一種高分子復合增滲擴蓄材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬保水劑技術領域，具體涉及一種增滲擴蓄的高分子樹脂材料，主要應用 于作物保水劑，土壤防滲保水膜等方面。
【背景技術】
[0002] 超吸水性樹脂是一種含有羥基、羧基等強親水性基團，并具有一定交聯度的水溶 脹型和三維網狀結構的功能高分子材料，是一類近幾年來發展迅速的新型吸水材料。它不 溶于水和有機溶劑，吸水后溶脹，形成水凝膠，具有一定的強度和保水性。與傳統的吸水材 料相比具有更大的優勢。但是同為高吸水性樹脂，由于原料，制備方法不同，其吸水倍率由 百倍到千倍不等。并且單一的高吸水性樹脂在農田應用、吸水后的釋放問題，以及無法提供 農田需要的養分問題等，因此制約了其在農業生產實際中的應用。

【發明內容】

[0003] 為了克服現有超吸水性樹脂不適合農田使用的缺點，本發明公開一種新型高吸水 性樹脂一含腐植酸-丙烯酸-羧甲基纖維素的高分子復合增滲擴蓄材料，不僅能解決溶脹后 釋放水分的問題，還能夠解決給農田提供有機質養分的問題。
[0004] 為解決上述問題，本發明的技術方案是:在堿性條件、通入外來惰性氣體環境（15-30min)下，于含有腐植酸的反應體系中，充分攪拌，室溫下用過硫酸鉀來引發(交聯劑為N， N-亞甲基雙丙烯酰胺)丙烯酸與羧甲基纖維素的反應，從而得到高吸水性樹脂原材料。經過 洗滌，干燥，剪切造粒得到適用于農田的超吸水性樹脂材料。
[0005] 本發明的高分子復合增滲擴蓄材料按重量百分比各組分含量為：腐植酸2%或 3%，丙烯酸82%或83%，羧甲基纖維素13%或14%，過硫酸鉀0.02%，N-亞甲基雙丙烯酰胺 0.01%，亞磷酸酯0.01 %。
[0006] 本發明的高分子復合增滲擴蓄材料的制備方法包括下列步驟：
[0007] 1.按高分子復合增滲擴蓄材料重量百分比稱取原料；
[0008] 2.將步驟1稱取的原料按腐植酸、丙烯酸、羧甲基纖維素、過硫酸鉀、N-亞甲基雙丙 烯酰胺、亞磷酸酯的順序，添加入反應釜的氫氧化鈉堿性溶液中，并混合均勻，其中所述氫 氧化鈉堿性溶液的重量>2倍原料的重量、氫氧化鈉堿性溶液的濃度為10%;
[0009] 3.向經步驟2處理的原料中通入氮氣15-30min，于500轉/分轉速下攪拌10-30min;
[0010] 4.將經步驟3處理的原料置室溫下充分反應2-4h，將濕態合成物取出；
[0011] 5.將經步驟4處理得到的濕態合成物用蒸餾水進行洗滌，然后置于40-60°C烘箱中 進行干燥，烘干至恒重或含水率〈8%，進行剪切造粒至0. l_4mm，即得高分子復合增滲擴蓄 材料成品。
[0012] 當用高分子復合增滲擴蓄材料制作土壤防滲保水膜時，需添加〈1 %的成膜劑-聚 氨酯丙烯酸酯，并省略高分子復合增滲擴蓄材料的制備方法中步驟5的造粒過程。
[0013] 高分子復合增滲擴蓄材料用法有干法與濕法：
[0014] 1)干法:將高分子復合增滲擴蓄材料顆粒與種子同時播撒，開溝灌水，然后覆土， 此時本材料即能開始發揮蓄水作用。
[0015] 2)濕法:將高分子復合增滲擴蓄材料顆粒先以清水浸泡2-5小時，然后撈出，與種 子同期播撒即可。
[0016] 本發明既能在充分溶脹后釋放出存蓄的水分，又能提供土壤所需有機養分的高吸 水性樹脂;本發明可用于農業、林業和園林業植物保水抗旱，減少水分蒸發，改善土壤結構， 增加土壤有機養分腐植酸含量0.03-0.05%，提高水分的含蓄能力約為土壤本身的325-392 倍。
【具體實施方式】 [0017] 實施例1
[0018] 腐植酸2%，丙烯酸83 %，羧甲基纖維素14%，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體30min，于500轉/分轉速下攪拌30min，充分反應4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為783.6g/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了 392倍。
[0019] 本實施例中的增滲擴蓄材料，可用于沙壤土的抗旱保水增滲劑，培土后播撒效果 更佳。
[0020] 實施例2
[0021 ]腐植酸2%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素14%，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體20min，于500轉/分轉速下攪拌20min，充分反應4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為631.5g/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了316倍。 [0022]本材料的實施用法與實例1相同。
[0023] 實施例3
[0024]腐植酸3%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素14%，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體15min，于500轉/分轉速下攪拌30min，充分反應3h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為654. lg/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了 327倍。
[0025] 本材料的實施用法與實例1相同。
[0026] 實施例4
[0027]腐植酸3%，丙烯酸83%，羧甲基纖維素14%，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體30min，于500轉/分轉速下攪拌15min，充分反應4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為721.4g/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了361倍。
