一種雙乙酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種雙乙酸鈉的制備方法，屬于雙乙酸鈉制備方法技術領域。本發明將宇佐美曲霉接種至培養基后，收集菌絲懸浮液與碳酸鈉混合，并加入冰醋酸，通過微生物體內催化反應制備雙乙酸鈉后，過濾得過濾液，并再次進行靜置、過濾，收集過濾物后加入無水乙醇攪拌，旋轉蒸發去除乙醇并烘干，即可得到雙乙酸鈉的制備方法。實例證明，本發明操作簡單易行，原料簡單易得，在操作的過程中過濾液可以充分利用，無需回收，無任何污染，大大降低了生產成本，使得產物質量穩定，收率高達90％以上，純度達到95％以上，可廣泛應用推廣。
【專利說明】
一種雙乙酸鈉的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明公開了一種雙乙酸鈉的制備方法，屬于雙乙酸鈉制備方法技術領域。
【背景技術】
[0002]雙乙酸鈉是一種多功能的食用化學品，主要用作食品和飼料工業的防腐劑、防霉劑、螯合劑、調味劑、PH調節劑、肉制品保存劑，也是復合型防霉劑的主要原料。具有高效防霉、保鮮、增加營養價值等功效，既適用于糧食種子的安全貯藏，亦實用于飼料的防霉保鮮、增加營養價值、提高適口性，尤其適用于玉米、谷物的保鮮。
[0003 ]目前，我國雙乙酸鈉的生產方法主要有三種。
[0004](I)醋酸鈉與醋酸在乙醇中液相反應法，我國近幾年實現工業化生產的廠家便采用此法。此法工藝復雜，設備投資大，生產成本高；
(2)碳酸鈉與醋酸在醋酐作用下合成法，此法反應條件苛刻，操作不易控制，產品質量不穩定，且由于醋酐原料價高難得，所以較少采用:
(3 )碳酸鈉與醋酸反應法，此法生產成本雖低，原料易得，但反應物料流動性差，影響操作，產品質量不穩定。
[0005]以上三種生產方法的時間需要4個小時以上，生產效率低下，且由于各反應物在反應過程中一次性添加，所有存在反應過程不好控制，反應時間長以及母液回收難等問題。
【發明內容】
[0006]本發明主要解決的技術問題:針對目前傳統方法在生產雙乙酸鈉過程中，工藝復雜，反應時間過長，且母液難以回收，導致產物質量不穩定的現狀，提供了一種將宇佐美曲霉接種至培養基后，收集菌絲懸浮液與碳酸鈉混合，并加入冰醋酸，通過微生物體內催化反應制備雙乙酸鈉后，過濾得過濾液，并再次進行靜置、過濾，收集過濾物后加入無水乙醇攪拌，旋轉蒸發去除乙醇并烘干，即可得到雙乙酸鈉的制備方法。該方法操作簡單易行，原料簡單易得，在操作的過程中過濾液可以充分利用，無需回收，無任何污染，大大降低了生產成本，使得產物質量穩定，收率高達90 %以上，純度達到95 %以上，可廣泛應用推廣。
[0007 ]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
(1)按重量份數計，取40?45份TOA培養基、5?10份質量分數為15%的葡萄糖溶液、16?24份淀粉及2?3份尿素，混合均勻，使用質量分數為10 %的磷酸調節pH至4.0?4.5，并在滅菌爐中進行殺菌消毒，得培養基，按接種量12?16%，將宇佐美曲霉接種至培養基；
(2)將上述接種后的培養基移至恒溫培養箱中，設定溫度為28?32°C，培養6?9天后將培養基取出，使用水淋洗培養基表面3?5min，收集淋洗液，得菌絲懸浮液；
(3)按固液比1:2，將碳酸鈉和上述所得的菌絲懸浮液放入玻璃反應釜中，使用氮氣將玻璃反應釜內的空氣排出，使用β射線下照射玻璃反應釜50?70s，隨后在室溫下，以120r/min攪拌I?2h，再向玻璃反應爸中加入菌絲懸浮液體積40?50 %的冰醋酸，繼續攪拌4?6h后進行出料，對出料物進行過濾，收集過濾液； (4)將上述所得的過濾液靜置40?50min，隨后將過濾液放置于5°C下靜置直至無沉淀析出，進行過濾，收集過濾物，過濾液可繼續重復使用，向過濾物中加入無水乙醇攪拌直至過濾物不再溶解，停止加入無水乙醇，再進行過濾，將過濾液放入旋轉蒸發儀中，在70°C下去除乙醇，將剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4?5h，即可得到雙乙酸鈉。
[0008]本發明的應用方法是:取30?35g本發明制得的雙乙酸鈉放入容器中，并向其中倒入2?3L清水，充分攪拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入5?1g鹽、3?5g味精，再次攪拌均勻，倒入泡菜壇中，加入洗凈后的200?300g大頭菜，密封腌制，即可。不僅可以保證泡菜2?3個月不長醭，味道鮮美，而且可以保證泡菜7?8個月不發霉變質，可大規模應用。
