一種連續共沸精餾分離甲苯-乙二醇混合物的方法
【專利摘要】本發明提供一種連續共沸精餾分離甲苯?乙二醇混合物的方法，屬于甲苯?乙二醇共沸混合物分離領域。本發明通過優化操作參數，在提高產品質量的同時，降低能耗、投資。在生產規模較大的情況下，可選用連續操作方式，能夠穩定產品質量、提高收益、降低人工成本；在共沸劑的創新上，本發明采用水作為共沸劑；在產品質量上，該方法能夠得到高純的甲苯、乙二醇產品，排放的廢水一次性達到排放的標準。
【專利說明】
一種連續共沸精餾分離甲苯-乙二醇混合物的方法
技術領域
[0001]本發明涉及的是甲苯-乙二醇混合物的分離領域，尤其是涉及一種甲苯-乙二醇混合物的連續共沸精餾分離方法。
【背景技術】
[0002]甲苯和乙二醇都化工和制藥領域常用的溶劑或原料，且用量都十分巨大。甲苯大量用作溶劑和高辛烷值汽油添加劑，也是有機化工的重要原料，但與同時從煤和石油得到的苯和二甲苯相比，目前的產量相對過剩，因此相當數量的甲苯用于脫烷基制苯或岐化制二甲苯；甲苯衍生的一系列中間體，廣泛用于染料、醫藥、農藥、火炸藥、助劑、香料等精細化學品的生產，也用于合成材料工業。乙二醇主要用于制聚酯滌綸、聚酯樹脂、吸濕劑、增塑劑、表面活性劑、合成纖維、化妝品和炸藥，并用作染料、油墨等的溶劑、配制發動機的抗凍劑，氣體脫水劑，制造樹脂、也可用于玻璃紙、纖維、皮革、粘合劑的濕潤劑;可生產合成樹脂PET，纖維級PET即滌綸纖維，瓶片級PET用于制作礦泉水瓶等；還可生產醇酸樹脂、乙二醛等，也用作防凍劑。
[0003]目前針對共沸體系分離手段基本分為共沸精餾和萃取精餾，而對于共沸精餾來說，在操作方式上主要為連續和間歇兩種操作方式。連續操作下的共沸精餾工藝主要針對產量大、自控程度高、產品質量穩定性高的工況，間歇操作主要使用與產量要求不高，對自控程度要求低的操作工況。
[0004]中國專利CN102952004 A提出一種連續共沸精餾法分離乙二醇單甲醚-水的工藝方法，該工藝中共沸劑一次性加入釜內，采用普遍的雙塔回流工藝。該發明主要問題在于:首先專利說明書沒有提及共沸劑的補償問題，由于連續操作周期較長，部分共沸劑會隨著產品的采出而流失，導致體系內共沸劑含量不斷降低，致使產品的質量難以保證穩定;再者該工藝按照傳統的回流方式，導致能耗的增加;此外該工藝并沒有提及共沸劑回收塔塔釜水的排放是否達到排放標準。
[0005]目前，關于甲苯-乙二醇共沸混合物的分離，并沒有相關的文獻發表或者報道。

【發明內容】

[0006]本發明的目的是為了克服現有工藝中存在的不足，并針對甲苯-乙二醇混合物，提出一種適合于大部分工況、產品純度高、生產穩定性強的工藝。
[0007]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為一種連續共沸精餾分離甲苯-乙二醇混合物的方法，該方法采用連續性操作；同時，在共沸劑的創新上，本發明采用水作為共沸劑;在產品質量上，該方法能夠得到高純的甲苯、乙二醇產品，排放的廢水一次性達到排放的標準。
[0008]上述技術方案中所述的一種連續共沸精餾分離甲苯-乙二醇混合物的方法，其涉及的主要設備:共沸精餾塔、分相罐、脫水塔、再沸器、冷凝器等。
[0009]該技術方案設備與流股的鏈接方式為:共沸劑從共沸精餾塔頂部加入(第I塊塔板)，原料從塔的中上部加入;塔頂蒸汽進入冷凝器后(氣相分率為O)，進入分相罐，將分相罐上層油層引出產品甲苯，下層水層進入脫水塔頂部(第I塊塔板)，脫水塔塔頂蒸汽進入冷凝器，經冷凝器后，回流至分相罐，對甲苯進行回收，塔底排放純水。
