺-胺樹 枝狀分子，英文名為Polyamidoamine，簡稱為PAMAM。
[0015] 所述樹枝狀大分子優選為1-3代PAMAM。
[0016] (2)混料:首先向步驟(1)表面處理完成后的鐵氧體磁粉中加入含樹枝單元的尼龍 6粉末，充分攪拌，混合均勻;然后再向混合物中加入尼龍顆粒，繼續混合均勻;將混好的混 料置于80-100°C真空烘箱中烘干；
[0017] 所述含樹枝單元的尼龍6粉末為1-3代樹枝狀大分子與已內酰胺在高壓釜中原位 聚合反應而成，1-3代樹枝狀大分子粒徑為200-800nm;已內酰胺和樹枝狀大分子原位聚合 反應方法為:將1-3代樹枝狀大分子與已內酰胺以質量比為1:10的比例加入高壓反應釜內， 然后加入引發劑6-氨基己酸(化學純，用量為已內酰胺質量的1%)，混合物在犯氛圍、溫度 為130°C以及壓力5Mpa反應釜內環境下反應2-4小時，反應物經碾磨粉碎即得含樹枝單元的 尼龍6粉末。
[0018] (3)造粒:將步驟(2)烘干后的混料置于210-250 °C單螺桿擠出機中擠出造粒，切粒 后得增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0019] 進一步，所述制備增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的各原料配比為： 原料 質量百分比
[0020] 鐵氧體磁粉 30wt%-60wt%f 樹枝狀大分子 0.5wt%-2:.0wt%，
[0021] 含樹枝單元的尼龍6粉末 9wt%-2Qwt%， 尼龍顆粒 .如:wt%-55wt%:。
[0022] 進一步，所述鐵氧體為三氧化二鐵、氧化鎂和氧化鋅的混合物，其中三氧化二鐵占 比彡80wt%，所述鐵氧體各組分平均粒徑為1-4μπι。
[0023] 所述尼龍顆粒優選為尼龍6、尼龍66和/或尼龍12。
[0024] 與現有技術相比，本發明的優點和有益效果在于：
[0025] 解決了現有軟磁材料采用增容劑、偶聯劑等改性磁粉，效果不佳、磁粉易團聚，使 磁性復合材料磁性能降低的問題。本發明用于提高鐵氧體與尼龍的相容性，采用磁粉和尼 龍混合母粒作為軟磁材料增容劑，在提高磁性材料相容性的同時，不影響磁性材料自身性 能；母粒與軟磁各組分相容性良好，有效提高了鐵氧體磁粉的有效使用率，提高了軟磁性 能。
【具體實施方式】
[0026] 下面結合具體實施例對本專利申請做進一步說明，但本專利申請的保護范圍不限 于此。
[0027] 本發明以下各實施例中所述樹枝狀大分子采用發散法合成制備而成（Tomalia DA，Dewald J R. US4507466，1985.)。在合成過程中，以乙二胺為初始引發核。首先，初始引 發核在溶劑中與丙烯酸甲酯進行Michael加成反應，得到0.5代樹枝狀大分子產物。所得產 物再在溶劑中與乙二胺進行酰胺化反應，即得1.0代樹枝狀大分子。如此依次交叉重復 Micheal加成和酰胺化反應各個反應步驟，即可得到代數依次增加的樹枝狀大分子，即聚酰 胺-0安樹枝狀分子，英文名為Polyamidoamine，簡稱為PAMAM。
[0028] 所述含樹枝單元的尼龍6粉末為1-3代樹枝狀大分子與已內酰胺在高壓釜中原位 聚合反應而成，1-3代樹枝狀大分子粒徑為200-800nm;已內酰胺和樹枝狀大分子原位聚合 反應方法為:將1-3代樹枝狀大分子與已內酰胺以質量比為1:10的比例加入高壓反應釜內， 然后加入引發劑6-氨基己酸(化學純，用量為已內酰胺質量的1%)，混合物在犯氛圍、溫度 為130°C、壓力5Mpa反應釜內環境下反應2-4小時，反應物經碾磨粉碎即得含樹枝單元的尼 龍6粉末。
[0029] 實施例1:
[0030] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0031 ] 取50Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占85wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占5wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入0.5Kg-代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進行攪拌共混改性 (具體操作為:將〇. 5Kg-代PAMAM和50Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入13.5Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為一 代PAMAM)進行共混，充分攪拌，確保混合均勻;然后向混合物中加入36Kg尼龍6，繼續攪拌混 合均勻，將混好的混料置于80°C真空烘箱中，烘干。
[0032]烘干后的混料在210°C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉速為 80轉/min，進行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0033]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占85wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占5wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍6顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的軟 磁材料顆粒放入熔融指數儀中，測試顆粒的熔融指數(MFI)，測試條件為250°C、負荷2.5kg。 數據見表1。
[0034] 實施例2:
[0035] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0036] 取30Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占80wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占10wt%，混 合物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1. OKg二代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進行攪拌共混改性 (具體操作為:將1. 〇Kg二代PAMAM和30Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入9Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為二代 PAMAM)進行共混，充分攪拌，確保混合均勾；然后向混合物中加入60Kg尼龍66，繼續攪拌混 合均勻，將混好的混料置于85 °C真空烘箱中，烘干。
