一種從白花敗醬草中提取制備異牡荊苷的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從白花敗醬草中提取制備異牡荊苷的方法，以白花敗醬草為原料，結合微波輔助萃取、聚酰胺樹脂富集和重結晶，得到純度大于98％的異牡荊苷，工藝簡單，不需要大型的制備型儀器，如制備型高效液相、高速逆流色譜等，解決了儀器設備的限制的問題，不僅大大減少了有毒有害的有機溶劑的用量，且使用的有機溶劑容易回收再利用，成本更低，更經濟，使用更簡便、安全、環保。
【專利說明】
一種從白花敗醬草中提取制備異牡荊苷的方法
技術領域：
[0001] 本發明涉及中藥提取精制領域，具體涉及一種一種從白花敗醬草中提取制備異牡 荊苷的方法。
【背景技術】：
[0002] 白花敗醬草(Patrinia villosa Juss.)為敗醬科一年生草本植物，另Ij名苦#公、 苦齋、苦益菜等，我國除西北外，全國均有分布。其始載于《神龍本草經》，后又被《中國藥典》 (1977版)收載，具有清熱利濕、解毒排膿、活血化瘀、清心安神、促進肝細胞再生、改善肝功 能、增強抑菌和抗病毒等作用。
[0003] 異牡荊苷又名異牡荊素、皂草素等，為淡黃色粉末，是存在于天然植物中的一種黃 酮碳苷類成分，結構穩定，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氯仿等有機溶劑，具有各種 生物活性，如抗氧化、抗病毒等活性。異牡荊苷的結構如下式所示：
[0004]
[0005] 田t丼牡刑甘在醫約、貫品、化牧品仃業具有潛在的應用前景，因此在日常科研及 生產過程中，高純度異牡荊苷的需求也在不斷增加。檢索國內外文獻，關于從白花敗醬草分 離提純異牡荊苷的報道較少，其中專利CN1289470C "白花敗醬草中幾種高純度藥用物質的 快速制備方法"，采用乙醇提取、有機溶劑萃取、高速逆流色譜分離純化得到純度高于 98.0%的異牡荊苷，但由于儀器設備的限制，不利于大生產，而且成本高，使得該方法的應 用有一定的局限性;并且在該工藝流程中用到了大量有毒有害的有機溶劑。因此，尋找一種 簡便、安全、環保、經濟的提取純化異牡荊苷的方法是目前需要解決的問題。
【發明內容】
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[0006] 本發明的目的是提供一種從白花敗醬草中提取制備異牡荊苷的方法，以白花敗醬 草為原料，結合微波輔助萃取、聚酰胺樹脂富集和重結晶，得到純度大于98%的異牡荊苷， 工藝簡單，不需要大型的制備型儀器，如制備型高效液相、高速逆流色譜等，不僅大大減少 了有毒有害的有機溶劑的用量，且使用的有機溶劑容易回收再利用，成本更低，更經濟，使 用更簡便、安全、環保。
[0007] 本發明是通過以下技術方案予以實現的：
[0008] -種從白花敗醬草中提取制備異牡荊苷的方法，該方法包括以下步驟：
[0009] 1)微波輔助冷浸提取:將白花敗醬藥材粉碎，加水潤濕后，用微波爐處理5~Smin， 功率為300~500W(瓦），然后加入體積為藥材體積的20~30倍的質量分數為70%~95%乙 醇或甲醇間歇攪拌下浸泡24h，過濾，將濾液減壓濃縮得浸膏；
[0010] 2)將步驟1)得到的浸膏過聚酰胺柱，先用3~5BV的水洗脫，然后依次用3~5BV的 質量分數為10 %、30 %、40 %、50 %、60 %、70 %乙醇或甲醇梯度洗脫，，流速為3~5BV(柱體 積)/h，當用到質量分數為50 %乙醇或甲醇洗脫液時，流份收集為0.1~0.2BV/瓶，收集質量 分數為50 %和60 %的乙醇或甲醇洗脫液，合并，減壓濃縮得異牡荊苷粗品;填柱子時浸膏與 聚酰胺樹脂的質量比為1:15~1:20;拌樣中浸膏與聚酰胺樹脂的質量比為1:1~1:2.5;
[0011] 3)經后處理得到高純度的異牡荊苷:將步驟2)得到的異牡荊苷粗品用60~HKTC 的甲醇或乙醇或丙酮溶解，濾去殘渣后取濾液;往濾液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲 烷等低溶解性溶劑，繼續加熱回流，加熱溫度為60~100°C，取濾液靜置結晶，過濾得結晶 物;結晶物重結晶兩次得到的產品加入二氯甲烷或三氯甲烷超聲振洗5min后，抽濾得到固 體;將所得固體在60°C下真空干燥得到最終產物。
[0012] 本發明具有如下有益效果：
[0013] 本發明結合微波輔助萃取、聚酰胺樹脂富集和重結晶，得到純度大于98%的異牡 荊苷，工藝簡單，不需要大型的制備型儀器，如制備型高效液相、高速逆流色譜等，解決了儀 器設備的限制的問題，不僅大大減少了有毒有害的有機溶劑的用量，且使用的有機溶劑容 易回收再利用，成本更低，更經濟，使用更簡便、安全、環保。
【附圖說明】：
[0014] 圖1是實施例3的浸膏成分色譜圖； 圖2是實施例3的重結晶后的異牡荊苷色譜圖。