[0009]本發明的有益效果是:
(I)本發明操作簡單易行，原料簡單易得，在操作的過程中過濾液可以充分利用，無需回收，無任何污染，且大大降低了生產成本；
(2 )本發明最終得到的產物質量穩定，收率高達90 %以上，純度達到95 %以上，可廣泛應用推廣。
【具體實施方式】
[0010]首先按重量份數計，取40?45份PDA培養基、5?10份質量分數為15%的葡萄糖溶液、16?24份淀粉及2?3份尿素，混合均勻，使用質量分數為10%的磷酸調節pH至4.0?4.5，并在滅菌爐中進行殺菌消毒，得培養基，按接種量12?16%，將宇佐美曲霉接種至培養基;隨后將上述接種后的培養基移至恒溫培養箱中，設定溫度為28?32°C，培養6?9天后將培養基取出，使用水淋洗培養基表面3?5min，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;之后按固液比1:2，將碳酸鈉和上述所得的菌絲懸浮液放入玻璃反應釜中，使用氮氣將玻璃反應釜內的空氣排出，使用β射線下照射玻璃反應釜50?70s，隨后在室溫下，以120r/min攪拌I?2h，再向玻璃反應釜中加入菌絲懸浮液體積40?50 %的冰醋酸，繼續攪拌4?6h后進行出料，對出料物進行過濾，收集過濾液;最后將上述所得的過濾液靜置40?50min，隨后將過濾液放置于5 V下靜置直至無沉淀析出，進行過濾，收集過濾物，過濾液可繼續重復使用，向過濾物中加入無水乙醇攪拌直至過濾物不再溶解，停止加入無水乙醇，再進行過濾，將過濾液放入旋轉蒸發儀中，在70°C下去除乙醇，將剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4?5h，即可得到雙乙酸鈉。
[0011]實例I
首先按重量份數計，取40份PDA培養基、5份質量分數為15%的葡萄糖溶液、16份淀粉及2份尿素，混合均勻，使用質量分數為10%的磷酸調節pH至4.0，并在滅菌爐中進行殺菌消毒，得培養基，按接種量12%，將宇佐美曲霉接種至培養基；隨后將上述接種后的培養基移至恒溫培養箱中，設定溫度為28°C，培養6天后將培養基取出，使用水淋洗培養基表面3min，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;之后按固液比1:2，將碳酸鈉和上述所得的菌絲懸浮液放入玻璃反應釜中，使用氮氣將玻璃反應釜內的空氣排出，使用β射線下照射玻璃反應釜50s，隨后在室溫下，以120r/min攪拌lh，再向玻璃反應爸中加入菌絲懸浮液體積40%的冰醋酸，繼續攪拌4h后進行出料，對出料物進行過濾，收集過濾液;最后將上述所得的過濾液靜置40min，隨后將過濾液放置于5°C下靜置直至無沉淀析出，進行過濾，收集過濾物，過濾液可繼續重復使用，向過濾物中加入無水乙醇攪拌直至過濾物不再溶解，停止加入無水乙醇，再進行過濾，將過濾液放入旋轉蒸發儀中，在70°C下去除乙醇，將剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4h，即可得到雙乙酸鈉。
[0012]本實例操作簡單易行，使用時，取30g本發明制得的雙乙酸鈉放入容器中，并向其中倒入2L清水，充分攪拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入5g鹽、3g味精，再次攪拌均勻，倒入泡菜壇中，加入洗凈后的200g大頭菜，密封腌制，即可。不僅可以保證泡菜2個月不長醭，味道鮮美，而且可以保證泡菜7個月不發霉變質，可大規模應用。
[0013]實例2
首先按重量份數計，取43份PDA培養基、8份質量分數為15 %的葡萄糖溶液、20份淀粉及2.5份尿素，混合均勻，使用質量分數為10%的磷酸調節pH至4.3，并在滅菌爐中進行殺菌消毒，得培養基，按接種量14%，將宇佐美曲霉接種至培養基；隨后將上述接種后的培養基移至恒溫培養箱中，設定溫度為30°C，培養7天后將培養基取出，使用水淋洗培養基表面4min，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;之后按固液比1:2，將碳酸鈉和上述所得的菌絲懸浮液放入玻璃反應釜中，使用氮氣將玻璃反應釜內的空氣排出，使用β射線下照射玻璃反應釜60s，隨后在室溫下，以120r/min攪拌1.5h，再向玻璃反應爸中加入菌絲懸浮液體積45 %的冰醋酸，繼續攪拌5h后進行出料，對出料物進行過濾，收集過濾液；最后將上述所得的過濾液靜置45min，隨后將過濾液放置于5°C下靜置直至無沉淀析出，進行過濾，收集過濾物，過濾液可繼續重復使用，向過濾物中加入無水乙醇攪拌直至過濾物不再溶解，停止加入無水乙醇，再進行過濾，將過濾液放入旋轉蒸發儀中，在70°C下去除乙醇，將剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4.5h，即可得到雙乙酸鈉。