[0028] 本材料的實施用法與實例1相同。
[0029] 實施例5
[0030]腐植酸3%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素13 %，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體15min，于500轉/分轉速下攪拌30min，充分反應2h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為703.5g/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了 352倍。
[0031] 本材料的實施用法與實例1相同。
[0032] 實施例6
[0033]腐植酸3%，丙烯酸82 %，羧甲基纖維素13 %，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體30min，于500轉/分轉速下攪拌20min，充分反應3h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為660.9g/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了 330倍。
[0034] 本材料的實施用法與實例1相同。
[0035] 實施例7
[0036]腐植酸2%，丙烯酸83 %，羧甲基纖維素13 %，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體15min，于500轉/分轉速下攪拌30min，充分反應4h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為649.9g/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了 325倍。
[0037] 本材料的實施用法與實例1相同。
[0038] 實施例8
[0039]腐植酸2%，丙烯酸83 %，羧甲基纖維素13 %，引發劑過硫酸鉀0.02%，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %和穩定劑亞磷酸酯0.01 %。將上述材料按照順序添加混合后，通 入外來惰性氣體25min，于500轉/分轉速下攪拌25min，充分反應3h，取出后，洗滌干燥，造粒 得到成品。該材料的吸水倍率為715.2g/g，相較風沙土吸水能力，其吸水性能提升了358倍。 [0040]本材料的實施用法與實例1相同。
[0041 ]吸水倍率對照試驗
[0042]條件:常溫（20°C)常壓（lOlkPa)
[0043] 目的：檢驗本實例1-8合成的增滲擴蓄材料吸水性能與風沙土(對照）吸水性能對 照的提升情況。
[0044] 試劑:蒸餾水、本實施例1-8合成的材料。
[0045]對照:取自吉林省前郭爾羅斯蒙古族自治縣萬寶山村的農田風沙土。
[0046] 單位:吸水性能，對照組和試驗組皆以每克的吸水量(g/g)來計算;吸水性能提升 以倍率計算。
[0047]
【主權項】
1. 一種高分子復合增滲擴蓄材料，其特征在于高分子復合增滲擴蓄材料按重量百分比 各組分含量為:腐植酸2%或3%，丙烯酸82%或83%，羧甲基纖維素13%或14%，過硫酸鉀 0.02 %，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01 %，亞磷酸酯0.01 %。2. -種高分子復合增滲擴蓄材料的制備方法，其特征在于包括下列步驟： 2.1按權利要求1所述重量百分比稱取原料； 2.2將步驟2.1稱取的原料按腐植酸、丙烯酸、羧甲基纖維素、過硫酸鉀、N-亞甲基雙丙 烯酰胺、亞磷酸酯的順序，添加入反應釜的氫氧化鈉堿性溶液中，并混合均勻，其中所述氫 氧化鈉堿性溶液的重量>2倍原料的重量、氫氧化鈉堿性溶液的濃度為10%; 2.3向經步驟2.2處理的原料中通入氮氣15-3011^11，于500轉/分轉速下攪拌10-301^11; 2.4將經步驟2.3處理的原料置室溫下充分反應2-4h，將濕態合成物取出； 2.5將經步驟2.4處理得到的濕態合成物用蒸餾水進行洗滌，然后置于40-60°C烘箱中 進行干燥，烘干至恒重或含水率〈8%，進行剪切造粒至0. l_4mm，即得高分子復合增滲擴蓄 材料成品。3. 按權利要求1所述的高分子復合增滲擴蓄材料，其特征在于當用高分子復合增滲擴 蓄材料制作土壤防滲保水膜時，需添加〈1 %的成膜劑-聚氨酯丙烯酸酯，并省略權利要求2 中步驟1.6的造粒過程。
【專利摘要】一種高分子復合增滲擴蓄材料及其制備方法屬保水劑技術領域，本發明的材料按重量百分比各組分含量為：腐植酸2％或3％，丙烯酸82％或83％，羧甲基纖維素13％或14％，過硫酸鉀0.02％，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.01％，亞磷酸酯0.01％；制備方法包括：順序將原料添加入氫氧化鈉堿性溶液中，并混合均勻，其中所述氫氧化鈉堿性溶液的重量>2倍原料的重量、氫氧化鈉堿性溶液的濃度為10％，通入氮氣15-30min，500轉/分攪拌10-30min，室溫下反應2-4h，最后40-60℃烘箱中干燥。本發明既可用于農業、林業和園林業植物保水抗旱，又能改善土壤結構，增加土壤有機養分腐植酸含量0.03-0.05％，提高水分的含蓄能力約為土壤本身的325-392倍。
【IPC分類】C09K17/52, C08F251/02, C08F220/06, C08F222/38, C09K101/00, C09K17/18, C09K17/32
【公開號】CN105601821
【申請號】CN201610081836
【發明人】曹寧, 張玉斌, 潘洪玉, 鄔乃鵬, 王斌, 高建恩, 楊世偉
【申請人】吉林大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年2月5日