一種從白柳皮中提取水楊苷的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于提取分離領域，涉及一種提取水楊苷的方法，具體涉及一種從白柳皮 中提取水楊苷的方法。
【背景技術】
[0002] 白柳皮是楊柳科植物白柳的樹皮，使用歷史悠久，主要用于消炎、鎮痛、退燒。實驗 證明，白柳皮的提取物與枳實、麻黃、姜根等提取物合用，具有減肥和健體功能。目前，在美 國以及歐洲的健康食品市場上可見以白柳皮提取物為主要成分的膳食補充劑和減肥食品。 白柳皮提取物在食品方面因其豐富的酚類和黃酮類化合物可以用來生產防腐劑。白柳皮提 取物還可用來治療頭疼、腰疼和關節炎。
[0003] 經科學研究，白柳皮中所含水楊苷成分是其抗炎癥和減輕疼痛能力的效果來源。 水楊苷是進行白柳皮提取物研究的重要指標，水楊苷在人體中被消化分解成水楊醇和單糖 分子，然后水楊醇被氧化成水楊酸。水楊酸是一種微弱的消炎劑，在肝臟內轉變成乙酰水楊 酸，消炎作用增強，同時有解熱鎮痛效果，但對腸胃無毒害作用。水楊苷最大的特點為功效 是緩慢釋放到人體內，因此作用較溫和。除此之外，水楊苷還具有苦味健胃及局部麻醉作 用。
[0004] 目前，關于水楊苷提取分離的專利文獻較多，大多采用石灰拌樣，溶劑提取，大孔 樹脂分離純化或正丁醇萃取純化。這些提取分離方法的生產工藝周期較長，污染較大，正丁 醇沸點較高，不易回收。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的問題是提供一種從白柳皮中提取水楊苷的方法，實現了生產工 藝周期短，產品含量高，回收率高。
[0006] 解決上述問題的技術方案：1、一種從白柳皮中提取水楊苷的方法，其特征在于，包 括以下步驟：
[0007] 步驟1提取
[0008] 將原料白柳皮粉碎，用含酸性溶劑的乙醇溶液浸泡，然后采用含酸性溶劑的乙醇 溶液滲濾提取，得滲濾液;所述酸性溶劑為鹽酸、甲酸或草酸；
[0009] 步驟2吸附
[0010] 將步驟1所得的滲濾液濃縮，向濃縮液中加入混合吸附劑加熱攪拌，過濾，濾液棄 去，得濾渣;所述混合吸附劑為活性炭、硅藻土或氧化鋁中的任意多種的混合；
[0011] 步驟 3
[0012] 將步驟2所得的濾渣用水漂洗，然后采用乙醇溶液提取，濃縮提取液，放置，離心， 沉淀烘干，即得水楊苷。
[0013] 步驟1中所述含酸性溶劑的乙醇溶液中乙醇溶液和酸性溶劑的體積比為1000 :1-5,乙醇溶液的質量濃度為75-85 %。
[0014] 步驟1中采用原料質量等倍量的含酸性溶劑的乙醇溶液浸泡。
[0015] 步驟1中采用原料質量10-20倍量的含酸性溶劑的乙醇溶液滲濾提取。
[0016] 步驟1中采用原料質量15倍量的含酸性溶劑的乙醇溶液滲濾提取。
[0017] 步驟1中所述含酸性溶劑的乙醇溶液中乙醇溶液和酸性溶劑的體積比為1000: 3。
[0018] 上述步驟2具體是:將步驟1所得的滲濾液濃縮至原料質量的1.5倍量，加入原料質 量15 % -30 %混合吸附劑，在70°C下攪拌提取2次，過濾，濾液棄去，得濾渣;所述混合吸附劑 為活性炭、硅藻土或氧化鋁中的任意多種的混合。
[00?9] 上述步驟2中混合吸附劑是原料質量的20 %，混合吸附劑為活性炭、娃藻土和氧化 鋁的混合物;所述活性炭、硅藻土和氧化鋁的質量比為10:5:1。
[0020] 上述步驟3具體是:將步驟2所得的濾渣用等倍量的水漂洗，然后采用10倍量質量 濃度為50 %的乙醇溶液提取2次，濃縮提取液至原料質量的1/3-3/4，放置，離心，沉淀烘干， 即得水楊苷。
[0021] 上述步驟3中濃縮提取液至原料質量的2/3。
[0022]本發明的優點：
[0023] 1、原料采用弱酸-乙醇溶液滲濾提取，可以提高水楊苷在醇液里的溶解度;而且滲 濾提取溫度較低，雜質引入較少，溶液透光度好，利于后續純化;同時避免石灰的加入，使得 溶液色素類成分析出，干擾純化；
[0024] 2、采用混合吸附劑能夠快速準確的將水楊苷吸附于吸附劑上，而避免了萃取以及 柱層析步驟，縮短了生產時間，降低了醇耗;而且活性炭、氧化鋁和硅藻土的一定配比的組 合，可以很好地去除色素和雜質、加速過濾，操作方便快捷，同時實驗數據表明混合吸附劑 可循環使用，減少成本。
[0025] 3、本發明盡可能避免有機溶劑的使用，僅采用乙醇進行提取，減少環境污染，而且 整個工藝操作便捷，快速有效，產品回收率大于90 %，水楊苷含量大于98 %。
【具體實施方式】：
[0026] 實施例一
[0027] 取水楊苷原料2kg粉碎，用2kg80%乙醇（內含2g草酸）常溫浸泡2小時，繼而采用 20kg80%乙醇（內含20g草酸)滲濾提取。
[0028] 將滲濾液濃縮至3kg，加入150g活性炭和150g硅藻土于70°C攪拌2次，每次2小時， 過濾，濾液棄去。
[0029] 將濾渣采用4kg50%乙醇于70°C提取2次，合并提取液濃縮至700g浸膏放置4小 時，離心，沉淀烘干。得白色固體粉末36.7g，水楊苷含量98.2%。
[0030] 實施例二
[0031] 取水楊苷原料2kg粉碎，用2kg80%乙醇（內含2g鹽酸）常溫浸泡2小時，繼而采用 40kg80%乙醇（內含40g鹽酸)滲濾提取。
[0032] 將滲濾液濃縮至3kg，加入200g活性炭、200g硅藻土、200g氧化鋁于70°C攪拌2次， 每次2小時，過濾，濾液棄去。
[0033] 將濾渣采用7kg50%乙醇于70°C提取2次，合并提取液濃縮至1.5kg浸膏放置4小 時，離心，沉淀烘干。得白色固體粉末37.5g，水楊苷含量98.3%。
[0034] 實施例三
[0035] 取水楊苷原料2kg粉碎，用2kg80%乙醇（內含6g甲酸）常溫浸泡2小時，繼而采用 30kg80%乙醇（內含90g甲酸)滲濾提取。
[0036] 將滲濾液濃縮至3kg，加入450g硅藻土和150g氧化鋁于70°C攪拌2次，每次2小時， 過濾，濾液棄去。
[0037]將濾渣采用7kg50%乙醇于70°C提取2次，合并提取液濃縮至lkg浸膏放置4小時， 離心，沉淀烘