[0010]該技術方案的設備及工藝參數為:共沸精餾塔塔板數15?30，共沸劑用量與原料量比為0.25:1?0.5:1，塔頂操作壓力IbaK絕壓，下文所涉及的壓力沒有特殊說明情況下均為絕壓);塔頂冷凝器I操作壓力為Ibar，氣相分率為O;分相罐操作壓力為Ibar;脫水塔塔板數10?20，塔頂操作壓力為Ibar;塔頂冷凝器2操作壓力為lbar，氣相分率為O。
[0011 ]優選地，當共沸精餾塔塔板數為25?30，脫水塔塔板數達到15?20時，該工藝能夠純度高于99.99%的甲苯和乙二醇產品，而脫水塔塔釜排放的水能夠達到10ppm以下，直接打到排放的標準。
[0012]本發明的創新性與優點在于:
1)甲苯與乙二醇共沸體系的分離，目前尚無分離工藝報道或發表；
2)共沸精餾塔、脫水塔沒有回流比，能夠顯著降低能耗；
3)流程相比傳統的工藝，設備更加簡單，操作難度更小；
4)共沸劑選用水，無毒無害，而且廢水可一次性達到排放的標準。
【附圖說明】
[0013]圖1為連續共沸精餾操作示意圖。
【具體實施方式】
[0014]以下為結合具體實施案例對本發明作進一步說明，但不限定本發明保護的范圍。
[0015]實施例一
一種連續共沸精餾分離甲苯-乙二醇混合物的方法，共沸劑用量為250kg/h;原料處理量為1000kg/h，原料組成為甲苯與乙二醇的共沸組成。共沸精餾塔塔板數為30，共沸劑進料位置在第I塊塔板，原料進料位置在5塊塔板。共沸精餾塔塔底采出含量多99.99%的乙二醇，塔頂蒸汽經冷凝后進入分相罐，得到甲苯產品含量>99.99%;含有少量甲苯的水相進入脫水塔，進入脫水塔第I塊塔板;脫水塔塔板數為20，塔釜采出的水幾乎為純水;而塔頂蒸汽經冷凝后進入分相罐，對甲苯進行回收。
【主權項】
1.一種連續共沸精餾分離甲苯-乙醇混合物的方法，其特征在于:所述的一種連續共沸精餾分離甲苯-乙二醇混合物的方法，采用綠色無污染共沸劑，其涉及的主要設備:共沸精餾塔、分相罐、脫水塔、再沸器、冷凝器等。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于該技術方案主要流程為:共沸劑從共沸精餾塔頂部加入(第I塊塔板)，原料從塔的中上部加入;塔頂蒸汽進入冷凝器冷凝后，進入分相罐，將分相罐上層油層引出產品甲苯，下層水層進入脫水塔頂部(第I塊塔板)，脫水塔塔頂蒸汽進入冷凝器，經冷凝器后，回流至分相罐，對甲苯進行回收，塔底排放純水。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于設備及操作參數為:共沸精餾塔塔板數15?30，共沸劑用量與原料量比為0.25:1?0.5:1，塔頂操作壓力IbaK絕壓);塔頂冷凝器I操作壓力為IbaK絕壓)，氣相分率為O;分相罐操作壓力為IbaK絕壓)；脫水塔塔板數10?20，塔頂操作壓力為IbaK絕壓);塔頂冷凝器2操作壓力為IbaK絕壓)，氣相分率為O。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于綠色無污染共沸劑為水。
【文檔編號】C07C31/20GK105906477SQ201610346564
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月24日
【發明人】姜占坤, 劉順江, 孫國新
【申請人】濟南大學