微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明提出了一種微?納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，按重量百分比計，包括以下組分：環氧樹脂30?60％、多官能團樹脂5?30％、環氧固化劑20?50％、環氧增韌劑2?5％、固化促進劑0.25?0.75％、微米導熱填料5?15％、納米導熱填料1?3％、硅烷型偶聯劑1?2.5％。本發明一種微?納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料及其制備方法，采用多官能團樹脂及導熱填料對基礎環氧體系進行改性，大大提高了其耐溫性能及導熱性能。
【專利說明】
微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種改性環氧絕緣材料及其制備方法，特別涉及一種微-納米改性耐溫導熱絕緣材料。
【背景技術】
[0002]隨著我國經濟的高速發展，整個社會對電力的需求日益增大，輸運線路的電壓等級也不斷提高，這就對絕緣方式及絕緣材料提出了更高的要求。
[0003]環氧樹脂具有優良的電氣性能和機械性能、較強的粘結性，便于加工生產，使其在電氣絕緣方面的應用越來越廣泛，但環氧樹脂本身比較脆，在不對樹脂改性的前提下，其導熱系數為0.2W/(m.k)左右，玻璃化轉變溫度為100°C左右，而高壓大電流電力輸運過程中，載流導體會產生大量的熱，如果熱量不能及時擴散，會造成導體溫度急劇升高，局部溫度能達到200°C以上，這就限制了環氧樹脂在這些領域的應用。

【發明內容】

[0004]為了解決【背景技術】中所存在的技術問題，本發明提出了一種微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料及其制備方法，采用多官能團樹脂及導熱填料對基礎環氧體系進行改性，大大提高了其耐溫性能及導熱性能。
[0005]本發明的技術解決方案是:一種微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:按重量百分比計，包括以下組分:環氧樹脂30-60%、多官能團樹脂5-30%、環氧固化劑20-50 %、環氧增韌劑2-5%、固化促進劑0.25-0.75 %、微米導熱填料5-15 %、納米導熱填料1-3%、硅烷型偶聯劑1-2.5%。
[0006]上述環氧樹脂是E51(CYD-128)、E44或E20，優選E51。
[0007]上述多官能團樹脂選自AG-80環氧樹脂(4，4-二氨基二苯甲烷環氧樹脂)、AFG-90環氧樹脂或TDE-85環氧樹脂，優選AG-80。
[0008]上述環氧固化劑選自甲基四氫苯酐、甲基六氫苯酐或鄰苯二甲酸酐、DDS(二氨基二苯基砜)，優選甲基四氫苯酐或DDS。
[0009]上述環氧增韌劑選自鄰苯二甲酸二丁酯、聚醚胺D-2000或D-4000，優選鄰苯二甲酸二丁酯。
[0010]上述固化促進劑選自DMP-30、咪唑或吡啶，優選DMP-30。
[0011]上述微米導熱填料選自三氧化二鋁、二氧化硅、碳酸鈣或氫氧化鋁，粒徑為10_50μ
m，優選三氧化二招。
[0012]上述納米導熱填料選自三氧化二招、二氧化娃、碳酸|丐或云母粉，粒徑為5-50nm，
優選三氧化二鋁。
[0013]上述硅烷型偶聯劑選自KH-550、KH-560或KH-570，優選KH-550或KH-560。
[0014]—種如權利要求1-9所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
[0015](I)稱取5-15份質量微米填料及1-3份質量納米填料，兩者質量比例為3-7:1在120°C下去潮處理6h，處理后放入干燥皿中待用；
[0016](2)稱取30-60份質量的環氧樹脂、5-30份多官能團環氧樹脂、1-2.5份質量硅烷偶聯劑配成A料，根據耐熱性不同要求增減多官能團樹脂比例，娃烷偶聯劑量不超過樹脂質量的3 %，并將A料在90 0C油浴下攪拌15min待用；
[0017](3)將步驟(I)中微米填料加入步驟⑵中的A料中，以2000r/min、90°C攪拌lOmin，再將納米填料加入其中以2000r/min、90 °C攪拌3h ；
[0018](4)稱取20-50份質量的固化劑、0.25-0.75份質量的固化促進劑、2-5份質量的增韌劑配成B料，其中促進劑量不超過樹脂總量的1.5%，增韌劑量不超過樹脂總量的15%，在600C下攪拌20min后待用；(5)將處理好的A料與B料混合，在80 V下攪拌30min，得到最終混合料液C;
[0019](6)將C料在-0.1Mpa相對真空度下除泡20min;
[0020](7)將抽真空后的C料澆注入模具中階梯固化得到耐溫導熱絕緣材料。
[0021]本發明所涉及的耐溫導熱絕緣材料采用多官能團樹脂及導熱填料對基礎環氧體系進行改性，大大提高了其耐溫性能及導熱性能，保證了環氧在高壓及超高壓電力輸運絕緣可靠性，拓展了環氧膠黏體系的應用范圍。
【具體實施方式】
[0022]以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。其中所用化學試劑均為市售商品。
[0023]實施例1
[0024]本實施例中所述絕緣材料包括如下組分:10g E-51樹脂、20gAG-80、30g粒徑20微米三氧化二招、6g粒徑30nm三氧化二招、80g甲基四氫苯酐、8gDDS、6g鄰苯二甲酸二丁酯、3gKH-560o
[0025]本實施例所述絕緣材料的制備方法如下:
[0026](I)稱取30g粒徑20微米三氧化二鋁、6g粒徑30nm三氧化二鋁，在120°C下去潮處理6h，處理后放入干燥皿中待用；
[0027](2)稱取10g E-51樹脂、20gAG_80環氧樹脂、3gKH_560配成A料，并將A料在90°C油浴下攪拌15min待用；