[0037]烘干后的混料在220 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2.0m/min，螺桿轉速為 80轉/min，進行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0038]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占80wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占10wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg 尼龍66顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得 的軟磁材料顆粒放入熔融指數儀中，測試顆粒的熔融指數(MFI)，測試條件為250°C、負荷 2.5kg。數據見表1。
[0039] 實施例3:
[0040] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0041] 取60Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占90wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占5wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入2. OKg三代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進行攪拌共混改性 (具體操作為:將2. OKg三代PAMAM和60Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入18Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為三代 PAMAM)進行共混，充分攪拌，確保混合均勻；然后向混合物中加入20Kg尼龍12，繼續攪拌混 合均勻，將混好的混料置于90°C真空烘箱中，烘干。
[0042]烘干后的混料在235°C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2.0m/min，螺桿轉速為 80轉/min，進行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0043]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占90wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占5wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍12顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數儀中，測試顆粒的熔融指數(MFI)，測試條件為250°C、負荷 2.5kg。數據見表1。
[0044] 實施例4:
[0045] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0046] 取55Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占95wt%、氧化鎂占2wt%、氧化鋅占3wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1.5Kg二代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進行攪拌共混改性 (具體操作為:將1.5Kg二代PAMAM和55Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入13.5Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為二 代PAMAM)進行共混，充分攪拌，確保混合均勻；然后向混合物中加入30Kg尼龍12和尼龍6的 混合物(尼龍12:尼龍6 = 1:1，質量比），繼續攪拌混合均勻，將混好的混料置于95°C真空烘 箱中，烘干。
[0047]烘干后的混料在240 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉速為 80轉/min，進行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0048]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占95wt%、氧化鎂占2wt%、氧化鋅占3wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍12顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數儀中，測試顆粒的熔融指數(MFI)，測試條件為250°C、負荷 2.5kg。數據見表1。
[0049] 實施例5:
[0050] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0051 ] 取40Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占85wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占10wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1.8Kg三代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進行攪拌共混改性 (具體操作為:將1.8Kg三代PAMAM和40Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入10.2Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為三 代PAMAM)進行共混，充分攪拌，確保混合均勻；然后向混合物中加入48Kg尼龍66和尼龍6的 混合物(尼龍66:尼龍6 = 2:1，質量比），繼續攪拌混合均勻，將混好的混料置于100°C真空烘 箱中，烘干。
[0052]烘干后的混料在245 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉速為 80轉/min，進行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0053]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占85wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占10wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍66顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數儀中，測試顆粒的熔融指數(MFI)，測試條件為250°C、負荷 2.5kg。數據見表1。
[0054] 實施例6:
[0055] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0056] 取45Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占85wt%、氧化鎂占7wt%、氧化鋅占8wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1.2Kg-代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進行攪拌共混改性 (具體操作為:將1.2Kg-代PAMAM和45Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入13.8Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為一 代PAMAM)進行共混，充分攪拌，確保混合均勻;然后向混合物中加入40Kg尼龍66和尼龍12的 混合物(尼龍66:尼龍12 = 3:2,質量比），繼續攪拌混合均勻，將混好的混料置于80°C真空烘 箱中，烘干。
[0057]烘干后的混料在250 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉速為 80轉/min，進行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0058]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占85wt%、氧化鎂占7wt%、氧化鋅占8wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍12顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數儀中，測試顆粒的熔融指數(MFI)，測試條件為250°C、負荷 2.5kg。數據見表1。
[0059] 對比例：
[ΟΟ?Ο] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0061] 取50Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占88wt%、氧化鎂占6wt%、氧化鋅占6wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入2. OKg二代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進行攪拌共混改性 (具體操作為:將2. OKg二代PAMAM和50Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入18Kg尼龍6粉末進行共混，充分攪拌，確保混合均勻；然后向混合物中加入30Kg尼龍 66，繼續攪拌混合均勻，將混好的混料置于80°C真空烘箱中，烘干。
[0062]烘干后的混料在230 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉速為 80轉/min，進行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0063]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占88wt%、氧化鎂占6wt%、氧化鋅占6wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍66顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數儀中，測試顆粒的熔融指數(MFI)，測試條件為250°C、負荷 2.5kg。數據見表1。
[0064]將上述實施例1-6及對比例制備的軟磁材料顆粒放入注塑機中，注塑溫度245°C、 注射壓力501^/〇112、保壓時間10.08、成型時加1000006的取向磁場，注射成外徑3111、高1〇]1的 標準樣，用以測試其磁性能。數據見表1。
[0065] 表1對比例和各實施例磁性能、恪融指數對比數據
[0066]
[0067]
[0068] 以上測試結果表明：利用含樹枝單元的尼龍作為潤滑劑添加到增容用永磁鐵氧體 尼龍母粒及軟磁復合材料，熔融指數(MFI)達到33g/10min以上，與純尼龍作為潤滑劑添加 到增容用永磁鐵氧體尼龍母粒及軟磁復合材料的熔融指數(MFI)21. lg/10min相比，軟磁復 合材料流變性明顯提高。另外，從表1磁性能測試也表明，含樹枝單元的尼龍的軟磁復合材 料各項磁性能也明顯優于純尼龍的軟磁復合材料;這說明含樹枝單元的尼龍的軟磁復合材 料的磁粉分布也較純尼龍的軟磁復合材料的要好。含樹枝單元的尼龍所制備的增容用永磁 鐵氧體尼龍母粒添加到軟磁復合材料，使得軟磁材料在高磁粉填充量的同時，也能確保軟 磁材料具有良好的流動性、磁粉分布均勻、優異的磁性能等性能。
【主權項】
1. 一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟如下： (1) 表面處理:采用樹枝狀大分子為添加劑與鐵氧體磁粉進行攪拌共混； (2) 混料:首先向步驟（1)表面處理完成后的鐵氧體磁粉中加入含樹枝單元的尼龍6粉 末，充分攪拌，混合均勻;然后再向混合物中加入尼龍顆粒，繼續混合均勻;將混好的混料置 于80-100°C真空烘箱中烘干； 所述含樹枝單元的尼龍6粉末為1-3代樹枝狀大分子與已內酰胺在高壓釜中原位聚合 反應而成； (3) 造粒:將步驟(2)烘干后的混料置于210-250°C單螺桿擠出機中擠出造粒，切粒后得 增容用永磁鐵氧體尼龍母粒； 所述制備增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的各原料配比為： 原料 質量百分比 鐵氧體磁粉 30wt%_60wt%， 樹枝狀大分子 0 · 5wt%-2 · Owt%， 含樹枝單元的尼龍6粉末 9wt%-20wt%， 尼龍顆粒 20wt%_55wt%; 所述樹枝狀大分子為聚酰胺-胺樹枝狀分子PAMAM。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟（1)采用的樹枝狀大分子為 卜3 代PAMAM。3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述已內酰胺和樹枝狀大分子原位聚 合反應方法為:將1-3代樹枝狀大分子與已內酰胺以質量比為1:10的比例加入高壓反應釜 內，然后加入引發劑6-氨基己酸，混合物在N 2氛圍、溫度為130°C以及壓力5Mpa反應釜內環 境下反應2-4小時，反應物經碾磨粉碎即得含樹枝單元的尼龍6粉末。4. 根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于:所述鐵氧體為三氧化二鐵、氧 化鎂和氧化鋅的混合物，其中三氧化二鐵占比>80wt%，所述鐵氧體各組分平均粒徑為1-4μ m〇5. 根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于:所述尼龍顆粒為尼龍6、尼龍66 和/或尼龍12。
【文檔編號】C08L77/02GK106009637SQ201610363900
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】杜軍, 戴洪湖, 汪連生, 王 鋒, 丁瑜, 郭連貴, 覃彩芹
【申請人】湖北工程學院