[0014]本實例操作簡單易行，使用時，取33g本發明制得的雙乙酸鈉放入容器中，并向其中倒入2.5L清水，充分攪拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入8g鹽、4g味精，再次攪拌均勻，倒入泡菜壇中，加入洗凈后的250g大頭菜，密封腌制，即可。不僅可以保證泡菜2.5個月不長醭，味道鮮美，而且可以保證泡菜7.5個月不發霉變質，可大規模應用。
[0015]實例3
首先按重量份數計，取45份TOA培養基、10份質量分數為15 %的葡萄糖溶液、24份淀粉及3份尿素，混合均勻，使用質量分數為10%的磷酸調節pH至4.5，并在滅菌爐中進行殺菌消毒，得培養基，按接種量16%，將宇佐美曲霉接種至培養基；隨后將上述接種后的培養基移至恒溫培養箱中，設定溫度為32°C，培養9天后將培養基取出，使用水淋洗培養基表面5min，收集淋洗液，得菌絲懸浮液;之后按固液比1:2，將碳酸鈉和上述所得的菌絲懸浮液放入玻璃反應釜中，使用氮氣將玻璃反應釜內的空氣排出，使用β射線下照射玻璃反應釜70s，隨后在室溫下，以120r/min攪拌2h，再向玻璃反應釜中加入菌絲懸浮液體積50%的冰醋酸，繼續攪拌6h后進行出料，對出料物進行過濾，收集過濾液;最后將上述所得的過濾液靜置50min，隨后將過濾液放置于5°C下靜置直至無沉淀析出，進行過濾，收集過濾物，過濾液可繼續重復使用，向過濾物中加入無水乙醇攪拌直至過濾物不再溶解，停止加入無水乙醇，再進行過濾，將過濾液放入旋轉蒸發儀中，在70°C下去除乙醇，將剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥5h，即可得到雙乙酸鈉。
[0016]本實例操作簡單易行，使用時，取35g本發明制得的雙乙酸鈉放入容器中，并向其中倒入3L清水，充分攪拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入1g鹽、5g味精，再次攪拌均勻，倒入泡菜壇中，加入洗凈后的300g大頭菜，密封腌制，即可。不僅可以保證泡菜3個月不長醭，味道鮮美，而且可以保證泡菜8個月不發霉變質，可大規模應用。
【主權項】
1.一種雙乙酸鈉的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按重量份數計，取40?45份PDA培養基、5?1份質量分數為15%的葡萄糖溶液、16?24份淀粉及2?3份尿素，混合均勻，使用質量分數為10 %的磷酸調節pH至4.0?4.5，并在滅菌爐中進行殺菌消毒，得培養基，按接種量12?16%，將宇佐美曲霉接種至培養基； (2)將上述接種后的培養基移至恒溫培養箱中，設定溫度為28?32°C，培養6?9天后將培養基取出，使用水淋洗培養基表面3?5min，收集淋洗液，得菌絲懸浮液； (3)按固液比1:2，將碳酸鈉和上述所得的菌絲懸浮液放入玻璃反應釜中，使用氮氣將玻璃反應釜內的空氣排出，使用β射線下照射玻璃反應釜50?70s，隨后在室溫下，以120r/min攪拌I?2h，再向玻璃反應爸中加入菌絲懸浮液體積40?50 %的冰醋酸，繼續攪拌4?6h后進行出料，對出料物進行過濾，收集過濾液； (4)將上述所得的過濾液靜置40?50min，隨后將過濾液放置于5°C下靜置直至無沉淀析出，進行過濾，收集過濾物，過濾液可繼續重復使用，向過濾物中加入無水乙醇攪拌直至過濾物不再溶解，停止加入無水乙醇，再進行過濾，將過濾液放入旋轉蒸發儀中，在70°C下去除乙醇，將剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4?5h，即可得到雙乙酸鈉。
【文檔編號】C12P7/54GK105886558SQ201610267290
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月27日
【發明人】郭偉明, 張明, 宋奇
【申請人】常州市好利萊光電科技有限公司