[0028](3)將(I)中微米填料加入⑵中的A料中，以2000r/min、90°C攪拌lOmin，再將納米填料加入其中以2000r/min、90 °C攪拌3h;
[0029](4)稱取80g甲基四氫苯酐、SgDDS、6g鄰苯二甲酸二丁酯配成B料，在60 °C下攪拌20min后待用；
[0030](5)將處理好的A料與B料混合，在80 °C下攪拌30min，得到最終混合料液C;
[0031](6)將C料在-0.1Mpa相對真空度下除泡20min;
[0032 ] (7)將抽真空后的C料澆注入模具中以80 °C 3h+120 V 2h+140 V 8h固化得到耐溫導熱絕緣材料；
[0033](8)制得的樣品導熱率為0.82W/ (m.k)、玻璃化轉變溫度為158 °C、擊穿場強為42kV/mm0
[0034]實施例2
[0035]本實施例中所述絕緣材料包括如下組分:10g E-51樹脂、25gAG-80、40g粒徑20微米三氧化二招、4g粒徑30nm三氧化二招、80g甲基四氫苯酐、1gDDS、6g鄰苯二甲酸二丁酯、3gKH-560o
[0036]本實施例所述絕緣材料的制備方法如下:
[0037](I)稱取40g粒徑20微米三氧化二鋁、4g粒徑30nm三氧化二鋁，在120°C下去潮處理6h，處理后放入干燥皿中待用；
[0038](2)稱取10g E-51樹脂、25gAG_80環氧樹脂、3gKH_560配成A料，并將A料在90°C油浴下攪拌15min待用；
[0039](3)將(I)中微米填料加入⑵中的A料中，以2000r/min、90°C攪拌lOmin，再將納米填料加入其中以2000r/min、90 °C攪拌3h;
[0040](4)稱取80g甲基四氫苯酐、10gDDS、6g鄰苯二甲酸二丁酯配成B料，在60°C下攪拌20min后待用；
[0041 ] (5)將處理好的A料與B料混合，在80 °C下攪拌30min，得到最終混合料液C;
[0042] (6)將C料在-0.1Mpa相對真空度下除泡20min;
[0043 ] (7)將抽真空后的C料澆注入模具中以80 °C 3h+120 V 2h+140 V 8h固化得到耐溫導熱絕緣材料；
[0044](8)制得的樣品導熱率為0.96ff/(m.k)、玻璃化轉變溫度為165 °C、擊穿場強為38kV/mm0
【主權項】
1.一種微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:按重量百分比計，包括以下組分:環氧樹脂30-60%、多官能團樹脂5-30%、環氧固化劑20-50%、環氧增韌劑2-5%、固化促進劑0.25-0.75%、微米導熱填料5-15%、納米導熱填料1-3%、硅烷型偶聯劑1-2.5%。2.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述環氧樹脂是E51(CYD-128)、E44或Ε20。3.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述多官能團樹脂是AG-80環氧樹脂，S卩4，4_二氨基二苯甲烷環氧樹脂或AFG-90環氧樹脂或TDE-85環氧樹脂。4.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述環氧固化劑是甲基四氫苯酐或甲基六氫苯酐或鄰苯二甲酸酐或二氨基二苯基砜。5.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述環氧增韌劑是鄰苯二甲酸二丁酯、聚醚胺D-2000或聚醚胺D-4000。6.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述固化促進劑是DMP-30、咪唑或吡啶。7.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述微米導熱填料是三氧化二鋁或二氧化硅或碳酸鈣或氫氧化鋁，粒徑為10-50μπι。8.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述納米導熱填料是三氧化二招或二氧化娃或碳酸媽或云母粉，粒徑為5_50nm。9.根據權利要求1所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料，其特征在于:所述硅烷型偶聯劑是KH-550或KH-560或KH-570。10.—種如權利要求1-9所述的微-納米改性環氧基耐溫導熱絕緣復合材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)稱取5-15份質量微米填料及1-3份質量納米填料，兩者質量比例為3-7:1在120°C下去潮處理6h，處理后放入干燥皿中待用； (2)稱取30-60份質量的環氧樹脂、5-30份多官能團環氧樹脂、1-2.5份質量硅烷偶聯劑配成A料，根據耐熱性不同要求增減多官能團樹脂比例，硅烷偶聯劑量不超過樹脂質量的3%，并將A料在90°C油浴下攪拌15min待用； (3)將步驟(I)中微米填料加入步驟(2)中的A料中，以2000r/min、90°C攪拌lOmin，再將納米填料加入其中以2000r/min、90 V攪拌3h ； (4)稱取20-50份質量的固化劑、0.25-0.75份質量的固化促進劑、2-5份質量的增韌劑配成B料，其中促進劑量不超過樹脂總量的1.5%，增韌劑量不超過樹脂總量的15%，在60°C下攪拌20min后待用；(5)將處理好的A料與B料混合，在80 V下攪拌30min，得到最終混合料液C; (6)將C料在-0.1Mpa相對真空度下除泡20min; (7)將抽真空后的C料澆注入模具中階梯固化得到耐溫導熱絕緣材料。
【文檔編號】C08L63/00GK105860437SQ201610242873
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月19日
【發明人】李昭勛, 王晶弟, 呂盼盼
【申請人】西安思坦電氣技術有限公司