一種乙二醇二甲醚-異丙醇共沸混合物萃取精餾方法
【技術領域】
[0001]本發明所提供的分離方法針對的是乙二醇二甲醚-異丙醇共沸體系，分別采用乙二醇、乙二醇與離子液體組成的混合溶劑作為萃取劑，屬于乙二醇二甲醚-異丙醇共沸體系的萃取精餾方法。
【背景技術】
[0002]本發明中涉及到的原料為乙二醇二甲醚與異丙醇，兩者都是化工行業中常見的物質。乙二醇二甲醚，又名I，2_二甲氧基乙烷，分子式為C4H10O2,常用作硝酸纖維素、樹脂等的溶劑以及制備堿金屬氧化物、硼烷時的溶劑，對各種纖維素也有很好的溶解能力，俗稱二甲基溶纖劑。此外乙二醇二甲醚還可用于稀乙酸水溶液中回收乙酸、脫漆劑、稀釋劑、以及增稠劑等。異丙醇，分子式為C3H8O，性質與乙醇、丙醇相類似，而且具有仲醇的特性。工業上異丙醇主要用于蟲膠、硝酸纖維素、生物堿、橡膠、油脂等溶劑，也是精制潤滑油的優良脫蠟劑、棉籽油的萃取劑，還常用作防凍劑、脫水劑、防腐劑、防霧劑，在醫藥、農藥、香料、化妝品、有機合成等方面有著廣泛的應用。
[0003]乙二醇二甲醚與異丙醇不僅在石油化工領域有著重要的應用，而且在其他行業里面也有相當廣泛的使用。但是兩種物質卻存在共沸現象，使得分離這兩者的難度大大增加。對于有機溶劑的回收，工業上廣泛采用的是蒸餾或精餾的處理方式，但對于共沸體系來說，國內采用較多的是共沸精餾方法。但是共沸精餾有其自身的局限性:在能耗方面，成本較其他方法更高，在設備投資上，也往往較其他方法更大，且產品純度難以保證。
[0004]在化工行業常用的分離方法中，精餾以其自身的優勢成為眾多企業的選擇，但是精餾就意味著需要能耗，因此能耗成本也成為企業需要重點考慮的問題。結合國家“十三五”規劃和目前相關產業政策，節能、減排成為化工企業未來幾年的重中之重。本發明中采用萃取精餾工藝，與傳統共沸精餾相比，在能耗問題上有明顯改進，而且產品純度更高。本發明中采用的萃取劑，不再是單純的有機溶劑，而是選擇有機溶劑與離子液體組成的混合萃取劑，能夠明顯降低萃取劑的損耗。
[0005]離子液體是指由有機陽離子和陰離子構成的在室溫下呈液態的鹽類化合物，具有蒸汽壓低、熔點低、液程寬、易操作、可溶性好和穩定高等優點。雖然離子液體具有眾多的優點，但是由于目前市場價格昂貴，且萃取劑的用量較大，導致生產成本非常高，因此使用率較低。研究人員發現，離子液體可以與配位劑組成新的離子液體，能夠有效降低工業化應用的成本，且同時兼具兩者的優點，常用的配位劑有乙二醇、甘油等，本發明選用的配位劑為乙二醇，與離子液體組成混合溶劑。
[0006]基于離子液體的優點，精餾工藝中可使用傳統有機溶劑與離子液體的混合液作為萃取劑，能夠有效的降低傳統溶劑的損失(離子液體不揮發、損失率極低，且循環使用)，降低生產成本，同時可以提高產品質量。
[0007]現有的共沸體系分離手段基本分為兩類:共沸精餾和萃取精餾。萃取精餾在產品純度、能耗方面較共沸精餾具有優勢。而目前在萃取劑的選擇上，基本上采用傳統溶劑作為萃取劑或者說直接采用離子液體萃取劑，CN103193590A—種連續萃取分離混合醇-水的方法、CN102627556A—種萃取精餾分離甲酸乙酯-乙醇-水的工藝均采用乙二醇作萃取劑；CN103193590A離子液體萃取精餾分離醋酸-水的方法采用離子液體作為萃取劑。前者在萃取效率上要低，而后者則在投資成本上要大很多。總而言之，如何降低萃取劑損耗和生產成本、提高產品純度是目前精餾工藝亟需解決的問題。
[0008]目前，關于乙二醇二甲醚-異丙醇共沸體系的分離，并沒有相關的文獻或者報道。

【發明內容】