【具體實施方式】： 以下是對本發明的進一步說明，而不是對本發明的限制。
[0015] 實施例1:
[0016]將500g白花敗醬藥材粉碎，加水潤濕后，用型號為EG720FF1-NS的家用微波爐，在 功率為500W處理5min，然后加入體積為藥材體積的20倍的質量分數為90%乙醇間歇攪拌下 浸泡24h，過濾，濾液減壓濃縮至浸膏，將浸膏過聚酰胺樹脂柱富集，填柱子時浸膏與聚酰胺 樹脂的質量比為1:15;拌樣中浸膏與聚酰胺樹脂的質量比為1:1，分別用水、質量分數為 10 %、30 %、40%、50%、60%、70%乙醇洗脫，每個比例用量5BV，流速：5BV/h，將質量分數為 50%和60%乙醇洗脫液中異牡荊苷含量較高的流份合并，減壓濃縮得異牡荊苷粗品，得到 的異牡荊苷粗品用60~KKTC丙酮溶解，濾去殘渣后取濾液;往濾液中加乙酸乙酯或二氯甲 烷或三氯甲烷等低溶解性溶劑，繼續加熱回流，加熱溫度為60~IOO tC，取濾液靜置結晶， 過濾得結晶物;結晶物重結晶兩次得到的產品加入二氯甲烷或三氯甲烷超聲振洗5min后， 抽濾得到固體;將所得固體在60°C下真空干燥得到最終產物1.4g，純度為96.8%。
[0017] 實施例2:
[0018] 將500g白花敗醬藥材粉碎，加水潤濕后，用型號為EG720FF1-NS的家用微波爐，在 功率為300W下處理8min，然后加入體積為藥材體積的25倍的質量分數為80%乙醇間歇攪拌 下浸泡24h，過濾，濾液減壓濃縮至浸膏，將浸膏過聚酰胺樹脂富集，填柱子時浸膏與聚酰胺 樹脂的質量比為1:20;拌樣中浸膏與聚酰胺樹脂的質量比為1:1.5,分別用水、質量分數為 30 %、50 %、60 %、70 %乙醇洗脫，每個比例用量6BV，流速:3BV/h，將質量分數為50 %和60 % 洗脫液中異牡荊苷含量較高的流份合并，減壓濃縮得異牡荊苷粗品，參考實施例1用丙酮重 結晶2次，得到約1.2g異牡荊苷，純度為97.8%。
[0019] 實施例3:
[0020] 將500g白花敗醬藥材粉碎，加水潤濕后，用型號為EG720FF1-NS的家用微波爐，在 功率為400W下處理6min，然后加入體積為藥材體積的30倍的質量分數為70%乙醇間歇攪拌 下浸泡24h，過濾，濾液減壓濃縮至浸膏(浸膏成分分析如圖1所示），將浸膏過聚酰胺樹脂富 集，填柱子時浸膏與聚酰胺樹脂的質量比為1:20;拌樣中浸膏與聚酰胺的質量比為1:2.5， 分別用水、質量分數為30%、50%、60%、70%乙醇洗脫，每個比例用量68￥，流速 :38￥/11，將 質量分數為50%和60%洗脫液中異牡荊苷含量較高的流份合并，減壓濃縮得異牡荊苷粗 品，參考實施例1用甲醇重結晶2次，得到約I. Ig異牡荊苷，純度為98.5% (如圖2所示）。
[0021]本發明所涉及的多個方面已做如上闡述。然而，應理解的是，在不偏離本發明精神 之前提下，本領域專業人員可對其進行等同改變和修飾，所述改變和修飾同樣落入本專利 申請之權利要求的覆蓋范圍。
【主權項】
1. 一種從白花敗醬草中提取制備異牡荊苷的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 1) 將白花敗醬藥材粉碎，加水潤濕后，用微波爐處理5~8min，功率為300~500W，然后 加入體積為藥材體積的20~30倍的質量分數為70%~95%乙醇或甲醇間歇攪拌下浸泡 24h，過濾，將濾液減壓濃縮得浸膏； 2) 將步驟1)得到的浸膏過聚酰胺柱，先用3~5 B V的水洗脫，然后依次用3~5 B V的質量 分數為10%、30%、40%、50%、60%、70%乙醇或甲醇梯度洗脫，流速為3~5BV/h，當用到質 量分數為50 %乙醇或甲醇洗脫液時，流份收集為0.1~0.2BV/瓶，收集質量分數為50 %和 60 %的乙醇或甲醇洗脫液，合并，減壓濃縮得異牡荊苷粗品;填柱子時浸膏與聚酰胺樹脂的 質量比為1:15~1:20;拌樣中浸膏與聚酰胺樹脂的質量比為1:1~1:2.5; 3) 將步驟2)得到的異牡荊苷粗品用60~100°C的甲醇或乙醇或丙酮溶解，濾去殘渣后 取濾液;往濾液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷，繼續加熱回流，加熱溫度為60~100 °C，取濾液靜置結晶，過濾得結晶物;結晶物重結晶兩次得到的產品加入二氯甲烷或三氯甲 烷超聲振洗5min后，抽濾得到固體;將所得固體在60°C下真空干燥得到最終產物。
【文檔編號】C07D407/04GK105859700SQ201610269723
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月26日
【發明人】陳超, 陳智勇, 朱偉健, 楊運云, 宋玉梅, 王冠華, 周巧麗
【申請人】中國廣州分析測試中心