丙森鋅原藥制備方法及系統的制作方法
【技術領域】：
[0001] 本發明涉及一種殺菌劑制備方法及系統，尤其涉及一種丙森鋅原藥制備方法及系 統。
【背景技術】：
[0002] 丙森鋅作為預防性保護殺菌劑，具有殺菌譜廣，藥效穩定，殺菌效果優異等優點。 現有技術中，丙森鋅原藥的合成方法均采用丙二胺與二硫化碳在一定條件下生成丙森酸， 丙森酸與堿生成水溶性丙森酸鹽，水溶性丙森酸鹽在一定PH值下與鋅鹽制得丙森鋅原藥。 水溶性丙森酸鹽(丙森鈉)合成過程如下，將丙二胺、水、氨水依次加入反應瓶中，再滴加二 硫化碳，控制反應溫度不超過40°C，在此溫度下反應6小時，然后降溫至30°C以下，調整反應 液溫度不高于30°C，30分鐘左右加入液堿，即得到丙森鈉水溶液;丙森鋅的合成過程如下： 向丙森銨溶液中滴加鋅鹽溶液、攪拌、加入穩定劑、攪拌，最后離心機過濾、真空耙式干燥后 得到丙森鋅原藥粉末。
[0003] 現有的丙森鋅原藥的合成存在如下幾方面的問題：
[0004] 1、丙森銨合成收率低；
[0005] 2、丙森鋅漿料固液分離采用離心機，容易跑料漏料，水洗不充分，過濾時間長；
[0006] 3、丙森鋅濕品干燥采用真空耙式干燥，含量低，干燥時間長；
[0007] 4、成品存在含量低，收率低，成本高，副產物多，易板結，易分解等缺點。

【發明內容】
：
[0008] 為了克服現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種丙森鋅原藥制備方法及系 統，使產品收率和含量顯著提高，所使用的設備處理量大，低能耗，實現自動連續化生產，生 產穩定性顯著增強。
[0009] 為實現上述目的，本發明提供的丙森鋅原藥制備方法，包括以下步驟：
[0010] 1)將水、1，2_丙二胺加入反應釜中，然后同時滴加二硫化碳和氨水，得到丙森銨料 液；
[0011] 2)滴加鹽酸使丙森銨溶液PH值在7-7.5;
[0012] 3)滴加鋅鹽溶液，得到的丙森鋅漿料；
[0013] 4)對丙森鋅漿料進行固液分離，得到丙森鋅濕品；
[0014] 5)對丙森鋅濕品進行干燥，制備成丙森鋅原藥。
[0015] 進一步地，所述步驟1)進一步包括采用微負壓的蒸餾方式回收過量的二硫化碳的 步驟。
[0016] 進一步地，步驟4)所述固液分離是采用正壓轉鼓過濾器的方式進行固液分離。
[0017] 更進一步地，步驟5)所述對丙森鋅濕品進行干燥，是采用氮氣閉路循環氣流干燥 機進行干燥。
[0018] 為實現上述目的，本發明提供的丙森鋅原藥制備系統，包括反應釜、蒸餾設備、合 成釜、過濾機，以及干燥機，其中，
[0019] 所述反應釜，其用于1，2-丙二胺、二硫化碳和氨水進行化學有機合成反應；
[0020] 所述蒸餾設備，其蒸餾出過量的二硫化碳，得到丙森銨料液；
[0021] 所述合成釜，其用于丙森銨溶液和鋅鹽溶液的化學反應，得到丙森鋅漿料
[0022] 所述過濾機，其對丙森鋅料液進行固液分離，得到丙森鋅濕品；
[0023] 所述干燥機，其對丙森鋅濕品進行干燥，制備成丙森鋅原藥。
[0024] 進一步地，所述蒸餾設備，采用微負壓蒸餾裝置。
[0025]進一步地，所述過濾機，采用正壓轉鼓過濾器。
[0026]進一步地，所述干燥機，采用氮氣閉路循環氣流干燥機。
[0027]更進一步地，所述正壓轉鼓過濾器，包括過濾、洗滌、干燥、卸料四個操作工況區 域，對丙森鋅濕品進行過濾、洗滌、干燥，以及丙森鋅原藥的卸料。
[0028] 本發明的制備方法及系統，將水、1，2_丙二胺加入反應釜中，同時滴加二硫化碳和 氨水，得到丙森銨，微負壓蒸餾出過量的二硫化碳，然后向反應得到的丙森銨料液中滴加鹽 酸使丙森銨溶液PH值在7-7.5，然后再向丙森銨溶液中滴加配制好的鋅鹽溶液，保溫反應， 反應結束后用正壓轉鼓過濾器進行固液分離，得到的丙森鋅濕品采用氮氣閉路循環氣流干 燥機干燥后，獲得丙森鋅原藥，含量達到95%，總收率達到98% (以1，2_丙二胺計）。
[0029] 本發明的丙森鋅原藥制備方法，生產工藝簡單，易于實施，反應時間短，副反應少， 收率高，該發明實現了清潔環保生產，具有顯著的社會效益和經濟效益。
[0030] 本發明的其它特征和優點將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變 得顯而易見，或者通過實施本發明而了解。
【附圖說明】
[0031] 附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，并與本發明的 實施例一起，用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中：
[0032] 圖1為根據本發明的丙森鋅原藥制備方法流程圖；
[0033] 圖2為根據本發明的丙森鋅原藥制備系統示意圖；
[0034]圖3為根據本發明的正壓轉鼓過濾器剖視圖。
【具體實施方式】
[0035] 以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實 施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0036] 圖1為根據本發明的丙森鋅原藥制備方法流程圖，下面將參考圖1，對本發明的丙 森鋅原藥制備方法進行詳細描述。
[0037] 首先，在步驟101，向反應釜中加入1500kg水，1，2_丙二胺450kg，然后，將1200kg、 質量比為99%的二硫化碳和1100kg、質量比為18%的氨水同時滴加入反應釜中，1.5小時內 加完，反應溫度控制在20-25°C，之后保溫2小時，接著微負壓蒸餾出過量的二硫化碳，合成 好的丙森銨放入中間槽，得到米黃色透明丙森銨料液，取樣分析，計算收率。
[0038]現有的加料方式均采用將丙二胺、水、氨水依次加入反應瓶中，再滴加二硫化碳的 方式(方式二）；而本發明采用將丙二胺、水依次加入反應瓶中，再同時滴加二硫化碳和氨水 的方式(方式一)。
[0039] 表一加料方式對丙森銨收率的影響
[0040]
[0041] 從表一可以看出滴加方式對收率影響很大，采用丙二胺和氨水同時滴加方式收率 尚。
[0042] 在步驟102,向丙森鋅合成釜中加入步驟1得到的全部的丙森銨料液，滴加鹽酸得 到PH值在7-7.5的丙森銨溶液。
[0043]在步驟103,將丙森鋅合成釜升溫至30-35°C，然后向釜內滴加26%的鋅鹽溶液 2200kg，滴加時間2小時，反應溫度控制在30-35°C，反應結束，得到丙森鋅漿料。
[0044] 在步驟104,采用正壓轉鼓過濾器對丙森鋅料液進行固液分離，得到丙森鋅濕品。
[0045] 為了考察固液分離方式對產品的影響，分