[0009]本發明的目的是為了克服現有工藝中存在的不足，并針對乙二醇二甲醚-異丙醇共沸體系，提出一種分離效果好、產品純度高、能耗低，且萃取劑易回收、易于工業化的分離方法。通過T-x-y相圖，可以看到乙二醇二甲醚-異丙醇存在共沸現象(附圖1中可以看到乙二醇二甲醚-異丙醇存在共沸點)。
[0010]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種乙二醇二甲醚-異丙醇共沸混合物萃取精餾方法，該方法采用連續性操作或間歇性操作。
[0011]本發明所描述的萃取劑分別為乙二醇、乙二醇與離子液體(40wt%~50wt%)形成混合萃取劑，能夠有效提高產品純度和萃取效率，降低生產成本。發明采用的離子液體分別為N-乙基卩比啶磷酸二甲酯鹽([epy] [DMP])、N-甲基卩比啶磷酸二甲酯鹽([mpy] [DMP])、N_丁基吡啶磷酸二甲酯鹽([bpy][DMP])。其中本發明所述的一種乙二醇二甲醚-異丙醇共沸混合物萃取精餾方法連續性操作步驟如下:
1)乙二醇二甲醚與異丙醇混合物由TlOl中下部通過進料系統連續加入，萃取劑從塔上部加入，進料溫度皆為常溫，TlOl操作壓力為常壓；
2)T101塔頂能夠得到產品純度99.9%以上乙二醇二甲醚產品，塔底為異丙醇和萃取劑；
3)1'101塔底物流進入1'102的中部，在1'102塔頂得到純度99.9%以上的異丙醇產品，塔底剩余萃取劑與微量的乙二醇二甲醚和異丙醇，Τ102操作壓力為常壓；
4)Τ102塔底物流并入萃取劑進料管道，作為萃取劑補充。
[0012]基于上述的一種乙二醇二甲醚-異丙醇共沸混合物萃取精餾方法連續性操作，該連續性操作主要技術參數為:
DTlOl技術參數:該塔理論塔板數=50?70 ；回流比=2:1?5:1，操作壓力=常壓;萃取劑與原料的進料比=4:1-8:1,進料溫度= 30°C~40°C，壓力=0.1 IMPa，原料為乙二醇二甲醚(57wt%)與異丙醇(43wt%)的近共沸組成，進料溫度=30°C~40°C，壓力=0.I IMPa ；塔釜控制溫度=142°C~148°C，塔頂溫度=80°C~85°C。萃取進料位置為3~9塊塔板，原料進料位置45?55塊塔板；
2)T102技術參數:理論塔板數=40?60;回流比=1:1?4:1，操作壓力=常壓;塔釜溫度=193°0198°C，塔頂溫度=81°C~84°C，進料位置為18?30塊。
[0013]本發明所述的一種乙二醇二甲醚-異丙醇共沸混合物萃取精餾方法間歇性操作步驟如下:
1)乙二醇二甲醚與異丙醇混合物由原料栗P2—次性打入精餾塔塔釜El，開啟加熱；
2)當塔頂出現冷凝液，全回流操作，并將萃取劑通過栗Pl連續加入塔內，并繼續全回流操作； 3)當塔頂溫度達到80°C，檢測，塔頂乙二醇二甲醚含量大于99%，以回流比(2?5):1采出乙二醇二甲醚產品至V3(隨著塔頂溫度的升高，回流比相應提高至5:1);
4)當塔頂溫度超過82°C，并檢測到乙二醇二甲醚含量開始降低，關閉采出，進行全回流操作0.5h，之后開始以回流比(2?4):1采出乙二醇二甲醚-異丙醇過渡段至V2(隨著塔頂溫度的升高，回流比相應提高至4:1);
5)當塔頂溫度達到84°C，檢測，塔頂異丙醇含量大于99%，以回流比(I?5):1采出異丙醇產品至V5(隨著塔頂溫度的升高，回流比相應提高至5:1);
6)當塔頂溫度超過85°C，并檢測到異丙醇含量開始降低，停止加入萃取劑并關閉采出，全回流0.2h，之后開始以(2?4):1采出異丙醇-乙二醇過渡段至V4;
7)當塔頂溫度超過120°C，停止加熱，塔釜萃取劑冷卻后，放出至Vl備用。
[0014]基于上述一種乙二醇二甲醚-異丙醇共沸混合物萃取精餾